1、生价与化学物的 室分析技第四章 化学物的 室分析技第二紫外可分光度法第三气相色法第一 原子吸收光法第一 原子吸收光法（4-2） 中待元素的度与火焰中基原子的度成正比。所以在一定度范内和一定的火焰度下，吸光度与中 待元素度的关系可表示：（4-3）式就是原子吸光光法定量分析的依据。定量依据于原子吸收的量，是以一定光强的色光I0通原子 蒸气，然后出被吸收后的光强I，吸收程符合朗伯-比耳定 律，即： I I KNL0e（4-1）式中：K吸收系数，N自由原子数（近似于基原子数N0），L吸收厚度。I0吸光度 A lg I0 0.4343KN LA KC由光源、原子化器、分光器、 系等成。第一 原子吸收光法
2、器成1.光源：射特征共振射，空心阴极灯用最广。2.原子化器：使 干燥、蒸和原子化。常用火焰原子化法 和非火焰原子化法（石墨炉原子化法用最广）。火焰原子化器：由 器、化室和燃器三分成。常用 的火焰是：乙炔-空气火焰：燃 定，重性好，噪声低，燃速度适中，温度足高，大多数元素有足的灵敏度。-空气火焰：燃速度乙炔-空气火焰快，但温度低， 背景射弱，透射性能好。乙炔-氧化氮火焰：火焰温度最高，而燃速度并不快。第一 原子吸收光法2.原子化器：石墨炉原子化器：由加 源、保气控制系和石墨管状炉 成。点：可控制温度，原子化率高； 气原子停留 ；品消耗小；灵敏度高，尤其适用于 、原子化元素和微量品的分析。缺点：精
3、密度火焰法差，基体影响大，干 复，操作不 便。低温原子化器：利用某些元素本身或元素的化物在低温下的 易 性，将其入气体流吸收池内行原子化。法 ，操作方便，干少，灵敏度高，是定量分析汞的好方法第一 原子吸收光法3.分光器：将所需要的共振吸收分离出来，由入射 和出射狭、反射和色散元件成。在多使用光 作色散原件。4. 系：多使用光倍增管，也有些使用荷耦 合器件作 器。第一 原子吸收光法器条件的1. 分析通常用待元素的共振吸收作分析，因 可使定具有高的灵敏度。例如，金（共振242.80nm），用不同的分析灵敏度化如下：通常用共振吸收分析 ，定高含量元素，可以用灵敏度低的非共 振吸收 分析。As、Se等
4、共振吸收位于200nm以下的紫外区，火焰分其有明吸收，故用火焰原子吸收法 定些元素，不宜用共振吸收 分析。第一 原子吸收光法器条件的2. 空心阴极灯的工作流空心阴极灯一般需要1030min才能达到定 出。灯流小，放不定，故光 出不定，且 光 出强度小；灯流大，射，致灵 敏度下降，校正曲弯曲，灯寿命短。用灯流的一般原是，在保有足强且定 的光强出条件下，尽量使用低的工作流，通常以空心阴极灯上明的最大流的1/2至2/3作工作流，在具体的分析合，最适宜的工作流由 确定。第一 原子吸收光法器条件的3. 火焰型和特征在火焰原子化法中，火焰型和特性是影响原子化 效率的主要因素。低、中温元素，使用空气-乙炔火
