1、中华人民共和国化工行业标准HG/T 2568一94工业偏硅酸钠1主题内容与适用范围本标准规定了工业偏硅酸钠的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存口本标准适用于工业偏硅酸钠。该产品主要用作洗涤剂和金属清洗剂的助剂,还用于人造沸石、纸张漂自、棉纱蒸煮等方面。2引用标准GB 191包装储运图示标志GB/T 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 125。极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法粥/丁595。建筑材料
2、与非金属矿产品白度试验方法通则GB/T 6678化工产品采样总则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB 8946塑料编织袋GB 8947复合塑料编织袋3产品分类工业偏硅酸钠分为二类:t类:五水偏硅酸钠分子式Na,SiO,5H,O相对分子质量:212. 14(按1989年国际相对原子质量)瓦类九水偏硅酸钠分子式:Na,SiO,9H,O相对分子质量:284. 20按1989年国际相对原子质量)4技术要求4.1外观:白色结晶颗粒或粉末。4.2工业偏硅酸钠应符合下表要求。中华人民共和国化学工业部1994一02一09批准1994一07一01实施HG/r 2568一94%(m/m)u类等品合格
3、品路一罗燕-镇总碱+6 c以Na()计)二氧化硅以5,):计)含量铁(F司含+,+优等品.污303-2928. 0-30. 527. 0-29. 020. 0-22. 019. 0-22. 00.08i8物含量0. 030. 200.050. 300. 050. 305试验方法本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601,GB/T 602,GB/T 603规定制备5.1总碱量的测定5.1门方法提要以甲基红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量。5.1.2试剂和
4、材料5.1.2.1盐酸(GB/T622)标准滴定溶液。(HCI)约0. 2mol/I。5.1.2.1,配制:量取18mL盐酸,注入1 OOOmL水中,摇匀.5.1.2.1.2标定:称取约。. 4g于270-300C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠(GB/T 1255),称准至0. 000 1g溶于50mL水中,加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液,用配制好的盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验5.1.式中0.0522.1.3计算盐酸标准滴定溶液浓度。按式(1)计算:一不有m(V,-VdX0.052 99.一一一门,:盐酸标准滴定溶液的
5、实际浓度,mol/L;阴无水碳酸钠的质量,9;V滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积,ml;v空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;99与1. OOmL盐酸标准滴定溶液c (HCl) =1. OOOmol/L相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。5.1.2.2甲基红(HG/T 3-958)乙醇溶液:lg/L5.1.3分析步骤5.1.3.1试验溶液的制备称取约5g试样(I类产品)或约8g试样(II类产品),(精确至。. 000 2g),置于250mL烧杯中,加200mL水溶解。全部转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试验溶液A.5.1.3.2测定用移液管移取50mL试验溶液A,置于
6、250mL锥形瓶中,加8-12滴甲基红指示液。用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为微红色即为终点,保留此溶液为试验溶液B供测定二氧化硅含量用HG/r 2568一945门.4分析结果的表述以质量百分数表示的总碱量(以Na,O计)X:按式(2)计算XcV只0. 030 99又l0030. 99 X cv 一)n“”“”“二二二二二(2)式中:盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V-滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;In-一试料的质量,9;0. 030 99与1. 00ml一盐酸标准滴定溶液c (HCD =1. OOOmol/L相当的以克表示的氧化钠的质量5门.5允许差取平行测定结果的算术
7、平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于。.1%05. 2二氧化硅含量的测定5.2.1方法提要注已测定总碱量后的溶液中,加入过量氟化钠,生成定量的氢氧化钠。加入过量盐酸溶液,再用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定。5.2.2试剂和材料5.2.2.1盐酸(GB/T 622)标准滴定溶液:c(HCt)约0. 5mol/L;5.2.2.2氢氧化钠(GB/T 629)标准滴定溶液:c(NaOH)约0. 5mol/L;5. 2.2.3氟化钠(GB/T 1264);5.2.2.4甲基红(HG/T 3-958)乙醇溶液:lg/L,5. 2. 3分析步骤在测定总碱量后的试验溶液B中,加入1.5士。. 1g氟化钠
