1、目 录实验一 分析天平的称量练习.2实验二 硫酸亚铁铵的制备.7实验三 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较.9实验四 酸碱标准溶液浓度的标定.13实验五 碱液中NaOH和Na2CO3含量的测定.15实验六 EDTA标准溶液的配制和标定.17实验七 水的硬度的测定.19实验八 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定20实验九 铁矿中铁含量的测定.22实验十 硫酸铜中铜含量的测定.24实验十一 醋酸电离常数的测定.26实验十二 氯、溴、碘的化合物.28实验十三 氧、硫、氮、磷.31实验十四 锡、铅、锑、铋.34实验十五 铬和锰.37实验十六 铁、钴、镍.40实验十七 铜、银、锌、镉、汞.42实验十八 常见阳离
2、子的分离与鉴定.45实验十九 常见阴离子的分离与鉴定.48实验二十 水泥中铁、铝、钙、镁的测定(综合).57实验二十一 石灰石中钙含量的测定(设计).60实验一 分析天平的称量练习一、目的1. 了解分析天平的构造，学会正确的称量方法。2. 初步掌握减量法的称样方法。3. 了解在称量中如何运用有效数字。二、分析天平及其使用1.分析天平的种类天平有按结构和精度分类的两种常用分类方法。天平按结构特点可分为等臂和不等臂两类。等臂和不等臂的又可分为等臂单盘天平、等臂双盘天平及不等臂单盘天平。单盘天平一般均具有光学读数、机械减码和阻尼等装置。双盘天平又有带普通标牌和微分标牌、有阻尼器和无阻尼器之分。在具有
3、普通标牌的天平中，无阻尼器的天平称为摆辐天平(或摇摆天平或摆动式天平等)，有阻尼器的天平称为阻尼天平。具有微分标牌的天平，一般均有阻尼器和光学读数装置。天平按精度，通常分为10级。一级天平精度最好，十级最差。在常量分析中，使用最多的是最大载荷为100200 g 的分析天平，属三、四级。在微量分析中，常用最大载荷为2030 g 的一至三级天平。半机械加码电光天平(简称半自动电光天平)和单盘天平是目前我国最常见的两种类型的天平。前者是一种等臂双盘天平。2.等臂双盘天平的构造以目前国内广泛使用的TG-328A型电光天平(见上页)为例，简要地介绍这种天平的结构。3.天平的调整天平安装好后，应进行下列调
4、整：(1)零点调整 可由横梁上的平衡螺丝来调节，较小的零点调节可拨动底板下的调零杆。一般零点在2个分度内即可。(2)光学投影的调整 天平投影屏上显示的刻度应清晰明亮，亮度均匀，一般可按下列几个方面来调整：光源不强 将灯罩上的定位螺丝旋松，前后移动或旋转灯罩，使光源处在光轴上，直至投影屏上亮度最大时为止，然后坚固定位螺丝。影像不清晰 松开物镜筒上的紧固螺丝，前后移动物镜筒，使投影屏上的刻度至清晰为止，然后坚固螺丝。投影屏有黑影缺陷 可调整两片反光镜的相对位置和灯罩，直至投影屏无黑影为止。光源不亮 一般由下列原因引起：变压器插孔插错，以及输出电压与灯泡电压不符，造成灯泡烧坏；插头内电线断落，电源插
5、头或变压器插孔接触不良，以致电路不通；附在开关轴上的电源开关失灵等。4.天平的使用规则(1) 称量前的检查 取下天平罩，折叠好放在天平箱上面。逐项检查：称量物的温度与天平箱内温度是否相等，称量物的外部是否清洁和干燥。天平箱内、秤盘上是否清洁。如有灰尘，用毛刷刷净。天平位置是否水平。天平各部件是否都处在应有位置，特别要注意吊耳和圈码。调节天平零点。(2) 称量规则称量者必须面对天平正中端坐。只能用指定的天平和砝码完成一次实验的全部称量，中途不能更换天平。称量物只能由边门取放，称量时，不能打开前门。不准在天平开启时取放称量物和加减砝码。开启或关闭天平要轻缓，切勿用力过猛，以免刀口受撞击而损伤。粉末
6、状、潮湿、有腐蚀性的物质绝对不能直接放在秤盘上，必须用干燥、洁净的容器(称量瓶、坩埚等)盛好，才能称量。称量物应放在秤盘中央。称量物不得超过天平最大载荷，外形尺寸也不宜过大。使用机械加码装置时，转动读数指数盘的动作应轻缓，不要将箭头对着两个读数之间。估计称量物的质量，按“由大到小，中间截取”的原则选用砝码。先微微天启天平进行观察，当指针的偏转在标牌范围内时，方可全启天平。读数时，应关闭天平的门，以免指针摆动受空气流动的影响。称量结束时关闭天平，取出称量物，指数盘恢复到“0.00”位，关好天平门，罩好天平罩，填写使用登记卡，经教师同意后，方可离开天平室。5.称量步骤和方法分析天平是精密仪器，称量
