1、 团团 体体 标标 准准 氧化铝负载钯催化剂 AluminaAlumina SupportedSupported PalladiumPalladium CatalystCatalyst T/CNAT/CNA X X X X X X X X - - 201X201X 送审稿 201X-XX-XX 发布201X-XX-XX 实施 中中国国有有色色金金属属工工业业协协会会 中中国国有有色色金金属属工工业业学学会会发 布 ICSICS 77.120.99 H68 T/CNA X X X X -201X 前 言 本标准是按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委
2、员会(SAC/TC 243)提出并归口。 本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研工业催化剂（云南）有限公司、贵研检测科技 （云 南）有限公司 本标准主要起草人：戴云生、吴美岩、唐春、安霓虹、潘再富、沈亚峰、周伟、张峰、杨善晓、 王 红琴、董继龙、马媛、甘建壮、方卫 T/CNA X X X X -201X 氧化铝负载钯催化剂氧化铝负载钯催化剂 1 1 范围范围 本标准规定了氧化铝负载钯催化剂产品的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存， 质量证明书和订货单（或合同）内容。 本标准适用于合成环己醇、环己酮、己内酰胺、己二酸等化工行业用的氧化铝负载钯催化剂。 2 2 规范性引用文件规范
3、性引用文件 下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡注明日期的引用文件，仅注明日期的版本适用于本文 件。凡不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 27506 机械称量式烘干法水分测定仪 GB/T 6730.2 铁矿石 水分含量的测定 重量法 GB/T 19587 气体吸附BET法测定固态物质比表面积 HG/T 3927-2007(2014) 工业活性氧化铝 YS/T 1072 钯炭化学分析方法 钯量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 SH/T 0684 分子筛和氧化铝基催化剂中钯含量测定法(原子吸收光谱法) GB/T 21354 粉末产品 振实密度测定通
4、用方法 GB/T 3884.12 铜精矿化学分析方法 第 12 部分：氟和氯含量的测定 离子色谱法 3 3 要求要求 3.1 分类 按氧化铝负载钯催化剂中钯质量分数和催化剂振实密度进行分类。 标记：Pd-质量分数/振实密度 示例： Pd-0.01/Al2O3-0.70 Pd 质量分数为 1%，催化剂振实密度为 0.7g/ml 的氧化铝负载钯催化剂。 3.2 化学成分 3.2.1 氧化铝负载钯催化剂的化学成分应符合表 1 的规定。 表 1 氧化铝负载钯催化剂的化学成分 规格 Pd 质量分数，不小于 % Pd-0.5%/Al2O30.45 Pd-1%/Al2O30.95 注：经双方协商，可供应其他
5、规格的产品。 3.3 比表面积 T/CNA X X X X -201X 氧化铝负载钯催化剂的比表面积应不小于 280m2/g。 3.4 磨耗 氧化铝负载钯催化剂磨耗应不大于 0.3%。 3.5 抗压强度 氧化铝负载钯催化剂的抗压强度应不低于 20N。 3.6 振实密度 氧化铝负载钯催化剂振实密度应在 0.650.75 g/ml 或 0.500.60 g/ml。 3.7 水分 氧化铝负载钯催化剂水分含量应不大于 2%。 3.8 氯含量 氧化铝负载钯催化剂氯含量应不大于 100ppm。 3.9 颗粒尺寸 氧化铝负载钯催化剂应提供外形尺寸实测值，尺寸符合合同要求的催化剂比例应大于 95%。 。 4