5、焰；高温元素，宜采用氧化氮-乙炔高温火焰；分析位于短波区（200nm以下）的元素，使用空 气-火焰是合适的；于确定型的火焰，稍富燃的火焰(燃气量大于化 学量)是有利的。氧化物不十分定的元素如Cu、 Mg、Fe、Co、Ni等，用化学量火焰（燃气与助燃气的比例与它之化学反 量相近）或燃火焰（燃气 量小于化学量）也是可以的。了得所需特性的火 焰，需要 燃气与助燃气的比例。第一 原子吸收光法器条件的4. 燃器的高度在火焰区内，自由原子的空分布是不均匀， 且随火焰条件而改，因此 燃器的高度， 以使来自空心阴极灯的光束从自由原子度最大的 火焰区域通，以期得高的灵敏度。第三 原子吸收光法器条件的5. 程序升
6、温的条件在石墨炉原子化法中，合理 干燥、灰化、原子化及除 残温度与 是十分重要的。干燥在稍低于溶沸点的温度下行，以防止液。灰化的目的是除去基体和局外分，在保被元素没有失的前提下尽可能使用高的灰化温度。原子化温度的 原是，用达到最大吸收信号的最低温 度作原子化温度。原子化 的 ，以保完全原子化准。原子化段 停止通保气，以延自由原子在石墨炉内的平均停留。除残的目的是了消除残留物生的 效，除残温度 高于原子化温度。第一 原子吸收光法器条件的6. 狭 度的适宜的狭 度，一方面要保将共振吸收与非吸收 分开，另一方面又要考适宜的光强出。一般于 的元素，如碱金属、碱土金属等，宜 用 的狭；于 复的元素，如渡
7、、稀土元素等，宜用窄的 狭。 7. 量的如果 量小，吸收信号弱，不便于量； 量 大，在火焰原子化法中，火焰生冷却效，在石墨炉原子 化法中，会增加除残的困。在 工作中， 定吸光度随 量的化，取能达到最意吸光度的 量。第一 原子吸收光法定量分析方法准曲法定准溶液和品溶液的吸光度， 制吸光度与准溶液度的校准曲然 后从校准曲上依据品的吸光度得待 元素的度或含量。第一 原子吸收光法定量分析方法准曲法注意以下几点：1待元素度高，会出校准曲弯曲的象， 因此，所配制准溶液的度范 服从比尔定律。最佳 分析范的吸光度在0.10.5之。制校准曲的点 不少于4 个；2准溶液与品溶液 用相同的 理，且具有相似的成。因此
8、，在配制准溶液，加入与 品成相同的基体。使用与品具有相同基体而不含待 元素的空白溶液将器零，或从品的吸光度中扣除空 白；3使操作条件在整个分析程中保持不。第一 原子吸收光法点出限低，灵敏度高； 分析精度好； 性好； 用范广； 分析速度快； 器比 。局限性 定熔元素不太理想； 多元素同分析受到限制。原理空气中气溶胶 及其化合物用微孔膜采集，消解后， 在279.5nm 波下，用乙炔 - 空气火焰原子吸收光法定。器采器材：微孔膜，采 ，小型采 。消化液：高酸:硝酸=1:9（体比）。0.12mol/L酸准溶液：称取0.2748g 硫酸，溶于少量酸中，用 水定量移入100ml 容量瓶中，定容。此溶液1.