7、时要仔细、认真。(1) 称量步骤：称量前准备 按学号每人一台分析天平，准备一张长纸条和一张小纸片，移动称量瓶用长纸条，打开称量瓶用小纸片。每人准备一个记录本。取下天平罩叠好后放在天平上面。称量前检查 称量前先检查天平的各个部件是否都处于正常位置(主要检查横梁、吊耳、天平盘)，如发现异常情况应报告教师处理。检查天平是否水平，圈码指数盘是否指在0.00位置，两盘是否空差，用小毛刷将天平盘清扫一下。预称 用台秤预称量，右盘放砝码，左盘放物体。称量 把要称量的物体放在天平右盘的中央，缓慢地微开开关旋钮，观察投影屏上标牌移动情况，判断出圈码比称量物轻或重之后，应立即关好开关旋钮。转动圈码指数盘，再称量。
8、这样反复加减圈码，直到投影屏的刻线与标牌上某一读数重合为止。当投影屏上标牌投影稳定后，就可以从标牌上读出10 mg 以下质量。天平的标牌上既有正值的刻度，又有负值的刻度，称量时，一般都使刻线落在正值的范围里，读数时只要加上这部分毫克数即为本次称量的质量。读数后立即关上开关旋钮。标牌上一大格为1mg，一小格为0.1mg。当刻线落在两小格间时，按四舍五入的原则取舍(如图)。当天平的零点是0.0 mg时，称量物质量=砝码质量+圈码质量+毫克数称量结果要直接、如实地记录在实验记录本上。(2)称样方法 根据试样的不同性质和分析工作中的不同要求，可分别采用直接称量(简称直接法)、指定质量(固定样)称量法和
9、差减称量法(也称减量法)进行称量。直接称量法 对一些在空气中无吸湿性的试样或试剂，如金属或合金等可用直接法称量。称量时将试样放在干净而干燥的小表面皿上或油光纸上，一次称取一定质量的试样。指定质量称量法 对于可用直接法称量的试样，在例行分析中，为简化计算工作往往需要称出预定质量的试样。这时可在已知质量的称量容器(如表面皿或不锈钢等金属材料做成的小皿)内，直接投放待称试样，直至达到所需要的质量。注意：试样决不能失落在秤盘上和天平箱内；称好的试样必须定量地由称量器皿中转移 到接受容器内；差减称量法(减量法) 如果试样是粉末或易吸湿的物质，则需把试样装在称量瓶内称量。倒出一份试样前后两次质量之差，即为
10、该份试样的质量。称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶上。右手拇指与食指拿住纸条，由天平的右门放在天平右盘的正中，取下纸带，称出瓶和试样的质量。然后右手仍用纸带把称量瓶从盘上取下，交予左手仍用纸带拿住，放在容器上方。右手用另外一小纸片衬垫打开瓶盖，但勿使瓶盖离开容器上方。慢慢倾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口。在称量瓶口离容器上方约1cm处，用盖轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内(如图)。倒出试样后，把称量瓶轻轻竖起，同时用盖敲打瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下(或落入称量瓶或落入容器，所以倒出试样的手续必须在容器口正上方进行)。盖好瓶盖，放回天平盘上，称出其质量。两次质量
11、之差，即为倒出的试样质量。若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。如果接受的容器口较小(如锥形瓶等)，也可以在瓶口上放一只洗净的小漏斗，将试样倒入漏斗内，待称好试样后，用小量蒸馏水将试样洗入容器内。三、 仪器和试样分析天平，台秤和砝码，小烧杯(25 mL或50 mL)2只，称量瓶1只，试样。四、步骤1两只小烧杯、一只称量瓶分别依次用洗液、自来水、蒸馏水洗干净后，置于烘箱中。升温至378K，并保持30min。取出烧杯、称量瓶，稍冷片刻后，将称量瓶放入干燥器中，冷至室温后即可使用。2将2只小烧杯编号，先在台秤上粗称其质量(准确到0.1克)，记在记录本上。然后进一步在分析天平上精确称量，准确到
