1、 中华人民共和国有色金属行业标准 ICS 77.040.30 H 17 YS YS/T XXX-201X i 硅粉中碳含量的测定 Carbon content determination of silicon powder （讨论稿） 201X-XX-XX 发布201X-XX-XX 实施 YS/T XXX-XXXX I 前 言 本标准是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本标准起草单位：新特能源股份有限公司。 本标准主要起草人：银波、黄彬、邱艳梅、刘乐通、刘国霞。 YS/T XXX-XXXX 1 硅粉中碳含量的测
2、定 1 范围 本标准规定了工业硅粉中碳含量的高频燃烧红外吸收光谱法碳含量的测定方法。 本标准适用于工业硅粉中碳含量的测定，测定范围为0.005%1.0%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2881 工业硅 3 方法提要 在助溶剂存在的情况下，试样在通入氧气的高频感应燃烧炉中燃烧，碳转化成为二氧化碳（或一 氧化碳）由氧气引入红外吸收池，通过红外线检测器检测二氧化碳（或一氧化碳）对特定波长的红外 线吸收能，其吸收能与碳的浓度关系成正比，由此
3、测得试样中的总碳含量。 4 试剂 4.1 无二氧化碳水：将去离子水煮沸 30min，冷却到室温，通氧气（4.2）使其气泡 15min，使用时制 备。 4.2 氧气：质量分数大于 99.5%。 4.3 纯铁助溶剂：碳含量低于 0.0008%（质量分数） 。 4.4 锡助溶剂：碳含量低于 0.0008%（质量分数） 。 4.5 钨助溶剂：碳含量低于0.0008%（质量分数） 4.6 碳酸钠（基准物质）：干燥无水碳酸钠。使用前在285条件下烘干，置于干燥器中冷却。 4.7 碳酸钠标准储存溶液（25 g/L）：称取110.25g碳酸钠（ 4.6），溶解于300ml水中，移入500ml 容量瓶中，稀释到
4、刻度，混匀。此溶液1mL 含25mg碳。 4.8 锡囊：用碳含量低于0.001（质量分数）锡纸精确称量至0.200g，折叠成圆筒状。 5 仪器和设备 5.1 高频感应红外碳硫仪。 5.2 电子天平：0.1mg。 5.3 高瓷坩埚：燃烧炉专用。使用前将瓷坩埚置于高温非密闭马弗炉中 1100灼烧不少于 2h，然后 存于干燥器中待用。 6 分析步骤 YS/T XXX-XXXX 2 6.1 样品的制备 将试样粒度通过40目筛孔直径，用磁铁吸去铁粉。充分混匀试样，缩分法取样。在105 2 烘干2h，保存于干燥皿中备用。 6.2 仪器工作参数 参见附录。 6.3 试样 6.3.1 称样量： 0.2g，准确
5、至0.001。 6.3.2 称样方法：先称0.500g0.001纯铁助熔剂（4.3）和0.200g0.001的锡助溶剂（4.4）均 匀垫于坩埚底，再按（6.3.1）称试料于坩埚中间，试料上面再覆盖1.0000.001钨助熔剂 （4.5）。 6.4 空白实验 仪器分析前的准备参见附录。按下列分析方法重复做空白实验：先称0.500g0.001纯铁助熔 剂（4.3）和0.200g0.001的锡助溶剂（4.4）垫坩埚底，上面再覆盖1.000.001钨助熔剂 （4.5）。测定碳含量，得出碳的空白值。求出其中三次测量的空白平均值（m1）。三次空白值的偏差 应不超过0.001%。如果这些值差别很大，需要找出
6、原因消除污染源。 6.5 碳标准系列的配制 6.5.1 制备碳标准系列 分取碳酸钠标准储存溶液（4.8）到6个250ml 容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。用微量移液管 （5.2）各移取100L稀释液到6个锡囊上，于90烘干2，在干燥器中冷却到室温。由此得到碳 含量校准系列样品，见表。 表 碳校准系列的制备 标准溶液体积 /mL 稀释溶液中的碳量 mg/mL 锡囊中的碳量 /mg 样品中的含碳量 /% 0000 40.40.040.02 1010.10.05 2020.20.1 1001010.5 2002021 6.5.2 碳标准系列的测定 加0.500g0.001纯铁助熔剂（4.3）垫坩埚底
7、，分别轻压个锡囊到坩埚底部纯铁之上，加盖 1.000.001钨助熔剂（4.5），燃烧，测定含碳量，每个碳量级别至少进行三次实验，用适当标 准样进行系统线性调节，检查校准后的线性关系，如必要，还可进一步校准工作曲线。 6.5.3 建立碳校准曲线 校准系列的各个测定读数减去空白值得到实际读数，绘制这些读数与对应碳量的校准曲线。 仪器可利用空白扣除技术建立校准曲线，然后直接进行样品中碳的测定。 YS/T XXX-XXXX 3 6.6 试样分析 加0.500g0.001纯铁助熔剂（4.3）和0.200g0.001的锡助溶剂（4.4）垫坩埚（5.4）底， 再按（6.3.1）称试料于坩埚中间，然后按空白试
8、验的操作程序（6.4）进行测定。 7 分析结果的计算 从校准曲线上查出试样的分析数据对应的毫克数，按公式（1）计算碳的质量分数： W(碳)= （m m）100%103/G (1) 式中： W总碳的质量分数，； m试料中总碳含量，单位为毫克（mg）； m空白中总碳含量，单位为毫克（mg）； G试料的质量，单位为克（）。 计算结果保留三位有效数字。 8 精密度 9 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 试样； b) 使用的标准（包括发布或出版年号）； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。 YS/T XXX-XXXX 4 附 录
9、 A （资料性附录） 仪器的工作参数 A.1 高频感应炉功率：一般大于2500。 A.2 氧气流量：3 L/min 4 L/min。 A.3 碳最短分析时间：一般35s，短周期30s。 YS/T XXX-XXXX 5 附 录 B （资料性附录） 仪器分析前的准备 B.1 仪器的准备 清扫和吸除炉膛、基座杆、过滤器沾附的粉尘，除去生成的氧化物，擦拭矩管，喷氧锥；按推荐 分析工作条件设定技术参数，按厂家推荐时间开机预热，使仪器的各部件达到稳定。 B.2 分析前的准备 应先选择几个与分析试样相似的样品，经燃烧分析以稳定仪器。 B.3 仪器的校准 选择碳含量接近校准系列中最高碳量的金属硅标准物质，也可选用碳钢标准样品校准，按分析方 法测定其含碳量至少三次，测量结果应在容许误差内，确认系统的稳定性。
