1、GB / T 1 9 2 8 2 -2 0 0 3o li吕本标准根据国内实际生产情况制定。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学 标准化技术委员会无机化工分会( C S B T S / T C 6 3 / S C I ) 归口 。本标准起草单位: 天津化工研究设计院、 中化标准化研究所、 西安中富科技发展有限责任公司。本标准主要起草人: 李立、 武山、 王彦、 陆思伟。G B/ T 1 9 2 8 2 -2 0 0 3六 氟 磷 酸 锉 产 品 分 析 方 法范 围 本标准规定了六氟磷酸锉产品中六氟磷酸铿的鉴别、 六氟磷酸根、 水分、 铿含量、 杂质金属离子、 二甲氧基乙烷(
2、D ME ) 不溶物的测定的分析方法。 本标准适用于六氟磷酸锉产品中相关成分的分析。 分子式: L i P F , 相对分子质量 : 1 5 1 . 9 0 ( 按 1 9 9 9年 国际相 对原子质量)2规范性引用文件 下列文件中 的条款通过本标准的引用而 成为本标准的条款。 凡是注日 期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准 G B / T 1 2 5 。 极限 数值的表 示方法和判定方法 GB / T 6 2 8 3 -1 9
3、 8 6 化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法( 通用方法) ( e q v I S O 7 6 0 : 1 9 7 8 ) GB / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) H G / T 3 6 9 6 . 1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 H G / T 3 6 9 6 . 2 无机化工产品化学分析用杂质标准 溶液的制备 HG / T 3 6 9 6 . 3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 试 验方法3 . 1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性， 操作时
4、须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗， 严重者应立即治疗3 . 2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2中规定的二级水。试验中所用标准滴定溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按 H G / T 3 6 9 6 . 1 ,H G/ T 3 6 9 6 . 2 , H G/ T 3 6 9 6 . 3之规定制备。3 . 3 鉴别试验3 . 3 . 1 仪器、 设备3 . 3 . 1 . 1 拉曼光谱仪。3 . 3 . 2 分析步骤 调整光源的功率OA : 光源为 1 0 6 4 n 二近红外激光光源，
5、则选定测定时光源功率为 0 0 n W) ， 待仪器稳定后， 取适量试样迅速压人金属样品池中( 空气中水的质量分数大于0 . 0 0 2 %时， 此操作在手套箱内进行) ， 将金属样品池放人样品腔的支架上， 对准光源， 测定。3 . 3 . 3 分析结果的判定 六氟磷酸铿试样的谱图 应分别 在7 6 9 c m - , 7 5 9 c m - , 7 4 6 e m- , 5 7 0 c 。 一 , 4 7 3 c m - 附近出 峰。3 . 4 六氟磷酸根的测定GB/ T 1 9 2 8 2 -2 0 0 33 . 4 . ， 方法提要 在碱性溶液中， 六氟磷酸根与氯化四苯砷形成稳定的沉淀物