12、0.1mg。3将称量瓶装上试样，粗称其质量，再在分析天平上精确称量，记下质量为m1(g)。然后自天平中取出称量瓶，将试样慢慢倾入上面已称出质量的第一只烧杯中。倾样时，由于初次称量，缺乏经验，很难一次倾准，因此要试称，即第一次倾出少一些，粗称此量，根据此质量估计不足的量(为倾出量的几倍)，继续倾出此量，然后再准确称量，设为m2 (g)，则m1-m2即为试样的质量。要求称出的试样量为0.20.4g。第一份试样称好后，再称第二份试样于第二只烧杯中，称出称量瓶加剩余试样的质量，设为m3(g)，则m2-m3即为第二份试样的质量。4分别称出两个“小烧杯+试样”的质量，记为m4和m5。5称量后天平的检查：(
13、1) 天平是否关闭。(2) 天平盘上的物品是否取出。(3) 天平箱内及桌面上有无脏物，若有要及时清除干净。(4) 指数盘是否回至零位。(5) 吊耳、天平梁是否移位，圈码有无脱落或绞在一起。(6) 天平罩是否罩好。6结果的检验：(1)检查m1-m2是否等于第1只小烧杯中增加的质量；m2-m3是否等于第2只小烧杯的中增加的质量；如不相等，求出差值，要求称量的绝对差值小于0.5mg。(2)再检查倒入小烧杯中的两份试样的质量是否合乎要求(即在0.20.4g之间)。(3)如不符合要求，分析原因并继续再称。 五、 报告示例实验一 分析天平的称量练习一、 实验目的：1. 了解分析天平的构造，学会正确的称量方
14、法。2. 初步掌握减量法的称样方法。3. 了解在称量中如何运用有效数字。二、 方法摘要：用减量法称取试样两份，每份0.20.4g。三、 实验记录：记录项目(称量瓶+试样)的质量(倒出前)(称量瓶+试样)的质量(倒出后)称出试样质量m1 17.6549gm2 17.3338g 0.3211gm2 17.3338gm3 16.9823g 0.3515g(烧杯+称出试样)的质量空烧杯质量称出试样质量m4 28.5730g28.2516g0.3214gm5 27.7175g27.3658g 0.3517g绝对差值0.0003g0.0002g四、讨论：讨论的内容可以是实验中发现的问题，情况记要，误差分析
15、，经验教训，心得体会；也可以对教师或实验室提出意见和建议等。思 考 题1. 称量前应如何检查天平？2. 为什么天平梁没有托住以前，绝对不许把任何东西放入盘或从盘上取下？3. 减量法称样是怎样进行的，宜在何种情况下采用?实验二 硫酸亚铁铵的制备一、实验目的:1、了解硫酸亚铁铵的制备方法。2、进一步掌握台天平的使用方法。3、熟悉普通过滤及抽气过滤及水浴加热等基本操作。二、实验预习：1、倾析法过滤和减压过滤（吸滤或抽滤）的基本操作。2、PH试纸的使用，吸管的使用。3、结晶条件与晶体大小的关系。三、实验提要：铁与稀硫酸作用生成硫酸亚铁，溶液经浓缩后冷却至室温，即可得到浅绿色的FeSO47H2O(俗称绿
16、矾)晶体。Fe+H2SO4=FeSO4+H2FeSO4在弱酸性溶液中容易氧化，生成黄色的碱式硫酸铁沉淀。4FeSO4+O2+2H2O=4Fe(OH)SO4因此，在蒸发浓缩过程中，应加入一枚小铁钉，并使溶液保持较强的酸性。浅绿色的FeSO47H2O在70左右时，容易变成溶解度较小的白色FeSO4H2O，所以在浓缩过程中，温度不宜过高，应维持在70以下。硫酸亚铁与等物质量硫酸铵溶液混合，即生成溶解度较小的浅蓝绿色硫酸亚铁铵FeSO4(NH4)2SO46H2O复盐晶体：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4(NH4)2SO46H2O该复盐组成稳定，在空气中不易被氧化。四、仪器、药品和材
17、料：仪器：台天平、布氏漏斗、吸滤瓶药品：H2SO4（浓）、Na2CO3(10%)、(NH4)2SO4（固）、铁屑、铁钉、Fe3+ 0.1mg/ml(铁标准溶液)材料：PH试纸、滤纸五、实验内容：1、 计算制备20gFeSO47H2O所需的铁屑和3molL-1 H2SO4的量（过量25%）按计量制备把除去表面油污的铁屑放入烧杯中，倒入所需3molL-1 H2SO4（自配），盖上表面皿，水浴加热（保持为-80左右），使铁屑和H2SO4反应直至不再有气泡冒出为止（约需20min）。在加热过程中应不时加入少量水。趁热抽滤（最好在通风橱中进行）滤液立即转移至蒸发皿中，此时溶液的PH值应是1左右。在溶液中
