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DZ-T 0064.80-1993 地下水质检验方法 等离子体质谱法测定锂等39个元素.pdf

1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T 0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/r 0064.80一93地下水质检验方法等离子体质谱法测定捏等39个元素主题内容与适用范围本标准规定了地下水中铿、铆、艳,惚、钡、铜、铅、锌、镐、镍、锰、钥、敏、钦、钒、钨、铬、砷、锗、Q, .汞、银、忆、斓泞市、谱、钦、衫、销、针、锨、铺、钦、饵、惬、捻、噜、牡和铀的测定方法。测定下限分别为:Li,Rb,Cs,Sr,Ba,Cu,Zn,Cd,Mn,Mo,Be,W,Ge,Bi,Hg,Ag,Y,L

2、a ,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Th和UO.OOlmg/L;Ni,P6.0.002mg/L; Ti 0.005mg/I_;V,Cr,AsO.Olmg/L.方法提要水样用硝酸酸化处理后,用等离子体质谱仪进行测定。3仪器3.1等离子体质谱仪。3.2等离子发生器。3.3计算机。3.4取样锥,铝制,孔径1. Omm,3.5截取锥,铝制,孔径。.7mmaI6仪器参数。3.6.1等离子体发生器:正向功率1. 25kW;反向功率low,3.6.2氢气流量:冷却气15L/min;载气。751-min-;辅助气。.51-min3.6.3取样深度,l om

3、m e3.6.4同心雾化器,水冷雾室。3.6.5蠕动泵进样,提升量1. 51-min.3.6.6四级杆质谱仪及多通道分析器。3.6.6.1分析通道数,204Sa3.6.6.2扫描范围,6-240amu.3.6-6.3扫描次数,100次。3.6-6.4每道停留时间,50owso4试剂4.1硝酸(p=1. 42g /mL-)高纯4.2硝酸(20a V/V)4.3标准溶液4.3.1 39种单元素标准贮备溶液,都用光谱纯金属或化合物分别配制成浓度为1.001,g/L的溶液。中华人民共和国地质矿产部1993-02一27批准2321993一10一01实施DZ/T 0064.80一934. 3.2移取单元素

4、标准贮备溶液(4. 3. 1) 2. OO.L分别放入100mL的各容量瓶中,加l OmL硝酸0.1),用去离子水冲至刻度.摇匀。此标准溶液浓度为20Kg/L,4.3.3工作标准溶液4. 3. 3.1标准溶液I:分别移取Li,Be,Mn,Cu,Zn,Ge,Sr,Ba,Rb,Cs,Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Mo,Cd,Hg,Bi,Th,U,Ni,Pb,Ti,Cr各个离子的标准溶液(4. 12)稀释,配成含离子。.100Kg/L一的标准溶液。4.3.3_ 2标准溶液11;分别移取V, As, Ag,W各离子的标准溶液(4.3. 2 )稀

5、释,配成含各离子。.100Kg/L的标准溶液。车4仪器最佳化工作溶液:分别称取镁、钻、锢、钡和铅的金属或化物适量,配制成含有镁、钻、锢、钡和铅各。.Olpg/L的混合溶液5分析步骤5.1仪器操作按照等离子体质谱仪开机操作规程,点燃等离子体后,引入仪器最佳化工作溶液(4,4),以锢为主,调节载气、透镜系统、分辨率等参数,使分辨率(0. 7amu时,计数率达3 OOOCPS以上,然后再将质量调至镁、钻、钡、铅等元素,进行适当调节,使高低元素的计数率不要相差太大,仪器调好并稳定半小时以后,用标准溶液(4.3-3)将仪器进行校淮,然后进行样品测定。5.2样品测定取10mL水样于l OmL比色管中,加。.2mL硝酸(4.1),摇匀,用等离子体质谱进行测定。6精密度和准确度用人工合成的含有。.005tg/L诸元素的水溶液,连续测定十次,其相对偏差为2%-16%;回收率为s4%120%,附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部岩矿测试技术研究所负责起草。本标准主要起草人胡松娇。

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