8、,摇动使其溶解,此时溶液又变为黄色,立即用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色不变,再过量2-3mL,准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积,然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。同时做空白试验,在250mL锥形瓶中,加约50mL水、812滴甲基红指示液,加人1.5士。. 1g氟化钠,摇动使其溶解,立即用盐酸标准滴定溶液滴定至微红色,再过量2 3mL,准确记录盐酸标准滴定溶液的总体积。然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点。52.式中4分析结果的表述以质量百分数表示的二氧化硅(Sio,)含量X:按式(3)计算:Xz=.015 02 (qV, -c2Vi)一(c,Va-czVO X 0mX50_50
9、0X100_15. 02 (c,V, -c3Vz)一(c,V 3 -czV, ) (3):.盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L ;I,氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V,滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;叭滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL ;V3一空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;V4 -力I一(015 02空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;5.1.3.2条测定总碱量的试料的质量B;与1. 00m1盐酸标准滴定溶液c (HCI) = 1. 000mol/1相当的以克表示的二氧化硅的质HG/T 2568一94量。5. 2. 5允许差取平行测定结果的
10、算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.2%,53铁含量的测定5.3.1方法提要同GB/T 3049第2条。5.3.2试剂和材料同GB/T 3049第3条5.3.3仪器、设备司GB/T 3049第4条。5.3.4分析步骤534.1工作曲线的绘制按GB/T 3049第5.3条规定,使用3cm吸收池及相应的铁标准溶液用量,绘制工作曲线5.3-4,2试验溶液的制备称取约5g试样(精确至。.01g)置于400mL烧杯中,加入150mL水溶解,滴加15m1. 1+1盐酸溶液,煮沸3 5min,冷却,必要时过滤。全部转移到25OmL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5. 3.4. 3空白试验溶
11、液的制备在250ml容量瓶中加入200mL水、15mL 1+1盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。5.3-4.4测定用移液管分别移取lOmL试验溶液及l OmL空白试验溶液,分别置于l OOmL容量瓶中,用工+9氨水调节pH值接近2(用精密pH试纸检验)。加入2. 5mL抗坏血酸溶液,1Oml缓冲溶液、5mL邻菲pv琳溶液,用水稀释至刻度,摇匀使用3cm的吸收池,按GB/T 3049第5.4.2条的规定测量吸光度。53.5分析结果的表述以质量百分数表示的铁(Fe)含量X。按式(4)计算:X,二(m一nz) X 10- 10火100250二2. 5帆一nz). (4)式中:nt根据测得的试验溶液吸光
12、度,从工作曲线上查出铁的质量,mg;rnz根据测得的空白试验溶液吸光度,从工作曲线上查出铁的质量,mg;阴试料质量+g,5.3.6允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于。0055.4水不溶物含量的测定5.4门试剂和材料5.4.1.1盐酸(GB/T 622)溶液:1+3;5.4.1.2氢氧化钠(GB/T 629)溶液:50g/L;5.4.1.3酚酞(GB/T 10729)乙醉溶液:lOg/L;5.4.14酸洗石棉(HG/T 3-1062):取适量酸洗石棉,浸泡在1+3盐酸溶液中.者沸20min.田布阵澎业汁浦此田*冰,二,阮、用50g/L氢氧化钠溶液浸泡并煮沸2
13、0min,用布氏漏斗过滤并用水洗涤至中性(用酚酞指示液检验)。用水HG/T 2568一94调成稀糊状.备用。5.4. 2仪as、设备户:氏钳竭:容黄30mL将占氏柑锅.17_于抽滤瓶匕,在筛板仁下各均匀地铺上厚约2mm处理过的酸洗石棉,用热水洗至滤液中不含石棉毛为止取F琳祸于110士5C干燥,冷却后称量;再用热水洗涤,于110士5C烘干.冷却后1r ;如此重复,直至琳竭恒重为止5.4.3分析步骤称取约,5g试样精确至。.Olg),者于.5OOmL烧杯中,加入300mL热水溶解用已于11。士5干燥=卜i. 1(i的铺有酸洗石棉的古氏柑祸过滤,用热水洗涤至中性为止(用酚酞指示液检验)。于110士5
