1、毫升(mL); Vbi 滴定过程两次终点之间加入的腆酸氢押悔液体积，单位为毫升(mL)0 取多次测定读数的平均值作为Cpao的值。 6.5.2.2 腆榕液的标定程序。按6.5.2.1制备混合试剂。 标定程序如下: a) 加入1mL腆榕液(见6.5.1.3)井彻底混匀。加入2mL淀粉搭液(见6.5.1.13)，出现蓝色。 b) 电位滴定用以己标定的氧化苯肿标准滴定搭液(见6.5.1.9)滴定。不同方法确定的终点不能 ?昆淆。准确的滴定至终点可确定500mL榕液的零点。 c) 准确加入1mL腆榕液(见6.5.1.3)，蓝色出现。 d) 以氧化苯肿标准滴定恪液(见6.5.1.9)滴定至终点，重复此过
2、程至两次终点之间消耗的氧化苯 肿量符合精度要求。 e) 浓度计算，腆溶液放度可由下式计算: C pao Vpao Cio一一一一 m ( 2 ) 式中: Cio 腆溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L); Vio 两次终点之间使用的腆溶液体积，单位为毫升(mL)。 取多次测定读数的平均值作为Cpao的值。 f) 2号试剂中E典的浓度。用腆处理的碱性腆溶液中腆的浓度的计算式为: Cid Vid ( 3 ) Cio二二一 W 式中: C id 标定的腆溶液中腆的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); Vid 消耗的腆溶液体积，单位为毫升(mL); Vio 用腆处理的碱性腆溶液，即和碱性腆化饵榕j夜混
3、合溶液体积，单位为毫升(mL)。 8 GB/T 37554-2019 6.5.3 试样采集 6.5.3.1 确定除氧水取样位置，取样点位置应接近除氧器凝结水出口并无污染。参见附录A中各种典 型结构除氧器的取样点位置。 取样冷却器应使用外径9mm的不锈钢管联接到除氧器取样点。管路上所有接头、阀门填料和联 接都应严格密封，红丹、铅基漆和管道涂料应避免使用。在安装后，管路应进行带压检漏并保证密封(见 图3)。 4事民负 .Y倒海也w ，、eCiO.eVj,t!; ，eVj!;、8Vj，i分别为PAO标准滴定榕液的浓度、试验样品滴定液的体积、2 号试剂中E典的浓度、试验样品的净体积、干涉样品的PAO滴
4、定 液体积、干涉样品净体积等对溶解氧测量的灵敏系数; Bcpao Bvts、BCio.Bv j ts BVis、BVji分别为PAO标准滴定搭液的浓度、试验样品滴定液的体积、2 号试剂中腆的浓度、试验样品的净体积、干涉样品的PAO滴定 液体积、干涉样品净体积等对榕解氧测量的系统不确定度; SCpao Svts、S，、SVj.rs、Svi，,SVj,i 分别为PAO标准滴定恪液的浓度、试验样品滴定液的体积、2 号试剂中E典的浓度、试验样品的净体积、干涉样品的PAO滴定 液体积、干涉样品净体积等对榕解氧测量的随机不确定度。 上式中独立测量参数的系统不确定度和随机不确定度由试验因素确定，灵敏系数计算
5、如下: 氧化苯肿浓度(C阳)的灵敏系数为: 8, =RX106 X (V _ V i,) =_-=8X106xl_ - I( 21 ) J C pac 飞Vj ，回忆，i 在滴定试验试样(Vt，)中PAO的灵敏系数为: 8 _ aJO 8 x 106 X cpao ( 22 ) Vt!; 节Vj， 2号试剂中腆放度(Cio)的灵敏系数为: 8, aD(2. -) =T?=u 100 (77717 ( 23 ) 试验试样净体积(Vj，)的灵敏系数为: 8 aD8 X 106 X cpao 1 (6.52 X 10-1十2c山l =一一一= 凹 XI v _ I -, , -, ,- V) I (