6、， 烘至恒重， 测定其质量。 反应式为 : ( C c H ; ) , A s * +P F s一( C 6 Hs ) , A s P F , 十3 . 4 . 2 试剂3 . 4 . 2 . 1 氨水溶液: 2 +3 ;3 . 4 , 2 . 2 氯化四苯砷溶液: c ( C s H04 A s C l 约。 . 0 2 m o l / L ; 称取 8 . 4 g 氯化四苯砷， 溶于1 0 0 0 m l水中， 摇匀。3 . 4 . 2 . 3 氨一 氯化按缓冲溶液甲: p H-1 0 .3 . 4 . 3 仪器、 设备3 . 4 . 3 . 1 玻璃砂柑祸: 滤板孔径( 5 一1 5 )
7、 p m;3 . 4 . 3 , 2 水浴: 可控温。3 . 4 . 4 分析步骤注意: 称样环境空气中水质量分数必须小于0 . 0 0 2 ， 否则会产生误差。 用减量法准确称取 。 . 6 g六氟磷酸锉试样， 精确至。 . 0 0 0 2 g ， 试样迅速置于已有 2 0 mL氨一 氯化按缓冲溶液的聚乙烯烧杯中， 溶解， 移人 1 0 0 mL聚乙烯容量瓶中， 用水稀释至刻度。准确移取试液1 0 mL于聚乙烯烧杯中， 加人 1 0 ml氨一 氯化钱缓冲溶液, 3 0 ml ， 水。放于( 5 。 士5 ) 水浴中加热 2 0 mi n后取出。然后， 边搅拌边缓慢滴加 4 0 m L氯化四苯
8、砷溶液， 静置 3 0 mi n后用已恒重的玻璃砂增锅抽滤， 用5 0 ml氨水溶液分 5 次冲洗沉淀物。将玻璃砂塔祸连同沉淀物一并移人烘箱内， 在( 1 1 0 士5 ) 下干燥至恒重， 于干燥器中冷却至室温称其质量。3 . 4 . 5 结果计算 六氟磷 酸根 ( P F s) 质量分数 二， ， 数值以%表示 ， 按下列公式 ( 1 ) 计算 ， ( m2 一7 n)又0 . 2 7 4 4=， 一 -一一 一万 爪一 二 ， 吴 习二 兀 万 丁 一一入 力 入1 0 /1 001 00 =2 7 4 . 4 ( ?n : 一 n 1) 刀 t(1 )式 中:刀t 1 一r rz ,-玻
9、璃砂柑涡质量的数值， 单位为克( 9 ) ;沉淀物及玻璃砂增竭质量的数值 单位为克( 9 ) ;试样质量的数值， 单位为克( g ) ;0 . 2 7 4 4 - 一 六氟磷酸四苯砷换算为六氟磷酸根的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 3 %.35 水分的测定3 . 5 . 1 方法提要 同G B / T 6 2 8 3 -1 9 8 6 第 2章。3 . 5 . 2试剂 同G B / T 6 2 8 3 -1 9 8 6 第 4章。其中卡尔 费休试剂的标定同 G B / T 6 2 8 3 -1 9 8 6中7 . 2 . 1 条。3 . 5
10、 . 3 仪器、 设备 同G B / T 6 2 8 3 -1 9 8 6 中5 . 1 . 1 及附录B中B l 。 也可选用卡尔 费休自动 滴定仪。3 . 5 . 4 分析步骤 用减量法准确称取1 g 六氟磷酸 锉试样， 精确至。 . 0 0 0 2 g ， 然后操作同G B / T 6 2 8 3 -1 9 8 6 中7 . 2 . 2条。3 . 5 . 5 结果计算 同GB / r 6 2 8 3 -1 9 8 6中 7 . 3 条 2GB/ T 1 9 2 8 2 -2 0 0 33 . 6 锉含量的测定3 . 6 . 1 方法提要 在酸性条件下， 用原子吸收分光光度计， 于 6 7
11、 0 . 7 n m处， 采用标准加人法测定锉含量。3 . 6 . 2试剂3 . 6 . 2 . 1 盐酸溶液: 1 +1 ;3 . 6 . 2 . 2 锉标准溶液: 1 ml溶液中含铿( L i ) 0 . 1 mg . 配制: 称取 2 . 6 6 1 5 g 碳酸铿( 光谱纯) ， 加 5 0 mL水及 2 5 mL盐酸溶液， 移入5 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。移取 1 0 m工 一 该溶液于1 0 0 mL容量瓶中， 并用水稀释至刻度。3 . 6 . 3仪器 、 设 备3 . 6 . 3 . 1 铂柑祸;3 . 6 . 3 . 2 原子吸收分光光度计。3 . 6 .
