1、 GB/T 18116.1201X 代替 GB/T 18116.1-2000 ICS 77.120.99 H14 中中华华人人民民共共和和国国国国家家标标准准 氧化钇铕化学分析方法 氧化钇铕中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化 钕、氧化钐、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧 化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱和氧化镥量 的测定 方法 1 电感耦合等离子体光谱法 方法 2 电感耦合等离子体质谱法 Yttrium-europium oxideDetermination of lanthanum oxide, cerium oxide, praseodymium oxide, neodymium oxide, sama
2、rium oxide, gadolinium oxide, terbium oxide，dysprosium oxide, holmium oxide, erbium oxide, thulium oxide , ytterbium oxide and lutetium oxide contents by inductiely coupied plasma atomic emission spectrographic method and inductiely coupied plasma mass spectrum method (送审稿送审稿) 20X-发布20X-实施 中华人民共和国国家
3、质量监督检验检疫总局中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中中 国国 国国 家家 标标 准准 化化 管管 理理 委委 员员 会会 发 发布布 GB/T 18116.1-201X 1 前前 言言 本标准是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。 GB/T18116氧化钇铕化学分析方法共分 2 个部分： 第 1 部分：氧化钇铕中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钆、氧化铽、氧 化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱和氧化镥量的测定 电感耦合等离子体光谱法（方法 1） 电感耦合等离子体质谱法（方法 2） 第 2 部分：氧化钇铕中氧化铕含量的测定 电感耦合等离子体光谱法（方法 1）
4、荧光光 度法（方法 2） 本部分为第 1 部分。 本部分电感耦合等离子体光谱法（方法 1）为修订，电感耦合等离子体质谱法（方法 2）为首 次制定。 两个方法的分析范围出现重叠时，氧化铥量的测定以方法 1 作为仲裁方法，除氧化铥外以方法 2 作为仲裁方法。 本部分与 GB/T18116.1-2000 相比，主要技术变化如下： 调整了方法适用范围，由 4.00%8.00%调整至 2.00%10.00%； 调整了 CeO2、Pr6O11、Sm2O3、Tb4O7的测定下限； 将原 CeO2 404.076nm、446.021nm 和 Gd2O3 342.247nm 分析线,替换为 CeO2413.76
5、5nm、418.660nm 和 Gd2O3 310.050nm； 增加了参考线 Dy2O3 400.045nm、Ho2O3 339.898nm 和 Yb2O3 289.138nm； 增加了精密度（重复性）条款； 增加了电感耦合等离子体质谱法（方法 2） 。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分方法 1 主要起草单位：江阴加华新材料资源有限公司、甘肃稀土集团有限责任公司、广 东珠江稀土有限公司、广东江门科恒实业股份有限公司。 本部分方法 1 主要起草人：赵萍红、李小军、谢建伟、郭剑啸
6、、黄瑞甜 陈伟 张远中、邓汉 芹、宋耀、喻雪琳。 本部分方法 2 主要起草单位：北京有色金属研究总院、江阴加华新材料资源有限公司、江西定 南大华新材料资源有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心。 本部分方法 2 主要起草人：刘鹏宇、邵荣珍、刘兵、倪菊华、何凤娟、张悫、陈添连、王寿虹、 陈星斌、吴希。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T18116.1-2000。 GB/T 18116.1-201X 2 氧化钇铕化学分析方法 氧化钇铕中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、 氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、 氧化铥、氧化镱和氧化镥量的测定 电感耦合等离子体光谱法（方法
7、1） 1 范围 本方法规定了氧化钇铕中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钆、氧化铽、氧化 镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱和氧化镥含量的测定方法。 本方法适用于氧化钇铕中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化钆、氧化铽、氧化 镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱和氧化镥含量的测定。测定范围见表 1。 表 1 氧化物质量分数/%氧化物质量分数/% La2O3 0.0001 0.010 Dy2O3 0.0002 0.010 CeO2 0.0003 0.010 Ho2O3 0.0001 0.010 Pr6O11 0.0003 0.010 Er2O3 0.0001 0.010 Nd2O