6、 24 ) aVj,t, Vf.t, L 飞 Cpao / J 在滴定空白试样(Vi，)中PAO的体积灵敏系数为: OJD()p/1 Vis二 avi， 二-8X 10b X昕).( 25 ) 空白试样净体积(叭，;)的灵敏系数为: 7.3.3 数据分析 8 aDO 8X 106 X (cpaoVi, -2Cio) ( 26 ) Vji - aVj叶飞 7.3.3.1 采用电位滴定法时，重要数值应至少试验6次确定。如两次以上试验结果异常，试验结果视为 GB/T 37554-2019 不正常。在良好条件下，增加试验次数会增加精度，但仍然不正常，则应考虑其他因素。 7.3.3.2 如果试验结果表明
7、不确定度不满足，除了增加试验次数和重新检查除氧设备、调整方式及运行 工况外，还宜进行以下工作: a) 检查取样管路和取样冷却器是否泄漏或者冷却是否足够; b) 仔细检查取样方法; c) 检查滴定技术和终点清晰度; d) 确定所有用过的玻璃器皿维护良好和完全干净; e) 检查用过的化学溶液; f) 检查空白试样中的干扰物的变化。 7.3.3.3 如果7.3.3.2中a)f)被认为是满意的，并且干扰物量很小和/或干扰水平如榕解氧一样低，则 试验结果的变化与除氧设备有关。由于除氧水在储水箱时间过长可能导致试验结果不正常。 7.3.3.4 多数水中含杂质，但这些干扰因素不与试剂发生反应，不影响试验精确
8、度。存在少量杂质时， 使用标准要求的仪表及程序，滴定试验法可满足不确定度的要求。当水中含有大量杂质，试验精确度将 受到干扰。重污染水杂质对试验结果的修正见表5。对于每种杂质的误差范围可由复合物组分得到， 这些误差范围应计入测定溶解氧的总误差范围之中。 表5重污染水杂质对总误差的影晌 干扰物 复合物总量对误差范围的修正 mg/L f1g/L 二价铁 。2 。十0.0 亚硫酸盐 01.5 O士1.9 硝酸盐 02 O士2.0 亚硝酸盐 02 0-5.7 兰价铁 。2。-7.2 睐酸 。+0.2M 注1:表中M为有效试验的中值(g/U0 注2:这些修正只是近似值。当这些干扰物的任一复合物在试验水中大
9、量存在时，其误差目前仍无法修正。 7.3.4 端差不确定度 端差不确定度如下式: UTm =/B斗TD+ (tvS口D), B斗TD=(OthB th )2十(8t，Bt2)2 Sim二(8thS th ) 2十(8t2S与)2 对端差试验的每一个测量参数，由方程(17)得到的灵敏系数为: 。JT工主l th J t h 、，/飞、，/飞、，/ 巧ioAUHHd qfqLqL /，飞/，飞/，、 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 30 ) D - T - h T -3 ( 31 ) 式中: BTm 端差的系统不确定度; STTD 端差的随机不确
10、定度; 16 GB/T 37554-2019 TTD 除氧器端差; Bth、Bt2分别为除氧器压力下饱和温度、除氧器出水温度对测量端差的系统不确定度; 5th、5t2分别为除氧器压力下饱和温度、除氧器出水温度对测量端差的系统不确定度; 8th ,8t2 分别为除氧器压力下饱和温度、除氧器出水温度对测量端差的灵敏系数。 7.4 热平衡计算 除氧器热平衡的原则为蒸汽凝结释放的热量等于水吸收的热量，不含辐射和排气的热损失。对于 理想的棍合式除氧器，除氧水是处于饱和温度，其热平衡方程为: W:(h，-hf，)十Ww(h1-hr，)十Wd1(hd1 -hr，)十Wf(hf-hf，)十Wd n (h d
11、n -h f,) = 0 ( 32 ) 对于实际运行的除氧器，水被加热到t2。因此，热量和质量平衡方程为: W，(h，-h2)十Ww(h1-hz)十Wdl (h dl -h 2) + W f (h f -h z )十W出(hd-h2)二O . ( 33 ) 除氧器的热负荷为: Q=(Ww十Wd1十Wf十气In)h2 -(W whl十Wd1hd1十Wfhf十Wdnhdn)( 34 ) 式中: W;，W，、Ww、Wdl，Wf，Wdn分别为理想加热蒸汽量、实际加热蒸汽量、凝结水流量、疏水1流量、 附加蒸汽流量、疏水n流量; h, , hf , ，hd1、hf、hd、h2、h1分别为进口加热蒸汽焰、理