9、0mg/ml 准 液。用前，用酸溶液稀成10.0g/ml 准 溶液。平行配制或 另一份准溶液，作 控。原子吸收分光光度，配乙炔-空气火焰燃器和空 心阴极灯。及其化合物的火焰原子吸收光法品采集短 采：5L/min 流量采集15min 空气品。 采：1L/min 流量采集28h 空气品。个体采：1L/min 流量采集28h 空气品。采后，将膜的接面朝里折2次，放入清塑料袋 或袋内，置于清的容器内运和保存。品在室温下 可期保存。照 ：将装好微孔膜的采 至采点，除不 采集空气品外，其余操作同品，作 品的空白照。及其化合物的火焰原子吸收光法及其化合物的火焰原子吸收光法品前理消解1.将采 的膜加入5ml
10、消化液；2. 板上加消解，保持温度在200左右；3.消化液基本 干，取下稍冷；4.用酸溶液溶解残渣，并定量移入具塞刻度管或小容量瓶中，稀定容，匀，供定。 若品液中的 度超 定范，可用酸溶液稀后定，算 乘以稀倍数。5.加 程中防止消化液爆沸出，可在杯上方加盖一个合适的表面皿。 消化液或稀液移程中，可 用玻璃棒加以引，并反复冲洗，确保品充分移而 不失。6. 空白或照品同采集品同步平行理。及其化合物的火焰原子吸收光法 品的分析定3. 品定1准曲6个品的分析，每个品定3次，取平均；2以吸光度均 度(g/ml)制准曲，相关系数 不小于0.9990，截距不太大。否，重新配置准曲， 重新行分析，直至意；3定
11、控，果偏差10%，否 分析原因， 重新配制，重新分析，直至意；4准曲和控均符合要求，即可开始品分析。5用定准系列的操作条件定品溶液和空白照溶 液；得的品吸光度减去空白照吸光度后，由准 曲算得到 度(g/ml)。6如果品度超出准曲 度范 多，将其稀合适倍数后，重新分析，果乘以稀倍数。及其化合物的火焰原子吸收光法及其化合物的火焰原子吸收光法V0C空气中的度，乘以1.58二氧化的度，mg/ m3；c 得品溶液中的度，g/ml；10 品溶液的体，ml；Vo 准采体，L。果算1. 空气中 度的算空气中的度 C 10c及其化合物的火焰原子吸收光法果算2. 采体的GBZ159-2004中定，在采点温度 低于
12、5和高于35、大气低于98.8kPa 和高于103.4 kPa，将工作所空气 品的采体 算成准采体，再按 式上述公式行算。方法明本法出限0.026g/ml；最低出度0.004mg/m3（以采集75L空气品）。品中含有100倍Al3+、Ca2+、Cd2+、Cr6+、 Cu2+、Pb2+、Zn2+等不生干；100倍Fe3+、 Fe2+有度正干；Mo6+、Si4+有度干。 若有白色沉淀可离心除去。本法可采用微波消解法。及其化合物的火焰原子吸收光法第二 紫外可分光光度法定量依据依据朗伯-比尔定律（Lambert-Beer），即在一定条件 下溶液色光吸收的强弱与吸光物的度和厚度 成正比关系。其数学表达式
13、：A KCL式中：A-溶液吸光度；K-吸光常数（摩尔吸光常数）；C-溶液度，mol/L；L-液厚度（比色皿厚度）吸光系数K在定条件下（色光波、溶、温度 等）是物的特征常数，可作定性依据。在吸收度与 度之的直关系中，吸光系数K是斜率，是定量的 依据，其数越大 定的灵敏度越高。第二 紫外可分光光度法器成常用紫外可分光光度的工作波范 190nm900nm。紫外可分光光度 构及工作 原理如下： 紫外可分光光度工作原理紫外分光光度分析条件的一、器量条件的1. 适宜的吸光度范根据朗伯-比尔定律公式 数学推得出当 A=0.4343，吸光度量差最小，最适宜的量 范 0.20.8之。2. 入射光波的通常根据被
