1、 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 678-2013 水质 金属总量的消解 微波消解法 Water quality-Digestion of total metals-Microwave assisted acid digestion method （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2013-11-21发布 2014-02-01实施 发布 环 境 保 护 部 I 目 次 前 言 . II 1 适用范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 术语和定义 . 1 4 方法原理 . 1 5 试剂和材料 . 1 6 仪器和设备 . 2 7 样品 . 2
2、 8 消解步骤 . 2 9 质量保证和质量控制. 3 10 注意事项 . 3 附录 A （资料性附录） 方法的精密度和准确度 . 4 II 前 言 为了贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法 ，保护环境， 保障人体健康，规范水中金属总量的微波消解方法，制定本标准。 本标准规定了水质金属总量的微波消解方法。 本标准为首次发布。 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：宁波市环境监测中心。 本标准验证单位： 上海市环境监测中心、 杭州市环境监测中心站、 绍兴市环境监测中心站、 台州市环境监测中心站、宁波市出入境检验检疫局和宁波市
3、环境监测中心。 本标准环境保护部 2013 年 11 月 21 日批准。 本标准自 2014 年 2 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 1 水质 金属总量的消解 微波消解法 警告：微波酸消解的操作过程须在通风橱内进行，应按规定要求佩带防护手套等防护器 具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了水中金属总量的微波酸消解预处理方法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中 20 种金属元素总量的微波酸消 解预处理，包括银（Ag） 、铝（Al） 、砷（As） 、铍（Be） 、钡（Ba） 、钙（Ca） 、镉（Cd） 、 钴（Co） 、铬（Cr） 、铜（Cu） 、铁（Fe
4、） 、钾（K） 、镁（Mg） 、锰（Mn） 、钼（Mo） 、镍（Ni） 、 铅（Pb） 、铊（Tl） 、钒（V） 、锌（Zn）等。其他金属元素通过验证后也适用于本方法。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 金属总量 total metals 指未经过滤的水样经消解后测定的金属含量。 4 方法原理 微波酸消解是结合高压消解和微波快速加热的一项预处理
5、技术。 水样和酸的混合物吸收 微波能量后，酸的氧化反应活性增加，将样品中的金属元素释放到溶液中。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的二 次去离子水或亚沸蒸馏水，电阻率18M cm（25） 。 2 5.1 硝酸：（HNO 3 ）=1.42 g/ml。 5.2 硝酸：（HNO 3 ）=1.42 g/ml，分析纯。 5.3 盐酸：（HCl）=1.19 g/ml。 5.4 盐酸：（HCl）=1.19 g/ml，分析纯。 5.5 过氧化氢： （H 2 O 2 ）=30%。 5.6 硝酸溶液：1+1，用硝酸（5.2）配制。 5.7 盐酸溶液：1+1，
6、用盐酸（5.4）配制。 5.8 0.45 m醋酸纤维滤膜。 用敷有聚乙烯膜的不锈钢镊子挟滤膜的边缘，逐张地竖直向下浸入盐酸溶液（5.7）中， 至少浸泡 12h。用蒸馏水冲洗至中性，干燥后密封待用。 6 仪器和设备 6.1 微波消解仪 微波功率能保证快速加热，一般功率为 6001500W；温度精度能达到2.5；配备微 波消解罐。 6.2 温控加热设备：能够维持溶液温度在 955。 6.3 离心分离机：转速可达到 3000rpm以上。 6.4 抽滤装置。 6.5 一般实验室常用仪器和设备。 7 样品 7.1 样品的采集和保存 按照 HJ/T 91、HJ/T 164、HJ 493 进行水样采集和保存
7、。 8 消解步骤 8.1 微波消解仪参考条件 升温时间：10min；消解温度：180；保持时间：15min。 注1：不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。 8.2 消解液选择 消解液 1：5.0 ml 浓硝酸(5.1)，适用于砷、钙、镉、钴、铜、钾、锰、钼、镍、铅、铊、 锌元素的消解。 消解液 2：4.0 浓硝酸(5.1)和 1.0 ml 浓盐酸(5.3)，适用于银、铝、铍、钡、铬、铁、镁、 钒元素的消解。 8.3 操作步骤 量取 25ml 混合均匀的水样于微波消解罐中，加入 1.0ml 过氧化氢（5.5） ，按分析元素 选择消解液 1 或消解液 2，观察溶液，如有大量气泡产生，置于通风橱中静置，待反应平稳 后加盖旋紧。放入微波消解仪中，按照推荐升温程序(8.1)进行消解。 程序运行完毕后取出消解罐置于通风橱内冷却， 待罐内温度与室温平衡后， 放气， 开盖， 3 移出罐内消解液，用实验用水荡洗消解罐内壁两次，收集所有溶液，转移到 50ml 容量瓶中， 加水至标线，待测。也可用电热板在亚沸状态下（保持溶液温度 955） ，加热浓缩，定容 至 25 ml容量瓶中。 注2：若样品中有颗粒物，用抽滤装置（6.4