18、放入一枚洁净的小铁钉，用小火加热蒸发，或水浴加热（恒温70左右）。当溶液内开始有晶体析出时，停止蒸发，冷却室温，抽滤，称量。2、 硫酸亚铁铵的制备：根据上面得到的FeSO47H2O晶体的质量，根据反应方程式，计算出所需(NH4)2SO4的质量，并参照溶解度数据将其配成饱和溶液。把两溶液混合均匀，用3molL-1 H2SO4溶液调节PH值为12。水浴加热，将溶液浓缩到表面有结晶膜出现，在空气中缓慢冷却，析出FeSO4(NH4)2SO46H2O晶体，观察晶体颜色，抽滤，称量。3、 Fe3+的限量分析：（1）不含氧的水：加一定量的水在锥形瓶中，小火加热，煮沸1020分钟，冷却后即可使用。（2）Fe3
19、+标准溶液的配制：称取0.8634gNH4Fe（SO4）212H2O固体溶于水（内含2.5ml浓H2SO4），移入1000ml容量瓶中，并冲稀至刻度。此溶液每毫升含Fe3+0.1mg。（3）限量分析：称1g样品于25ml比色管中，加2ml 3molL-1HCl 15ml不含氧的水，振荡，样品溶解后加1ml 25%KSCN溶液，继续加不含氧的水至25ml刻度，摇匀，所呈红色不得深于标准。标准：用吸管分别一定量的Fe3+标准溶液，加入到比色管中，使Fe3+量为：级：0.05mg，级：0.10 mg，级：0.20 mg。然后与样品同样处理。六、指导与思考：1 为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液
20、有较强的酸性？2 如果硫酸亚铁溶液已有部分被氧化，则应如何处理才能制得较纯的FeSO47H2O？实验三 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较一、 目的1.练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。2.练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。二、 原理浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1
21、 molL-1 NaOH和HCl溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为PH 410，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。三、 仪器和试剂1.浓盐酸2.固体NaOH3. 0.1 molL-1 HAc4.0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂5.酚酞指示剂(用6+4乙醇-水配制)四、 步骤1. 0.1 molL-1 HCl溶液的配制：通过计算求出配制300 mL 0.1 molL-1 HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12 molL-1)的体积。然后用清洁量
22、筒量取此量的浓盐酸，加入水中，并稀释成300 mL ，贮于细口瓶中，充分摇匀。2. 0.1 molL-1 NaOH溶液的配制：通过计算求出配制500 mL 0.1 molL-1 NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(因固体NaOH极易吸收空气中的CO2和水份)，置于烧杯中，加水约100 mL 使其溶解，然后转移到500 mL 塑料瓶中，并稀释到500 mL 摇匀，备用。配制完毕：两个试剂瓶都要贴上标签，说明试剂名称，配制日期，姓名，并留一空白以备填入比溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签，注意应养成此习惯。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致分析结