12、想加热蒸汽焰、疏水焰1、附加热负荷惜、 疏水焰n、除氧器出口水焰、除氧器进口水焰。 8 试验报告 本章为报告试验结果的规范表格，表6表8可作为试验记录的参考，如有需要，可酌情添加。 计算实例参见附录B。 表6概况和设备情况 一般信息设备概况 试验日期除氧器型式 用户 出口水总流量 kg/s 地址 含氧量保证 f1g/L 试验指导排气凝汽器(内置、外置) 参试人员配水器(型式) 试验目的淋水盘数 制造厂雾化喷嘴数 制造厂型号 水箱容积 n13 备注备注 17 GB/T 37554-2019 表6(续) 排气取样 除氧器排气口数取样点位置 排气管排列取样位置 控制型式(阀、节流孔)取样营长度 节流
13、孔面积 m 日l 备注 备注 表7试验运行工况 试验次序、日期、时间 入口水A流量 kg/s 入口水A温度 。C 入口水A溶解氧量 g/L 计算的入口蒸汽流量 kg/s 入口蒸汽压力 kPa 入口蒸汽温度 。C 辅助蒸汽流量 kg/s 辅助蒸汽压力 kPa 除氧器运行压力 kPa 出口水流量 kg/s 出口水温度 。C 出口水溶解氧量 g/L 除氧水箱运行水位 cm 端差 。C 锅炉负荷 kg/s 18 GB/T 37554-2019 表7(续) 试验次序、日期、时间 入口B水流量 kg/s 入口B水温度 。C 人口B水溶解氧量 !lg/L 入口C水流量 kg/s 入口C水温度 。C 入口C水
14、溶解氧量 !lg/L 入口D水流量 kg/s 入口D水温度 。C 入口D水溶解氧量 g/L 表8分析数据 滴定试验试样用PAO标准滴定溶液体积 V 滴定空白试样用PAO标准滴定格液体积 日期: Vi, 时间: PAO浓度 C pao 分析: 2号试剂中确浓度 Cin 试验试样空白试样 试样温度试样温度 。C。C 取样瓶体积取样瓶体积 mL mL 废弃体积废弃体积 mL mL 净体积净体积 mL mL 19 GB/T 37554-2019 表8(续) 序号 PAO标准滴定溶液读数变化 mL mV mV 序号 PAO标准滴定溶液读数变化 mL mV mV 1 1 2 2 3 3 4 4 5 F 6
15、 6 7 7 8 8 9 9 10 10 11 11 12 12 13 13 14 14 15 15 16 16 17 17 18 18 19 19 20 20 注:需要加入的标准滴定溶液次数因试验而异。 20 典型除氧器测点布置见图A.lo a)体化立式除氧器 0-_ -0 mf!a 怠a口 附录A (资料性附录) 典型除氧器测点布置 .rubll b) 鞍座式卧式除氧器 d) 管联结卧式除氧器(卧式除氧头) 说明: S 取样点; t 2 除氧器出口水温; 户除氧器压力; t, 除氧器温度。 图A.1典型除氧器测点布置图 GB/T 37554-2019 /。 也怠 4tGIID c) 管联结
16、卧式除氧器 (立式除氧头) e) 一体化卧式除氧器 21 GB/T 37554-2019 B.1 概述 附录B (资料性附录) 计算实例 本附录举例说明除氧器性能试验结果的计算过程，计算遵循除氧器性能试验规程的规定，其计算公 式和符号、单位与规程一致。 B.2 基本溶解氧计算 珞解氧试验数据见表B.1，据此计算溶解氧: (V十ViVi DO = 8 X 10b X C，只，1-I( B.1 ) jJcIU飞Vj，Vj叶/ 式中: (6.52 X 10-4十2Cio V十Vi=Vt, _ I .- -, -V) 飞Cpao Vi =Vi, -(告) 因此: ! (T T 6.52 X 10-4