14、分的吸收光， 最强吸收 的最大吸收波 入射波。当最强吸收峰的峰 形比尖 ，往往用吸收稍低，峰形稍平坦的 次强峰或肩峰行定。紫外分光光度分析条件的一、器量条件的3. 狭 度的了 合适的狭 度，以减少狭度 ， 的吸光度不再增加准，一般来，狭 度大是 吸收峰半度的十分之一。紫外分光光度分析条件的二、色条件的多种物 行定，常利用色反将被 分 在一定波范有吸收的物。常的 色反有配位反、氧化原反等。色反必 足：1反生成物在紫外-可光区有强吸光能 力，即摩尔吸光系数大；2反有高的 性，即被 分生成的化 合物吸收曲 与共存物的吸收光有明的差 ；3反 物足 定，以保 量程中溶液的吸光度不；4反 物成恒定。紫外分
15、光光度分析条件的三、参比溶液的定品溶液的吸光度，需先用参 比溶液 透光度（吸光度0） 100%，以消除其它成分及吸光池和溶 等光的反射和吸收来的定 差。第二 紫外可分光光度法分析方法（ 分）1. 目比色法用眼睛察、比溶液色深度以确定物含量的方法 称目比色法。将一系列不同量的准溶液依次加入各比色管中，再分 加入等量的色和其他，并控制其他 条件相同，最后稀至同体，配成一套色逐加深的准色。将一定量的被溶液置于另一比色管中，在同条件下行 色，并稀至同体，从管口垂直向下（有由面） 察色。如果被溶液与准系列中某溶液的色相近，被溶液的度就等于准溶液的度。如果被 液色介 于相两种准溶液之， 液度就介于两个准溶
16、 液度之。第二 紫外可分光光度法分析方法（ 分）2. 准曲法根据朗伯-比耳定律，保持液厚度，入射光波 和其它量条件也不，在一定度范内， 所得吸光度与溶液中待物 度成正比。因此， 配制一系列已知的不同度的准溶液，分在 定波 其吸光度A，然后以准溶液的度c 横坐，以相的吸光度A 坐，制出A-c关 系曲。如果符合光的吸收定律，可得一条直 ，称 准曲或称工作曲。在相同条件下 量品溶液的吸光度，就可以从准曲上出 品度。第二 紫外可分光光度法品 注意事在使用紫外可分光度法行品 与分析 的程中，不能不考 和色条件 的影 响，需要注意以下几点：色量，注意其使用期限、保存方式（低温、 避光、干燥）、色 度的区和
17、要求，尽量使 用有效期限和方法要求的 度；遵照要求，注意反温度和 等控制条件；注意色的定 ，并在其定 内行 ；使用 分和量，按 要求使用；被品的干物和干因素，要行排除， 必要 行复。原理空气中的一氧化氮通三氧化氧化管，氧化成二 氧化氮；二氧化氮吸收于水中生成硝酸，再与氨 基苯磺酸起重氮化反，与酸乙二胺偶合成玫瑰 色，在540nm波下量吸光度，行定。用两只吸收管平行采，一只氧化管，另一只不；通氧化管得一氧化氮和二氧化氮度，不 通氧化管得二氧化氮度，由两管得的度之 差，一氧化氮度。一氧化氮和二氧化氮的酸乙二胺分光光度法器器材和器：多孔玻板吸收管，氧化管，分光光度。吸收液：将50ml 冰乙酸 ( )
18、 加入900ml 水中， 匀；加入5g 氨基苯磺酸，拌溶解后，加入0.05g 酸乙二胺，溶解后，用水稀至1000ml， 液。 置于棕色瓶中于冰箱内保存，可定1 个月。用前， 取4 份此液与1 份水混合。吸收液在使用程中避免日 光直接照射。三氧化砂子氧化氮准溶液：配制0.10mg/ml 准 液。置于 冰箱内可保存1 个月。用前，用水稀成5.0g/ml 氧 化氮准溶液。或用国家可的准溶液配制。平行配制或 另一份准溶液，作 控。一氧化氮和二氧化氮的酸乙二胺分光光度法一氧化氮和二氧化氮的酸乙二胺分光光度法品采集在采点，用两只各装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸 收管平行放置，一只气口接氧化管，另一只不