23、果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法如下：(1)在上述已配好的溶液中，加入12 mL 200gL-1 BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过夜，待沉淀完全沉降后，用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中，塞紧，备用。(2)饱和的NaOH溶液(约500 gL-1)具有不溶解Na2CO3的性质，所以用固体NaOH配制的饱和溶液，其中的Na2CO3可以全部沉降下来。在塑料容器中先配制饱和的NaOH溶液，待溶液澄清后，吸取上层溶液，用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。3. NaOH溶液与HCl溶液的浓度比较(1)HCl滴定NaOH：洗净酸碱滴定管各一支(
24、检查是否漏水)。先用水将滴定管内壁冲洗23次。然后用配制好的盐酸标准溶液将酸式滴定管润洗23次，再于管内装满该酸溶液；用NaOH标准溶液将碱式滴定管润洗23次，再于管内装满该碱溶液。然后排出两滴定管管尖空气泡。(为什么要排空气泡，如何排出？)分别将两滴定管液面调节至0.00刻度，或零点稍下处，静止1 min后，精确读取滴定管内液面位置(读到小数点后几位？)并立即将读数记录在实验报告本上。取锥形瓶(250 mL)一只，洗净后放在碱式滴定管下，放出约20 mL溶液于锥形瓶中，加入一滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定至溶液由黄色变橙色为止，读取并记录NaOH溶液及HCl溶液的精确体积。分别向两滴定管中
25、加入酸、碱溶液并调节液面至零刻度附近，重复以上操作，反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比(VNaOH/VHCl)，直至三次测定结果的相对平均偏差在0.1%以内，取其平均值。4.NaOH溶液与HCl溶液的浓度比较(2) NaOH滴定HCl：以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液，终点由无色变微红色，其他手续同上。5.以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较：用移液管吸取2份25 mL 0.1 molL-1 HAc溶液于2个250 mL 锥形瓶中，分别以甲基橙、酚酞为指示剂进行滴定，并比较两次滴定所用NaOH溶液的体积。五、 记录和计算见以下实验报告示例。六、 实验报告示例在预习
26、时要求在实验记录本上写好下列示例之(一)、(二)，画好三的表格和做好必要的计算。实验过程中把数据记录在表中，实验完成后计算及讨论(一般实验均要求这样)。酸碱标准溶液的配制和浓度的比较一、 实验目的二、 实验原理(扼要叙述)三、 简要步骤：1.配制300 mL 0.1 molL-1 HCl溶液。2.配制500 mL 0.1 molL-1 NaOH溶液。3.以甲基橙为指示剂进行HCl与NaOH溶液的浓度比较滴定。4.以酚酞为指示剂进行HCl与NaOH溶液的浓度比较滴定。5.以甲基橙、酚酞为指示剂，以NaOH溶液滴定HAc溶液。6.计算NaOH溶液与HCl溶液的体积比。四、 记录和计算：1.0.1
27、molL-1 HCl溶液和0.1 molL-1 NaOH溶液的配制（列出计算式并算出答案） 浓HCl溶液体积固体NaOH的质量2.NaOH溶液与HCl溶液浓度的比较（1）以甲基橙为指示剂，HCl滴定NaOH平行测定次数记录项目NaOH终读数NaOH初读数VNaOH mL mL mL mL mL mLHCl终读数HCl初读数VHCl mL mL mL mL mL mLVNaOH/VHCl个别测定的绝对偏差相对平均偏差（2）以酚酞为指示剂，NaOH滴定HCl平行测定次数记录项目NaOH终读数NaOH初读数VNaOH mL mL mL mL mL mLHCl终读数HCl初读数VHCl mL mL m