6、试验方法试验方法 4.1 钯含量 催化剂样品经磨碎至 200 目以下，110烘干 8 小时以上过程后，得到粉末试样制样，其粒度小于 0.074um，放置于干燥器中备用，采用 ICP 法(YS/T 1072-2015)或者原子吸收法(SH/T 0684-1999)测定 钯含量。 4.2 比表面的测定 参照 GB/T 19587 方法，用 BET 物理吸附仪测试催化剂样品的比表面，样品质量不少于 0.2 g,处理 温度 300 ，时间 2 h，液氮法，测 55 个点，测试 2 次取平均值。如有需要加测一次。 4.3 磨耗率 按 HG/T 3927-2007(2014) 5.11 节方法，在磨耗测定
7、仪上测量催化剂样品磨耗率，样品采用新鲜 催化剂，用量 25g，转速 25r/min，总转数 500，测试前和测试后用水分测定仪测试样品含水率，计算 磨耗率，平行测量 2 次，取平均值。 4.4 抗压强度 按HG/T 3927-2007(2014) 5.12节方法，用颗粒强度仪测定抗压强度，样品数不低于30，取平均值。 T/CNA X X X X -201X 4.5 振实密度 根据 GB/T 21354，用量筒测定密度，取 100 mL 或 500 mL 量筒，容积于室温下用纯净水校准。 取催化剂，沿壁缓缓倒入量筒；然后用橡胶棒沿量筒四周敲击器壁，一边 10 次，至催化剂体积不再减 少为止读取此
8、时体积，用质量相除即得振实密度。重复上述测量 3 次，取平均值。 4.6 含水率测定 根据GB/T 27506-2011和GB/T 6730.2 的烘干含水率测试方法，用水分测定仪测定催化剂样品中含 水率，新鲜样品量不少于1 g，未经烘干，烘干温度105，以烘90 s样品重量不减轻为测试结束。重复 测量三次，取平均值。 4.7 氯含量 采用离子色谱法，按照 GB/T 3884.12，氧化铝载钌催化剂经磨碎至 200 目以下，110烘干 8 小 时以上过程后，得到粉末试样制样，其粒度小于 0.074um，放置于干燥器中备用，测试前将适量样品 加入二次水 20ml，70超声 30min 后进行检测
9、。 4.8 颗粒尺寸 催化剂的外形尺寸，通过游标卡尺测量，样品数不低于30个，读数精确到0.1 mm，给出尺寸范围， 将一定量的催化剂根据尺寸要求过筛，计算符合尺寸要求的样品质量占比。 5 检验规则检验规则 5.1 检查和验收 5.1.1 产品应由供方进行检验，保证产品质量符合本标准及订货单的规定，并填写质量证明书。 5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标（或订货合同）的规定不符时， 应在收到产品之日起7日内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，应由供需双方协商确定。 5.2 组批 产品应成批提交验收，每批应由一次投料生产的产品组成。 5.3 检验项目 每批产
10、品出厂前应进行钯含量、比表面积、磨耗、抗压强度、振实密度、含水率、氯含量、颗粒尺 寸的检验。 5.4 取样 将同一批产品混合均匀，从不同部位取产品总量的 1%或 1000 g（二者取小值）的代表性试样，再 用四分法缩分至检验所需数量 T/CNA X X X X -201X 5.5 检验结果的判定 每批产品出厂前应进行钯含量、比表面积、磨耗、抗压强度、振实密度、含水率、氯含量、颗粒尺 寸指标有一项检验结果不合格时，则判该批产品不合格。 6 6 标志、包装、运输、贮存、质量证明书标志、包装、运输、贮存、质量证明书 6.1 标志 6.1.1 产品标志 在检验合格的产品上应有如下标志： a）供方名称；
11、 b）产品名称； c）生产批次； d）数量； e）生产日期。 6.2 包装、运输、贮存 6.2.1 包装 产品应以内衬聚乙烯袋的塑料桶包装，严密封口。整齐放入木箱内，用纸屑、泡沫塑料等软物填 料添固，不得有松动现象。 6.2.2. 运输 产品可以用铁路、公路、水运等方式运输。 6.2.3 贮存 产品应放于干燥阴凉处，严防受潮、暴晒。 6.3 质量证明书 每批产品应附有质量证明书，注明： a）供方名称、地址、电话、传真； b）产品名称； c）批号； d）数量； e）检验结果和技术检验部门印记； f）本标准编号； g）出厂日期。 7 订货单（或合同）内容订货单（或合同）内容 本标准所列材料的订货单（或合同）内应包括下列内容： a）产品名称； T/CNA X X X X -201X b）包装规格； b）数量； c）本标准编号； e）其他。