19、接，各以 0.5L/min 流量采集空气品，直到吸收液呈淡色 止。采后，立即封吸收管出气口，置于清的容器 内运和保存。品尽量在当天定。照 ：将装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管 至采点，除不接采器采集空气品外，其余操作同 品，作 品的空白照。品 理用采 的吸收管中的吸收液洗 气管内壁3次， 放置15min，供定。若品液中待物的度超定 范，可用吸收液稀后定，算乘以稀倍数。品定1. 准曲的制取7只具塞比色管，分加入0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50、0.70ml 准溶液，各加水至1.0ml，加入4.0ml 吸收液，配成0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2
20、.50、3.50g 氧化氮准系列。将各准管匀后，放置15min； 在540nm 波下量吸光度。每个度重复定3次，以 吸光度均 氧化氮含量（g）制准曲。2. 品的定用定准系列的操作条件定品溶液和空白照 溶液，品的吸光度减去空白照的吸光度后，由准 曲得氧化氮的含量（g）。一氧化氮和二氧化氮的酸乙二胺分光光度法果算一氧化氮和二氧化氮的酸乙二胺分光光度法V0C空气中氧化氮的度，mg/ m3；m 得品溶液中氧化氮的含量，g；1.32 由气氧化氮算成液氧化氮的系数；Vo 准采体，L。参照GBZ159-2004将采体 化 准采体。 不接氧化管的吸收管得的是二氧化氮度，接氧化管的吸收管得的是一氧化氮和二氧化氮
21、的 度，后者度减去前者度，即一氧化氮度。空气中氧化氮的度C m 1.32第三 气相色法以气体流相的色法叫气相色法（GC）， 它利用物的沸点、极性及吸附性的差异来混合物的分离。气相色法是 室最常用的有机 化合物定量分析方法，GBZ/T160系列准中几乎每一有机化合物、 都有可使用气相色法行 分析 。分用固体吸附作固定相的叫气固色。气固色 属于吸附色，它是利用吸附表面不同分 吸附性能差异行分离。用液体（涂在固体担体上或毛管壁上）作固 定相的叫气液色。气液色属于分配色，它是 利用不同分在两相中分配系数不同行分离。在 用中气液色更广泛。第三 气相色法分离原理气相色法是利用 中各分在色柱中的流 相和固定
22、相的分配系数不同，在两相 行反复 多次的分配（吸附脱附放出）。由于固定相各 分的吸附能力不同使各份在色柱中的运行速度 不同，从而 各分的分离。 原理当分流出色柱后，立即入 器。 器 将 到的品分 信号，而信号的大小 与被 分的量或度成正比。些信号被放大并 下来，就是气相色 。第三 气相色法点分离效能高； 性高；品用量少；灵敏度高；用范广；分析操作便、分析快速。局限性没有待物的品或相的色定性数据作照， 不能从分离峰出定性果，需要与 用才能达 到定性目的。不适用于沸点高于450的 物和 定性 差的物分析。第三 气相色法气相色 构成气相色 基本构通常由气路系（气、气体化器，减）、 系（ 器、气化室）
23、、分离系（色柱）、控温系、系（ 器）、数据理系等成。第三 气相色法 器常的 器有焰离子化 器（FID）、 器（TCD）、子捕 器（ECD）、火焰光度 器（FPD）。FID:能 大多数含碳有机物的通用型 器， 灵敏度高，响快；TCD:无机、有机物都有响，性范 ，但灵 敏度低；ECD:只具有 性的物有响，灵敏度高，性好，但性范 窄；FPD:又称硫磷 器，只含硫、磷的化合物有响 ，灵敏度高， 性好。第三 气相色法分离分析条件的1. 气及其流速的气种的 主要取决于 器型。如火焰 离子化 器常用N2做气， 器一般要 系数大的H2和He做气。在 气， 合考 气的安全性、 性及来源是否广泛等因素。气的流速不