28、L mL mL mLVNaOH/VHCl个别测定的绝对偏差相对平均偏差3.NaOH溶液滴定25 mL HAc溶液 指示剂记录项目甲基橙酚酞NaOH终读数NaOH初读数VNaOH mL mL mL mLV橙：V酚=(以V酚为1)五、 思考题六、 讨论(内容可以是实验中发现的问题、误差分析、经验教训，对指导教师或实验室的意见和建议等)。思 考 题1.滴定管在装入标准溶液前为什么要用此溶液润洗内壁23次？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？要不要用标准溶液润洗？为什么?2.为什么不能用直接配制法配制NaOH标准溶液？3.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积，是否需要准确量取？为什么？4. 用HC
29、l溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？5.在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定？6.在HCl溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得的溶液体积比是否一致？为什么？实验四 酸碱标准溶液浓度的标定一、 目的1. 进一步练习滴定操作。2. 学习酸碱溶液浓度的标定方法。二、 原理标定酸溶液和碱溶液所用的基准物质有多种，本实验中各介绍一种常用的基准物质。NaOH标准溶液的标定：用基准物邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)以酚酞为指示剂标定NaOH标准溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾的结构为：COOHCOOK其中只有一个可电离的H+ 离
30、子。标定时的反应为：KHC8H4O4+NaOHKNaC8H4O4+H2O 邻苯二甲酸氢钾用作基准物有以下优点：易于获得纯品；易于干燥，不吸湿；摩尔质量大，可相对降低称量误差。HCl标准溶液的标定：用无水Na2CO3为基准物标定HCl标准溶液的浓度。由于Na2CO3易吸收空气中的水分，因此采用市售基准试剂级的Na2CO3时应预先于180下使之充分干燥，并保存于干燥器中，标定时常以甲基橙为指示剂。NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度，一般只需标定其中一种，另一种则通过NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。三、 试剂1. 0.1 molL-1HCl标准溶液2. 0.1 molL-1NaOH标准
31、溶液3. 邻苯二甲酸氢钾(AR)4. 无水碳酸钠(AR)5. 甲基橙指示剂6. 酚酞指示剂四、 步骤以下标定实验，只选做其中一个。1. NaOH标准溶液浓度的标定：在分析天平上准确称取(准确至0.0001g)3份已在105110烘过1h以上的分析纯的邻苯二甲酸氢钾，每份0.40.6g（取此量的依据是什么？）。放入250 mL 锥形瓶中，用2030 mL 煮沸后刚刚冷却的水使之溶解（如没有完全溶解，可稍微加热）。冷却后加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不褪，即为终点。3份测定的相对平均偏差应小于0.2%，否则应重复测定。2.HCl标准溶液浓度的标定：准确称取已烘干的无水
32、碳酸钠3份(其质量按消耗2040 mL 0.1molL-1 HCl溶液计)，置于3只250 mL锥形瓶中，加水约30 mL，温热，摇动使之溶解，以甲基橙为指示剂，以0.1 molL-1 HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色。记下HCl标准溶液的耗用量，计算出HCl标准溶液的浓度(CHCl)，并计算出三次测定的平均值。五、 记录和计算1. NaOH(或HCl)溶液的标定和标准溶液的浓度： 平行测定次数记录项目(称量瓶+KHC8H4O4)的质量(前)(称量瓶+KHC8H4O4)的质量(后)KHC8H4O4的质量 g g g g g gNaOH体积终读数NaOH体积初读数VNaOHcNaOH个别