12、 4 分析步骤3 . 6 . 4 . 1 试验溶液的制备 减量法称取 3g试样， 精确至 。 . 0 0 0 2 g ， 置于铂增祸中， 在通风橱内用电炉加热至白烟消失， 后再加热 1 0 min ， 冷却， 加人 1 0 mL盐酸溶液溶解， 移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀( 溶液 A) 。3 . 6 . 4 . 2测定 于 4 个 1 0 0 ml容量瓶中， 按表 1 分别移取溶液， 各加 5 m L盐酸溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀。用原子吸收分光光度计， 于波长 6 7 0 . 7 n m处， 调节仪器的灵敏度后， 用水溶液调零 ， 依次测量上述溶液的吸光度
13、。将所测定的吸光度减去空白的吸光度， 以加人锉标准溶液的锉的质量( mg ) 为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。将此工作曲线外推至吸光度为零处， 即与横坐标的交点为试样溶液中铿的质量( mg ) o 表 1容 量 瓶 编 号加 人 溶 液溶液的体积/ mI .加人锉标准溶液中铿的质量/ mg1 ( 空白溶液)溶 液 A00锉 标 准 溶 液02溶液A20 . 2锉 标 准 溶 液23溶 液 A20 . 4锉 标 准 溶 液44溶 液 A20铿 标 准 溶 液06 . 5结果计算 锉( L i ) 的质量分数 二 : ， 数值以%表示， 按下列公式( 2 ) 计算:M/ I 0 0 0
14、W z 一m咬 2 / 1 丽石X 1 0 0 _5 0 m. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 )式 中:m 从工作曲线上查出的试验溶液中的铿的质量的数值， 单位为毫克( mg ) ;m试料的质量的数值， 单位为克( 9 ) 。G B/ T 1 9 2 8 2 -2 0 0 3 取两次测定结果的平均值为测定结果， 平行侧定结果之差不大于0 . 工 %。3 . 7 杂质金属离子的含量3 . 7 . 1 方法提要 在酸性条件下， 利用 I C P发射光谱仪分别对钾、 铝、 钙、 铁、 镁、 钠、 锌进行测定。3 . 7
15、 . 2 试荆3 . 7 . 2 . 1 盐酸溶液: 1 +9 ;3 . 7 . 2 . 2 盐酸溶液: 1 +1 0 0 ;3 . 7 . 2 . 3 盐酸溶液; 1 +1 ;3 . 7 . 2 . 4 钾标准溶液: 0 . 0 1 mg / m L. 称取 0 . 9 5 5 g于5 0 0 0C - 6 0 0 灼烧至恒重的抓化钾( 光谱纯) ， 溶于水， 移人5 0 0 mL容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。用移液管移取 1 0 mL此溶液， 置于 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。3 . 7 . 2 . 5 铝标准溶液: 0 . 0 1 m g / m L . 称
16、取 。 . 1 0 0 g 高纯金属铝， 溶于盐酸中， 移人 1 0 0 mL容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。用移液管移取1 0 m L此 溶液， 置于1 0 0 0 m L容量 瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。3 . 7 . 2 . 6 钙标准溶液: 0 . 0 1 m g / m L . 称取 1 . 2 5 0 g 于 1 0 5 1C-1 1 0 干燥至恒重的碳酸钙( 光谱纯) ， 溶于 5 0 mL盐酸溶液( 3 . 7 . 2 . 1 ) 中，加热， 沸腾2 m i n除去二氧化碳， 冷却， 移人5 0 0 mL容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。用移液管移取 1 0 mL此溶液， 置
17、于 1 0 0 0 mL容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。3 . 7 . 2 . 7 铁标准溶液: 。 . 0 1 m g / m L . 称取。 . 1 0 0 0 g 高纯铁， 加人1 5 m L盐酸溶解， 滴加2 - 3 滴过氧化氢， 加热， 将溶液蒸发至体积约为 1 0 mL 。冷却后， 移人 1 0 0 mL容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。用移液管移取 1 0 mL此溶液， 置于1 0 0 0 m L 容量瓶中， 稀释至刻 度， 摇匀。3 . 7 . 2 . 8 镁标准溶液: 。 . 0 1 m g / ml _ 称取。 . 1 0 0 0g 高纯镁， 溶于 1 0 m L盐酸溶液(