24、 色柱分离效率有重大影响，并且决定分析所需要的 。流速快，分析 短； 流速慢，分析 增。 ，一般都有一个最佳 流速，可以使柱子的分离效果最好。在 工作中 了加快分析速度， 的流速往往稍高于最佳流速， 但不影响分离。第三 气相色法分离分析条件的2. 柱温的柱温不得高于固定液的最高使用温度，否固定液会 因 而流失。在保持好分离度的前提下，最分离的物尽可能再用高柱温，但以保留 适宜、峰型不拖尾 度。柱温升高，柱效升高，但如果柱温高，会影响柱 子的分离度。但柱温太低，会使峰形 、柱效下降、 并延了分析 。柱温的 从 沸点和固定液配比合考。柱温一般 在接近或略低于分平均沸点的温度。 于分复、沸程的 ，采
25、用程序升温的方法， 使低沸点和高沸点品都能达到良好的分离。第三 气相色法分离分析条件的程序升温程序升温是重要的色技之一。在低的 初始温度，沸点低的分即最早流出的峰可以 得到良好的分离；随着柱温的增加，高沸点的 分也能快的流出，并与低沸点分一得到 良好的峰。分离分析条件的3. 柱L第三 气相色法加大柱 分离有利，但将使各分 的保留 增加，分析 延。但柱 ，分析 增加且峰也会增加， 致分离效能下降，因此柱L要 好使各分得到有效分离宜。第三 气相色法分离分析条件的4. 条件的 ： 速度必快，一般用注射器或 ， 都在1s以内。若 ， 原始 度大，致使峰形。 量： 量太大，会使几个峰叠在一起，分离不好；
26、 量太少，会影响出和增大差。液体 量一 般1l，气体 1ml。汽化温度： 后要有足的汽化温度，使品瞬汽 化被气入柱中，在保 不分解的情况下，适当的提高汽化温度分离和定量有利，尤其当 量大更是 如此。一般 的汽化温度比柱温高3070。 器温度： 器温度至少气化室20 ，防止 器 温度低品冷凝染 器。第三 气相色法分离分析条件的5.担体粒度和分范 （ 填充柱）6.固定液配比的 （ 填充柱）第三 气相色法色定性分析1. 根据色保留 行定性分析是气相色定性分析中最方便的方法。个方法基于在一定操作条件下，各分的保留 是一定的原理。将已知物在相同的色条件下的保留 与未知物的保留 行比，就可以定性定未知物。
27、若二者相同， 未知物可能是已知的物；若不同，未知物就不是 物。物 照法定性只适用于分性已有所了解， 成比 。了提高定性分析的可靠性，可一步改色条件（分离柱、流相、柱温等）或在品中添加准物，如 果被物的保留 仍与准物一致， 可 它同 一物。如果未知品复，可采用在未知中加入已知 物，通未知物中哪个峰增大，来确定未知物中成分。第三 气相色法色定性分析2.利用 器的 性行定性分析同一品可以采用多种 方法 ，如果待 分和准物在不同的 器上有相同的响行， 可初步判断两者是同一种物。在液相色中，可 通二极管列 器比两个峰的紫外或可光 。3.与其他器用定性将具有定性能力的分析器如 （MS）、外（IR）、原子吸
28、收光（AAS）、原子射光（AES和ICP-MS）等器作色 的 器即可 得比准确的定性信息。第三 气相色法色定性分析4. 柱前或柱后化学反定性在色柱后装T型分流器，将分离后的分入官能 反管，利用官能的特征反定性。也可在 前将被 分离化合物与某些特殊反 反生成新的衍生物，于是， 化合物在色 上的出峰位置或峰的大小就会生化甚 至不被 。由此得到被化合物的构信息。用色法行定性分析存在着一定的 。近年来， 色与 、光等用， 既充分利用了色的高效 分离能力，又利用了 、光等器的高定能力，并 合子算机数据的快速理及索，未知物的定 性分析打开了一个广的前景。第三 气相色法 苯的溶解吸气相色法原理用活性炭管采集