33、测定的绝对偏差相对平均偏差 =204.22. 讨论(略)。思 考 题1. 溶解基准物KHC8H4O4或Na2CO3所用水的体积量度是否需要准确？为什么？2. 用于标定的锥形瓶，其内壁是否要预先干燥？为什么？3. 用邻苯二甲酸氢钾为基准物标定0.1 molL-1 NaOH溶液时，基准物称取量如何计算？4. 用Na2CO3为基准物标定0.1 molL-1 HCl溶液时，基准物称取量如何计算？5. 用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液时，为什么用酚酞作指示剂，而不用甲基橙？6. 标定NaOH溶液，可用KHC8H4O4为基准物，也可用HCl标准溶液作比较。试比较此两法的优缺点。实验五 碱液中NaOH及Na
34、2CO3含量的测定(双指示剂法)一、目的1. 掌握双指示剂法测定碱液中NaOH和Na2CO3含量的原理。2. 了解混合指示剂的使用及其优点。二、原理碱液中NaOH和Na2CO3的含量，可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定，这种测定方法即“双指示剂法”。此法方便、快速，在生产中应用普遍。常用的双指示剂是酚酞和甲基橙。(1)在试液中先加酚酞，用HCl标准溶液滴定至红色刚刚褪去。由于酚酞的变色范围在pH810，此时不仅NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，设此时用去HCl标准溶液的体积为V1 mL，并记下此数据。(2)再在上述溶液中加入甲基橙指示剂，溶液呈黄色，滴定至终点时呈
35、橙色，此时NaHCO3被滴定成H2CO3，又用去HCl标准溶液的量设为V2 mL，记下此数据。(3)根据前后两次用去HCl标准溶液的体积V1和V2 ，可以计算出试液中NaOH和Na2CO3的含量，计算式如下：式中：c-浓度，单位为molL-1； x-NaOH或Na2CO3的含量，单位为gL-1； M-物质的摩尔质量，单位为gmol-1； V-溶液的体积，单位为mL。三、仪器和试剂滴定管、容量瓶、移液管。0.5molL-1 HCl标准溶液 无水Na2CO3（AR） 甲基橙指示剂 酚酞指示剂四、步骤1HCl标准溶液的标定：参见实验四中用Na2CO3标定HCl部分，此时Na2CO3用量按比例增大。2
36、用移液管吸取碱液试样10 mL ，加0.1%酚酞指示剂12滴，用0.5molL-1 HCl标准溶液滴定，边滴加边充分摇动，以免局部Na2CO3直接被滴至H2CO3。滴定至酚酞恰好褪色为止，此时即为终点，记下所用HCl标准溶液的体积V1 mL。然后加入0.1%甲基橙指示剂2滴,此时溶液呈黄色，继续以HCl标准溶液滴定至溶液呈橙色，此时即为终点，记下所用HCl标准溶液的体积V2。3平行测定三次，根据V1和V2计算碱液中NaOH和Na2CO3的含量（gL-1）。五、记录和计算碱液中NaOH和Na2CO3的含量： 平行测定次数记录项目V1(酚酞变色消耗HCl体积)，mLV2(甲基橙变色消耗HCl体积)
37、，mL试样体积，mL10CHCl(标准液浓度)分析结果NaOH，gL-1Na2CO3，gL-1平均值NaOH，gL-1Na2CO3，gL-1个别测定的绝对偏差相对平均偏差思 考 题1.吸取试液和配制试样溶液时，移液管和容量瓶是否必须先干燥？2.分析实验中所用的基准物或标准溶液当取出后或用后少量剩余部分一般不允许倒回原瓶，为什么？3.欲测定碱液的总碱度，应采用何种指示剂？试拟出测定步骤及以Na2O(gL-1)表示总碱度的计算公式。4.有一碱液，可能为NaOH或NaHCO3或Na2CO3或共存物质的混合液。用标准酸溶液滴定至酚酞终点时，耗去酸的体积为V1 mL，继以甲基橙为指示剂滴定至终点时又耗去