17、+ 2Ci0 T T (T T 2c山T T 1 DO =8 X 106 X C山(V，-0)/矶，b-(Vi, -) /Vj,i I =4.36(g/L) iC.Coc, I 飞飞pao u pao B.3 溶解氧不确定度 B.3.1 灵敏系数计算 将试验数值带入7.3给出的公式，计算灵敏系数，即: 22 V V e , = 8 X 106 X C) = 1 767.12 Cg/L) Vj,t, Vj,i 。8X106 X Cn , Vt!;二Vsy二120.5f1g/CL/mUJ ( 2 2 。二8X106(-)二369.9Cg/L) 飞Vj，iVj,1 8X 106 X cparT T
18、(6.52 X 10-1十2Ci0l 。Vj，ts=-Vz y |vb一l- :-J 1=-0.0078g/(L/mL)J V J,t, L 飞 CWlO I J 0冉V二8拟川叫(崎七拌号)卜二一一山h川J巾叫m叫LJ 8 X 106 CcVi, -2Cio) 。Vi二打?二-0.00061g/CL/mL)J ( B.2 ) GB/T 37554-2019 表B.1溶解氧试验数据 参数试验1试验2试验3试验4试验5试验6平均值标准差 Cp川/(mol/L)0.007 78 0.007 78 0.007 78 0.007 78 0.007 78 0.007 78 0.007 78 。 V,/m
19、L 0.605 0.635 0.630 0.580 0.600 0.615 0.611 0.020 4 co/(mol/L) 0.001 92 0.001 92 0.001 92 0.001 92 0.001 92 0.001 92 0.001 92 O 叭，/mL 506.6 513.4 513.4 514.2 527.4 525.2 516.7 7.9 V,/mL 0.485 0,515 0.510 0.460 0.480 0.495 0.491 0,020 4 Vj,JmL 511,3 510.3 510,1 510,3 512.2 509.3 510,6 1,0 DO/(g/U 4.4
20、3 4.37 4,38 4.41 4.31 4.28 4.36 0,057 9 B.3.2 系统不确定度与随机不确定度 本试验数值具有典型性，但实际值仍要通过试验确定，并且与取样系统、使用仪表以及试验人员的 经验有关。j容解氧不确定度共有7个误差组分，见表B.2;榕解氧不确定度计算见表B.3o 表B.2溶解氧不确定度组分 项目参数不确定度来源系统不确定度不确定度范围 质量(g)分析天平0.000 1 0.2 mol/L腆酸氢饵分子质量(mg)0.1 体积(mL)1 L的量瓶0.30 0.005 mol/L腆酸氢饵，Co 体积(mL)25 mL的吸管0.03 体积(mL)1 L的量瓶0.30 -
21、+ 0.000 36 标准状态0.005 mol/L腆酸氢饵，Cio0.000 36 0.01 mol/L苯脾氧化物，C阳容积(mL)2 mL的吸管0,006 容积(mL)1 mL的微量滴定管0,002 -+ 0.000 72 体积(mL)1 mL的微量滴定管0.002 试验样品滴定液，Vts分界点(mV/mL)伏特计读数0,002 读数误差(mL)分析者的经验0.001 -+ 0.009 43 体积(mL)1 mL的微量滴定管0,002 样品滴定液的相互干扰，V分界点(mV/mL)伏特计读数0,002 读数误差(mL)分析者的经验0.001 0,011 9 试验样品的净体积，飞，tl;体积(