29、工作所空气中的苯，用二硫化碳解吸， 色柱分离，焰离子化 器 ，以保留 定性， 峰高或峰面定量。器活性炭管：溶解吸型，内装100mg/50mg 活性炭。溶解吸瓶：1.5ml。微量注射器：10l。气相色 ：焰离子化 器；色 柱： 30m0.53mm0.2m，DB-1毛管柱； 柱温：80；汽化室温度：150； 室温度： 250；气（氮气）流量：85kPa。二硫化碳：色 定无干 峰。准溶液：苯，色。苯的溶解吸气相色法品采集短 采 采个体采品空白：将活性炭管至采地点，除不接采 器采集空气品外，其余操作同品。采后，立即封活性炭管两端，置清容器内运 和保存。品置冰箱内至少可保存14d。品前理将采 的前后段活
30、性炭分放入溶解吸瓶中， 各加入1.0ml 二硫化碳，塞管塞，振1min，解吸 30min。解吸液供定。若度超 定范，用二硫 化碳稀后定，算乘以稀倍数。苯的溶解吸气相色法准曲的制取20l 苯色，加入装有1.0ml二硫化碳的溶解吸 瓶中，匀，此液即度17.23g/l 的准 液。 分取2.0、5.0、8.0、10、15、20l 准 液，注入 到各装有1.0ml二硫化碳的溶解吸瓶中，配制成度 34.390、85.718、136.74、170.89、254.62、337.83g/l 的准系列。参照器操作条件，将气相色 至最佳定状， 分 1.0l，定准系列。以得的峰高或峰面 均 苯度（g/ml）制准曲。品
31、定用定准系列的操作条件定品和品空白的 解吸液；得峰高或峰面 后，由准曲得苯的 度（g/ml）。果算苯的溶解吸气相色法空气中苯的度C (c1 c2 )vV0 D式中：C 空气中苯的度数，mg/ m3；c1，c2 得前后段解吸液中苯的度（减去 品空白）数，g/ml；v 解吸液的体数，ml； Vo 准采体数，L； D 解吸效率，位%。参照GBZ159-2004将采体 化 准采体。每批活性炭管必 定其解吸效率。方法明本法的出限、最低出度（以采集1.5L空气 品）、定范、相 准偏差、穿透容量（100mg活性炭）和解吸效率表。表 方法的性能指苯的溶解吸气相色法己的解吸气相色法原理用活性炭管采集空气中的己，
32、解吸后 ，色柱分离，焰离子化 器 ，以保留 定性，峰高或峰面定量。器活性炭管：解吸型，内装100mg 活性炭。空气采器：流量0 ml /min 500ml /min。解吸器。注射器：100ml，1ml。微量注射器：10l。准气：用微量注射器准确抽取一定量的己（色 ，20，1l己的量0.6603mg），注入 100ml 注射器中，用清空气稀至100ml，算出 度，再稀成10.0mg/ml 准气。或用国家可的 准气配制。己的解吸气相色法器气相色 ：焰离子化 器；色柱：3m4mm， 内装GDX-102；柱温：90；汽化室温度：250； 室温度：250；气（氮气）流量：50ml/min。 己的解吸气相
33、色法品采集品空白：将活性炭管至采点，除不接空气 采器采集空气品外，其余操作同品。采后，立即封活性炭管两端，置清的容器内 运和保存。品在室温下可保存8d，置冰箱内可保 存更 。品前理将采 的活性炭管放入解吸器中，抽气端与 气相，气端与100ml 注射器相；于250，以 50ml/min 气（氮气）流量，解吸至100ml，解吸气 供定。若度超 定范，用氮气稀后定， 算乘以稀倍数。己的解吸气相色法 式中：C 空气中己的度数，mg/ m3；c 得解吸气中己的度（减去品空白）数g/ml；v 解吸气的体数，ml； Vo 准采体数，L； D 解吸效率数，%。参照GBZ159-2004将采体 化 准采体。果算己的解吸气相色法 100V0Dc空气中己的度C 本法的出限510-3mg/ml（以 1.0ml）； 最低出度0.2mg/m3（以采集3L空气品）。 定范 510-310mg/ml。相 准偏差1.25.7。100mg活性炭的己穿透容量：9.1mg。平均解吸效 率：86.7。每批活性炭管必 定其解吸效率。方法明己的解吸气相色法大家！ 敬批指正！
