1、稀释到溶液含硅量为Ywt%，在时速为12-13ml/min的轻微搅拌下，将50g已经稀释的水玻璃溶液逐滴添加到50g含有不同浓度的的柠檬酸和SHP的水溶液中，在25下，剧烈搅拌混合液30min,得到均一、透明的溶液待用。 （1）实验分别设置温度，柠檬酸量，水玻璃量三水平因子,计算原理如下： 假设硅酸钠的量为X，设置含硅量分别为3%,3.5%，4%根据下列公式28nX/284.2=50Y%得水玻璃的用量分别为14.25g,17.76g,20.2。 柠檬酸量设置为2%，4%，6%，温度分别为30，40,50。表2-3正交试验现象记录第3天第7天第14天第21天第8天1 无明显现象混合液逐渐变浑浊出
2、现少量絮状物絮状物有些许增多与上次观察结果无明显差别2 无明显现象出现少量絮状物絮状物比上次有些许增多出现大量絮状物与上次观察结果无明显差别3 出现少量絮状物絮状物有些许增多出现大量絮状物瓶底有部分溶胶凝固瓶底凝固的溶胶增多4 无明显现象出现少量絮状物与上次观察结果无明显差别絮状物比上次有些许增多与上次观察结果无明显差别5 无明显现象出现少量絮状物絮状物比上次有些许增多絮状物比上次有些许增多出现大量絮状物6 出现少量絮状物出现大量絮状物瓶底有部分溶胶凝固瓶底凝固的溶胶增多有大部分溶胶凝固7 无明显现象无明显现象出现少量絮状物与上次观察结果无明显出现大量絮状物8 出现少量絮状物出现大量絮状物瓶底
3、有部分溶胶凝固瓶底凝固的溶胶增多有大部分溶胶凝固9 出现少量絮状物出现大量絮状物瓶底有部分溶胶凝固瓶底凝固的溶胶增多有大部分溶胶凝固 （2）溶胶与相变材料聚乙二醇步冷曲线的测试1、将5ml分子量为1000的PEG加热熔融，再在编号为1溶胶中取5ml的溶胶，将其倒入50ml的烧杯中，置于磁力搅拌器上。2、将5ml熔融的溶胶加入到1号溶胶中，加热搅拌3分钟，使其充分混合。3、将混合液倒入试管中，再将其置于80的恒温水浴锅中，用电子温度计测试混合液温度，待其温度70时取出，等待温度降到60时，开始计时，每隔10s,记录一次数据，一直12min，后面每隔一分钟记录一次。4、重复上述操作，分别测试2、3
4、、4、5、6、7、8、9样品，记录数据。 （3）相变材料与溶胶比例确定 将分子量1000的PEG，含硅量为3.5%，柠檬酸4%，SHP2%工艺制备的溶胶，分别按照PEG：溶胶为5:5、4:6、3:7的比例混合，取样并编号，做DSC测试。2.2织物上的应用探究相变材料的服用主要在后整理中处理到织物上，所以本实验首先以实验1得出的最佳制备工艺制作出的溶胶对织物进行相变材料的功能整理，然后测试织物的升温曲线和降温曲线，比较经过处理后的织物与未经处理的织物的温度变化，得出相变材料在织物上的应用效果，并确定应用时溶胶与PEG的最佳配比。2.2.1织物的准备实验选用棉织物。先把织物裁剪成方形，每块大致2克
5、，然后对织物统一进行退煮漂前处理。2.2.2处理工艺相变材料棉织物的处理工艺大致为：二浸二轧-烘干（70，7min）-焙烘阶段（160，1.5min）2.2.3实验过程 根据实验1得出的最佳工艺条件和配方，制备出多份溶胶待用。称取实验1中确定使用的PEG，分别按照PEG：溶胶为5:5比例混合，并用集热式恒温加热磁力搅拌器搅拌大致30分钟，然后按照织物的处理工艺分别对两块织物进行编号处理，结果见表2-4 。（1）测量织物的升温曲线。分别把2快织物放入80的烘箱中，用电子温度仪测量织物的表面温度，从织物表面温度到25时开始计时，每隔3min记录一次数据，大致记录5组数据，记录数值并画图。（2）测量
6、织物的降温曲线。把织物放入80的烘箱中升温，测量织物的表面温度，当温度达到大于60时，取出织物，在室温下进行测试，当温度降到60时开始计时，每隔10秒记录一次，大致记录到温度恒定，记录数值并画图。表2-4 织物编号织物编号处理液配比1-25:5 （3）测织物的白度。取织物样品2块，分别置于DSBD-1白度测试仪上测试复合相变材料处理前后的白度并记录结果。 （4）测试织物手感。采用手摸方式，记录结果。 第3章 结果与讨论3.1 相变材料的制备工艺3.1.1 溶胶的制备在控温系统中，发生相变的温度与控温性能直接相关，相变温度包括液固相态之间相互转化时的熔点和凝固点。热分析方法中，温度曲线法能给出物
7、料熔化或凝固过程中的相关信息，控制好加热或冷却速率，可得到比较准确的熔点或凝固点数值。前文的内容就是利用 DSC 曲线对升温过程中 PEG 及其复合材料的相变性质进行的分析，下面对相变温度的分析基于步冷曲线方法对凝固点的测定。步冷曲线的基本原理是将体系加热熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，用系的温度随时间的变化情况来判断体系是否发生了相变化。记录体系的温度与时间的变化关系，以时间为横坐标，温度为纵坐标，绘制成温度-时间曲线，即得到了步冷曲线。从步冷曲线中可以判断某一温度时，体系发生相变的情况。我们通过测试不同溶胶的步冷曲线来确定溶胶制备的最佳工艺，以温度为纵坐标，时间为横坐标，绘出温度-时
8、间曲线，部分复合材料的步冷曲线，见图3-1所示：图3-1 正交试验步冷曲线 由图3-1可以看出，曲线6下降最为缓慢，通过分析我们容易得出我们需要的相变材料要降温过程慢一点，因此确定6为较好的相变材料制备工艺。 对于溶胶的制备的配方选择，通过正交试验得出结果，确定含硅量3.5%，柠檬酸4%，在50下制备。3.1.2 相变材料的选择以温度为纵坐标，时间为横坐标，绘出温度-时间曲线，部分复合材料的步冷曲线，如图所示：图3-2 PEG1000、溶胶，溶胶和PEG1000混合体系，水的步冷曲线从图3-2步冷曲线上看出，四条被测液的不冷曲线的共同点都是呈曲线，起始时，下降速率都很快，但是随着时间的推移，逐步变慢。但是，明显PEG1000和溶胶混合体系温度下降慢于水，PEG1000下降最快。在前7分钟内，PEG1000和溶胶混合体系蓄热能力明显优于单一的溶胶，单一的PEG1000，随着时间的延长四条曲线逐渐接近。可见，PEG1000和溶胶混合体系具有蓄热控温功能。图3-3 PEG100、1500、2000、水的步冷曲线 由表3-3可以明显看出四条被测液的不冷曲线的共同点都是呈曲线，起始时，下降