22、mL)量瓶净体积 1，0一一+0.001 94 干涉样品的净体积，Vji体积(mL)量瓶净体积 1.0一一+0.001 96 含氧量的参考量，K浓度(l1g/mL)试验0.00009 -0.013 6 23 GB/T 37554-2019 表B.3系统不确定度与随机不确定度 测量参数灵敏系数系统不确定度随机不确定度 PAO标准滴定格液的浓度，Cpao 1 767.12g/L 士0.00005 mol/L 士0.0001 mol/L 试验样品滴定液的体积，V120.5 I1g/ (L/ mL) +0.01 mL +0.01 mL 2号试剂中腆的浓度，Co369.9g/L 士9.02X 10-8
23、mol/L 士3.3X 10-10 mol/L 试验样品的净体积，飞，t!;0.0078I1g/(L/mL) 士1.0mL 士1.0mL 干涉样品的PAO滴定液体积，Vis121.9g/CL/mL) +0.01 mL 十0.01mL 干涉样品净体积，Vji0.000 61 I1g/(L/mL) 十1.0mL 十1.0mL B.3.3 试验结果的总不确定度 系统不确定度: Bto二(8，p，0B p,o ) 2 + (8v Bv ) 2 + (8iO B io ) 2 + (8vj,t, Bvj, ) 2 + (8Vi, Bvi, ) 2 + (8Vj,BVj,i ) 2 随机不确定度: Brl
24、O =2.95(f1g/L)2 BDO二土1.7l6(g/U ( B.3 ) sh=(Ocpao shoy+(Ovts SvJZ十(8，臼S) 2十(8vj，5Vj,) 2十(8Vi，5vi，)2十(OVJL SVJ l y 总不确定度: 5rlO二2.97(g/L)2 51lo =士1.723(g/U UDO二IBr，o+ (tv5DO) 如果测量结果为一次试验，式(B.5)中的51lo由式(B.4)确定; 如果测量结果为多次试验，式(B.5)中5DO用平均随机不确定度替代，由式也.6)确定: 式中: 5D川平均随机不确定度; M 试验次数; tv 学生氏分布值。 5nn: = 51lo -
25、 DO r - - VN1 该测量结果为6次重复试验，其平均随机不确定度为: 5DO二5DO;二话二土0川/U 另从学生氏分布t表B.4中，查得相应自由度下的tv二2.571，带入式(B.5)后得: U DO =.T.TI十C.b(1 X 0.(0)士2.49(g/L) ( B.4 ) ( B.5 ) ( B.6 ) 在这个算例中，计算得到的溶解氧总不确定度:l:2 .49g/L，小于不确定度土2.6问/L的标准要求。 24 GB/T 37554-2019 表B.495%可信度的学生氏分布t，值 自由度 t 自由度tv 自由度 t 1 12.706 11 2.201 21 2.080 2 4.
26、303 12 2.179 22 2.074 3 3.182 13 2.160 23 2.069 4 2.776 14 2.145 24 2.064 5 2.571 15 2.131 25 2.060 6 2.447 16 2.120 26 2.056 7 2.365 17 2.110 27 2.052 8 2.306 18 2.101 28 2.048 9 2.262 19 2.093 29 2.045 10 2.228 20 2.086 30及以上2.000 注:自由度为试验记录次数M-1;95%置信度下的置信区间为丸，+tvJ0 B.3.4 偏离点处理实例 为减少试验，将对偏离点进行处理，假定6次试验按表B.5进行。 表B.5偏离点判断实例 试验序号 格解氧 试验序号 溶解氧 f1g/L g/L A 1.6 D 2.4 B 9.4 E 5.1 C 5.7 F 3.9 平均值(X)4.7 准确值(5)2.8 通过检查，试验点四9.4)被怀疑是一个偏离点，试验点B与平均值之间的绝对差值为3二19.4-4.71二 4.7。应用表B.6中的6次试验的值0.656)，5=1.656X2.8=4.6。由于们4.7)大于5(4.6)，这样 偏离点B将被删除。如此检查，每次删