14、C干璨个恒重54.4分析结果的表述以质里ff分数表示的水不溶物含量X;按式(5)计算:X., _竺二翌X 100,.甲 (5)式中:。一古氏柑祸的质量 ,g+rn一水不溶物和古氏柑竭的质量,9;m试料质量,9。5.4.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于。02%,55自度的测定5. 5. 1仪器、设备5. 5.1.1 ri度仪:同GB/T 5950第3条的规定;5.5.1.2标准白板:GB/T 5950第4条规定的氧化镁标准白板;5.5.1.3工作白板同GB/T 595。第5条规定。5. 5.2分析步骤按GB/T 595。第6条规定进行。5.5. 3分析结
15、果的表述按GB/T 595。第7条规定进行。55.4允许差取、凡行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于1Y-6检验规则6 . 1 I业偏硅酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书内容包括生产厂名、厂址、产品名称、 -叫,等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和标准编号。6- 2使J单位有权按照本标准的规定对收到的工业偏硅酸钠进行验收。验收应在货到之日算起一个月内进于丁6. 3征批产品不超过loot6.4按照GB/T 6678第6. 6条的规定确定采样单元数。采样时,
16、将采样器自包装袋的中心线垂直插入it料 1深度的3/4处采样,将所采样品充分混合,用四分法缩分至约500g,立即装入两个清洁、干燥的)I1瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明生产厂名、产品名称、类别、等级、批号、采样日期和采样者姓名-瓶用J一检验,另一瓶保存一个月备查6.5俭验结果如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样核验,核验结果即使HG/r 2568一94一项指标不符合本标准要求,整批产品不能验收。r供需双方对产品质狱发生异议时,按中华人民共和国产品质量法的规定办理 #1 GB 1250规定的修约俏比较法判定检验结果是否符合标准肩67,J、1厂卜h六乃7标志、包装、运输、贮存
17、7.1卜枚偏硅酸钠包装袋上应有牢固、清晰的标志,内容包括生产厂名厂址、产洁名称、商标r别等级、净贡、批号或生产日期、本标准编号及GB 191规定的“怕湿”标志。了.21_业偏硅酸钠采用双层包装,内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋. l a3度不小于。,09snm,内袋包装存积1w大1外发;外包装采用塑料编织袋或夏合塑料编织袋.其性能和检验ti法应符合GB 8946,(=B 8947的规定,铸袋净里25,40,50kg包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎日,外包装采用缝包机缝日.缝线应整齐,针&F111匀.无漏缝和跳线现象7. 3毛业偏硅酸钠在运输过程中应避免雨淋、受潮和曝晒了4工业偏硅酸钠应贮存在
18、通风干燥的库房内附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部天津化工研究院归口本4i准由化学工业部天津化工研究院、天津碱厂、青岛泡花碱厂、天津东方红化工厂负责起草本标准主要起草人姜俊华、吴洪发、王本茂、刘宗昌、苏凯瑛。本标准参照采用英国标准BS 3984-1982五水合偏硅酸钠和日本标准JIS K 1408-1985U固态硅酸钠水溶物含量的测定HG/T 2775-1996按GB/T 5211.2的规定进行口6.6水溶液pH的测定按GB/T 1717的规定进行6.7吸油量的测定按GB/T 5211.15的规定进行。6.8色光的测定按GB/T 1864的规定进行。6.
19、9相对着色力的测定按GB/T 5211.19的规定进行6. 10筛余物的测定6.10.1方法提要试料通过一定孔径的筛子后,剩余物质量与试样质量的百分比。6. 10.2仪器、设备试验筛(GB/T 6003),R 40/3系列,070 mmX40 mm/45 pm,070 mmX40 mm/75 jcm,其他按GB/T 5211.18第3章6. 10.3分析步骤称取约10 g试样(精确至。. 01 g),置于用95%(V/V)乙醇润湿过的已恒重的筛内,再用乙醇将试样润湿,手持筛子上端,将筛低浸人水中,用中揩羊毛笔轻轻刷洗,直至在水中无颜料颗粒。用水冲洗两次,用乙醇洗一次,置于1050C-llo烘箱
20、中烘干2h。冷却后称量,直至恒重6. 10.4分析结果的表述以质量百分数表示的筛余物含量X:按式(4)计算:X,=m二 M2 X 100(4)式中:。一一试料的质量,9;rrn,一试验筛和剩余物的质量,9;FIl ,试验筛的质量,9。6. 10.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.05%.7标志、包装、运输和贮存7.1工业三氧化二铬包装袋或铁桶上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、净重、批号或生产日期和本标准编号,以及GB 191中规定的“向上”标志(铁桶包装)、“怕湿”标志。7.2每批出厂的工业三氧化二铬都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、类别、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7.3 :L业三氧化二铬可采用内衬塑料袋的聚丙烯编织袋包装,也可采用内衬塑料袋的铁桶包装。采用编织袋包装:内包装用聚乙烯塑料薄膜袋,厚度为不小于。.08 mm,外包装采用聚丙烯编织袋,其性能和检验方法应符合GB/T 8946 B型的有关规定。该产品每袋净重25