38、酸的体积为V2 mL。根据V1与V2 的关系判断该碱液的组成：关 系组 成V1V2V10V10 V2=0实验六 EDTA标准溶液的配制和标定一、 目的1学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。2掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特点。3熟悉钙指示剂或二甲酚橙指示剂的使用。二、 原理乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2 gL-1(约0.0007 molL-1) ，在分析中通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120 gL-1，可配制成0.3 molL-1以上的溶液，其水溶液的PH4.8，通常采用间接法配制标准溶液。标定EDTA溶液常用的基
39、准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、Pb等。通常选用的何种基准物的原则是：选择其中与被测物组分相同的物质作基准物，这样，滴定条件较一致，可减小误差。EDTA溶液若用于测定Pb2+、Bi3+离子，宜以ZnO或金属锌为基准物，以二甲酚橙为指示剂。在PH56溶液中，二甲酚橙指示剂本身显黄色，与Zn2+离子形成更稳定的配合物，因此在临近滴定终点时，二甲酚橙被游离了出来，溶液由紫红色变为黄色。EDTA溶液若用于测定Ca2+、Mg2+含量，则宜用CaCO3为基准物。首先可加HCl溶液，将CaCO3溶解：CaCO3 + 2HCl = CaCl2 +CO2+H2O然后把溶液转到容量瓶中并稀释，制成钙标
40、准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH12，用钙指示剂。钙离子与钙指示剂生成的配合物为酒红色，当用EDTA溶液滴定至终点附近时，由于EDTA与Ca2+离子形成的配合物比酒红色的配合物(Ca2+离子与钙指示剂生成的)更稳定，钙指示剂则被游离出来，溶液由酒红色转变为钙指示剂在该pH值下显出的蓝色。 用此法测定钙时，若有Mg2+离子共存(当pH12时，Mg2+将形成Mg(OH)2沉淀)，则Mg2+离子不仅不干扰钙的测定，而且使终点比Ca2+离子单独存在时更敏锐。当Ca2+、Mg2+共存时，终点由酒红色到纯蓝色，当Ca2+离子单独在时则由酒红色到紫蓝色。所以测定单独存在的Ca2+离子时，常常加入
41、少量Mg2+离子。以CaCO3 为基准物标定EDTA，选用铬黑T为指法剂时，由于在pH=10时铬黑T与Ca2+形成的配合物不够稳定，将造成终点过早到达，若在溶液中加入Mgy2-(Mg2+与EDTA的配合物)，因发生下列置换反应，而克服终点过早出现的问题：Mgy2- + Ca2+ = Mg2+ + Cay2-( Cay2-比Mgy2-稳定)游离的Mg2+与铬黑T指示剂形成配合物显酒红色。用EDTA滴定时，EDTA先与游离的Ca2+ 结合，最后再从Mg2+与铬黑T形成的配合物中置换出铬黑T，使溶液由酒红色变纯蓝色。加入的Mgy2-，滴定至最后仍为Mgy2-，所以它不消耗EDTA溶液，只是起了辅助指
42、示终点的作用。三、 试剂乙二胺四乙酸二钠(固体，AR)以ZnO基准物时所用试剂：ZnO(GR或AR) 1+1 HCl 1+1 NH3H2O 二甲酚橙指示剂(0.5%) 200 gL-1六亚甲基四胺溶液以CaCO3为基准物时所用试剂： 用钙指示剂：CaCO3(固体，GR或AR) 1+1 NH3H2O 镁溶液(溶解1g MgSO47H2O于水中，稀释至200 mL) 100gL-1 NaOH 钙指示剂(固体指示剂) 用铬黑T指示剂：CaCO3(固体，GR或AR) pH=10氨性缓冲溶液(内含少量Mgy2- 溶液) 铬黑T指示剂 四、 步骤1. 配制EDTA溶液(0.02molL-1)：在台称上称取乙二胺四乙酸二钠7.6g，溶解于300400mL温水中，稀释至1L，如混蚀，应过滤。转移至1000mL细口瓶中，摇匀。2.以ZnO为基准物标定EDTA溶液：（1）锌标准溶液的配制（0.02 molL-1）：准确称取在8001000灼烧过(需20分钟以上)的基准物ZnO 0.50.6 g于100 mL 烧杯中，用少量水润湿，然后逐滴加入1+1 HCl，边加边搅至完全溶解为止。然后，将溶液定量转移入250 mL容量瓶中