18、3 . 7 . 2 . 2 ) 中， 移人1 0 0 mL容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。用移液管移取 1 0 mL此溶液， 置于 1 0 0 0 mL容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。3 . 7 . 2 . 9 钠标准溶液: 0 . 0 1 mg / mL . 称取 1 . 2 7 0 g 于 5 0 0 C - 6 0 0 灼烧至恒重的氯化钠 光谱纯) ， 溶于水， 移人 5 0 0 mL容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。用移液管移取 1 0 mL此溶液， 置于 1 0 0 0 mL容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。3 . 7 . 2 . 1 0 锌标准溶液: 0 . 0 1 m g / m L
19、 , 称取。 . 1 0 0 g 高纯金属锌， 溶于盐酸中， 移人1 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。用移液管移取1 0 m L 此溶液， 置于工 。 0 0 m L 容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。3 . 7 . 2 . 川碳酸锉溶液。 称取 9 . 7 5 g碳酸锉( 光谱纯) ， 加人 5 0 ml盐酸溶液( 3 . 7 . 2 . 3 ) 溶解， 移人 2 5 0 mL容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。3 . 7 . 3 仪器、 设备3 . 7 . 3 . 1 铂钳塌;3 . 7 . 3 . 2 I C P发射光谱仪。3 . 7 . 4 分析步班3 . 7 . 4 . 1
20、标准溶液的制备 于3个 1 0 0 mL容量瓶中. 按表 2 分别移取溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀。GB / T 1 9 2 8 2 -2 0 0 3表 2单 位 为毫 升容 量 瓶 编 号1 ( 空白溶液)23碳 酸 锉 溶 液 体 积5 05 05 0钾 标 准 溶 液 体 积013铝标准溶液体积013钙标准溶液休积013铁 标 准 溶 液 体 积013镁标准溶液体积013钠 标 准 溶 液 体 积013锌 标 准 溶 液 体 积0133 . 7 . 4 . 2试验 溶液的制备 减量法称取 2g 试样， 精确至。0 0 0 2 g , 置于铂柑竭中， 在通风橱内用电炉加热至白烟消失， 再
21、加热 1 0 m i n ， 冷却， 加人 1 0 mL盐酸溶液( 3 . 7 . 2 . 3 ) 溶解， 移人5 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。3 . 7 . 4 . 3测定 根据所选用的 I C P发射光谱仪， 选择最佳工作条件及观测高度， 待仪器稳定后， 分别对标准溶液和试验溶液中的钾( 7 6 6 . 4 9 n m) 、 铝( 3 9 6 . 1 5 n m) 、 钙( 3 9 3 . 3 7 n m) 、 铁( 2 5 9 . 9 4 n m) 、 镁( 2 7 9 . 5 5 n m) 、 钠( 5 8 9 . 5 9 n m) 、 锌( 2 1 3 . 8 6
22、n m) 进行扫描。根据标准溶液中各元素的谱线强度扣除空白溶液的谱线强度绘制与标准溶液中杂质金属离子质量( mg ) 的标准曲线， 由试样中各元素谱线强度查出其质量( m g ) .3 . 7 . 5 结果计算 杂质金属质量分数 W 3 ， 数值以0 0 表示， 按下列公式( 3 ) 计算:m X 1 0 - 3 刀2 。又 1 0 0 二(3 ) 式 中: 二从工作曲线上查出的试验溶液中杂质金属离子的质量的数值， 单位为毫克( m g ) ; mo 试料质量的数值， 单位为克( 9 ) 。 取平行测定结 果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 0 2 %,3
23、. 8 二甲妞基乙烷( D ME) 不溶物的侧定3 . 8 . 1 方法提要 在环境湿度小于 2 0 X1 0 “的条件下， 以二甲氧基乙烷溶解试样， 用定量滤纸过滤， 再于8 0 0 灼烧至恒重 。3 . 8 . 2 试剂和材料3 . 8 . 2 . 1 5 A分子 筛: 使用前于5 0 0 下焙烧2 h 并在内 装有分子筛的干燥器中冷却; 使用过的分子筛可用水洗涤、 烘干焙烧再生后备用。3 . 8 . 2 . 2 二甲氧基乙烷( D ME ) 测定 D ME中水分， 如果大于。 . 0 0 2 %( 质量分数) ， 于5 0 0 m L D ME中加人5 A分子筛约5 0 g , 塞上瓶塞
24、， 放置过夜， 吸取上层清液使用。3 . 8 . 3 仪器、 设备3 . 8 . 3 . 1 高温炉;3 . 8 . 3 . 2 铂柑竭。3 . 8 . 4 分析步骤 称取约 1 0g试样， 精确至。 . 0 0 0 2 g ， 置于4 0 0 mL烧杯中， 加人 1 0 0 mL除水后的 D ME溶解后用 5GB / T 1 9 2 8 2 -2 0 0 3中速定量滤纸过滤， 再用约 5 0 m I . D ME洗涤。将滤纸连同沉淀置于已于 8 0 0 恒重的铂增祸中， 于8 0 0 下灼烧至恒重。冷却， 称重。3 . 8 . 5 结果计算 D ME ( 二甲氧基乙烷) 不溶物质量分数 w , ， 数值以%表示， 按下列公式( 4 ) 计算:W a =竺X 1 0 0(4 )式 中:m , 残渣质量的数值， 单位为克( 8 ) .m 试料质量的 数值， 单位为克( 9 ) 。取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 0 4 %0