8、3 0.0003 0.010 Tm2O3 0.0001 0.010 Sm2O3 0.0003 0.010 Yb2O3 0.0001 0.010 Gd2O3 0.0002 0.010 Lu2O3 0.0001 0.010 Tb4O7 0.0003 0.010 / 2 方法原理 试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 3 试剂 3.1 过氧化氢（30%） 。 3.2 盐酸（1+1） 。 3.3 硝酸（1+1） 。 3.4 氧化钇标准溶液：称取 25.0000g 经 950灼烧 1h 的氧化钇w(Y2O3/REO)99.999%，w(REO) 99.5%，置于 25
9、0mL 烧杯中，加 150mL 盐酸 （3.2） ，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 100mg 氧化钇。 3.5 氧化铕标准溶液：称取 2.5.000g 经 950灼烧 1h 的氧化铕w(Eu2O3/REO)99.999%，w(REO) 99.5%，置于 250mL 烧杯中，加 30mL 盐酸 （3.2） ，低温加热溶清后冷却至室温，溶液移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 氧化铕。 3.6 氧化镧标准贮存溶液：称取 0.1000g 经 950灼烧 1h 的氧化镧w(La2O3/REO)
10、 99.999%，w(REO)99.5%，置于 100mL 烧杯中，加 10mL 盐酸（3.2） ，低温加热溶清后冷却至室温， 溶液移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 氧化镧。再将此溶液稀释成 1mL 含 1g 和 1mL 含 1g 氧化镧标准溶液,其酸度均为含 5%盐酸. GB/T 18116.1-201X 3 3.7 氧化铈标准贮存溶液：称取 0.1000g 经 900灼烧 1h 的氧化铈w(CeO2/REO) 99.999%，w(REO)99.5%，置于 100mL 烧杯中，加 10mL 硝酸（3.3） ，加 10mL 过氧化氢(3.1),低温
11、加热溶清后冷却至室温，溶液移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 氧 化铈。再将此溶液稀释成 1mL 含 1g 和 1mL 含 1g 氧化铈标准溶液,其酸度均为含 5%盐酸. 3.8 氧化镨标准贮存溶液：称取 0.1000g 经 950灼烧 1h 的氧化镨w(Pr6O11/REO) 99.999%，w(REO)99.5%，置于 100mL 烧杯中，加 10mL 盐酸（3.2） ，低温加热溶清后冷却至室温， 溶液移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 氧化镨。再将此溶液稀释成 1mL 含 1g 和 1mL 含 1g 氧化
12、镨标准溶液,其酸度均为含 5%盐酸. 3.9 氧化钕标准贮存溶液：称取 0.1000g 经 950灼烧 1h 的氧化钕w(Nd2O3/REO) 99.999%，w(REO)99.5%，置于 100mL 烧杯中，加 10mL 盐酸（3.2） ，低温加热溶清后冷却至室温， 溶液移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 氧化钕。再将此溶液稀释成 1mL 含 1g 和 1mL 含 1g 氧化钕标准溶液,其酸度均为含 5%盐酸. 3.10 氧化钐标准贮存溶液：称取 0.1000g 经 950灼烧 1h 的氧化钐w(Sm2O3/REO) 99.999%，w(REO)99
13、.5%，置于 100mL 烧杯中，加 10mL 盐酸（3.2） ，低温加热溶清后冷却至室温， 溶液移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 氧化钐。再将此溶液稀释成 1mL 含 1g 和 1mL 含 1g 氧化钐标准溶液,其酸度均为含 5%盐酸. 3.11 氧化钆标准贮存溶液：称取 0.1000g 经 950灼烧 1h 的氧化钆w(Gd2O3/REO) 99.999%，w(REO)99.5%，置于 100mL 烧杯中，加 10mL 盐酸（3.2） ，低温加热溶清后冷却至室温， 溶液移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg
14、氧化钆。再将此溶液稀释成 1mL 含 1g 和 1mL 含 1g 氧化钆标准溶液,其酸度均为含 5%盐酸. 3.12 氧化铽标准贮存溶液：称取 0.1000g 经 950灼烧 1h 的氧化铽w(Tb4O7/REO) 99.999%，w(REO)99.5%，置于 100mL 烧杯中，加 10mL 盐酸（3.2） ，低温加热溶清后冷却至室温， 溶液移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 氧化铽。再将此溶液稀释成 1mL 含 1g 和 1mL 含 1g 氧化铽标准溶液,其酸度均为含 5%盐酸. 3.13 氧化镝标准贮存溶液：称取 0.1000g 经 950灼烧
15、1h 的氧化镝w(Dy2O3/REO) 99.999%，w(REO)99.5%，置于 100mL 烧杯中，加 10mL 盐酸（3.2） ，低温加热溶清后冷却至室温， 溶液移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 氧化镝。再将此溶液稀释成 1mL 含 1g 和 1mL 含 1g 氧化镝标准溶液,其酸度均为含 5%盐酸. 3.14 氧化钬标准贮存溶液：称取 0.1000g 经 950灼烧 1h 的氧化钬w(Ho2O3/REO) 99.999%，w(REO)99.5%，置于 100mL 烧杯中，加 10mL 盐酸（3.2） ，低温加热溶清后冷却至室温， 溶液移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1mg 氧化钬。再将
