1、进 出口棉 纤维 含糖 检验 方法 定量法 Method for the determination of sugar in cotton fiber for import and export Quantitative method SN T0311.1 94 1 主 题 内 容 与 适 用范 围 本 标 准 规 定了用3 ，5 二 羟 基甲 苯 硫酸溶液作 显 色 剂 ，使用分光光度 计 定量 测 定棉花含糖量的 检验 方法。 本 标 准 适 用于棉 纤维 含糖的定量 测 定。 2 引用 标 准 WM 3003 进 口棉花 检验规 程 WM 3004 出口棉花 检验规 程 3 抽 样 及制
2、 样 3.1 按照WM 3003 ，WM 3004 中的抽 样规 定， 从 批 样 中抽取 实验 室 样 品。 3.2 从 实验 室 每 批品 级样 品中 随 机地抽取 每 个 不少于15g 的 试验样 品。 3.3 将 试验样 品去除粗大 杂质 ，充分混合( 或用混 样 器) ， 从 中抽取3 个 试验样 品， 每 个 试样2.0 0.1g ，余 样备 用。 4 试验 方法 4.1 原理 在非 离 子表面活性 剂 的作用下，使棉 纤维 表面的糖溶于水中，糖在 强 酸介 质 中 转 化 为 醛 类 ，同3 ，5 二 羟 基甲 苯 发 生 显 色反 应 ，生成橙 黄 色化合物， 与 标 准系列比
3、 较 定量。 4.2 试剂 及 试剂 溶液配制 4.2.1 试剂 4.2.1.1 所用水均 为 去 离 子水。 4.2.1.2 硫酸( 密度1.84g mL) ：分析 纯 。 4.2.1.3 脂肪 酰 醇 胺 ：工 业级 。 4.2.1.4 3 ，5 二 羟 基甲 苯 ：分析 纯 。 4.2.2 试剂 溶液配制 4.2.2.1 3 ，5 二 羟 基甲 苯 硫酸溶液 配制：3 ，5 二 羟 基甲 苯( 分析 纯)2.0g ，于100mL 烧 杯中，加入100g( 约54mL) 硫酸(4.2.1.2) ， 搅 拌使之全部溶解。 4.2.2.2 测 定用脂肪 酰 醇 胺(0.04 ) 溶液 配制：
4、称 取0.40g 脂肪 酰 醇 胺( 工 业级) 溶于1 000mL 水中， 搅 拌均 匀 。 4.2.2.3 提取用脂肪 酰 醇 胺(0.005 ) 溶液 配制：量取 测 定用脂肪 酰 醇 胺 溶液(4. 2.2.2)100mL ，溶于700mL 水中， 搅 拌均 匀 。 4.2.2.4 糖 标 准 贮备 溶液 配制： 称 取D 果糖( 分析 纯)0.200g ，用水溶解后， 转 入100mL 容量 瓶 中，用水稀 释 至刻度。 浓 度 为2.0mg mL 。 4.2.2.5 糖 标 准工作溶液 配制：用移液管吸取0.5 ，1.0 ，1.5 ，2.0 ，2.5 ，3.0 ，4.0 ，5.0m
5、L 糖 标 准 贮备 溶液(4.2.2.4) ，分 别 注入50mL 容量 瓶 中，用水稀 释 至刻度， 该 糖 标 准 系列 浓 度分 别为0.020 ，0.040 ，0.060 ，0.080 ，0.10 ，0.12 ，0.16 ，0.20mg mL 。 4.3 仪 器及器具 4.3.1 分光光度 计 ：波 长 范 围200 800nm 。 4.3.2 振 荡 器：200 次min 。 4.3.3 恒 温 水浴 锅 。 4.3.4 250mL 磨口具塞 锥 形 瓶 。 4.3.5 25mL 比色管。 4.4 试验 步 骤 4.4.1 样 品 预处 理 称 取3 份 试验样 品(3.3) ，
6、每 份 重2.0g ，置于250mL 锥 形 瓶(4.3.4) 中。加入0.005 脂肪 酰 醇 胺 溶液(4.2.2.3)200mL ，在振 荡 器上振 荡10min 。用玻璃棒 将 棉花翻 过 后， 继续 振 荡10min ，作 为样 品溶液 备 用。 4.4.2 试验 操作 吸取糖 标 准工作溶液(4.2.2.5) 各1.0mL ，平行吸取2 份 样 品溶液(4.4.1)1.0mL ，吸取0.04 脂肪 酰 醇 胺(4.2.2.2) 试剂 空白溶液1.0mL ，分 别 注于25mL 比色管中， 将 比色管置于70 恒 温 水浴 锅 中，快速加入3 ，5 二 羟 基甲 苯 硫酸溶液(4.2
7、.2.1)2.0mL ， 摇 匀 ， 继续 置于水浴 锅 中40min ，取出，加入 0.04 脂肪 酰 醇 胺 溶液(4.2.2.2)20mL ， 摇 匀 ， 继续 冷 却 至室 温 ，用0.04 脂肪 酰 醇 胺 溶液(4.2.2.2) 定容至刻度。 将 仪 器(4.3.1) 调 整好，在425nm 波 长处对 照 试剂 空白溶液，逐 个 测 定糖 标 准工作系列溶液和 样 品溶液的吸光 值 ， 记录 其 读 数 。 4.4.3 绘 制 标 准曲 线 根据糖 标 准工作溶液吸光 值 ， 绘 制出 标 准曲 线 。 4.5 结 果 计 算 按下式 计 算糖的 浓 度： X (C 200 2
8、1 000) 100 式中：X 棉 样 含糖百分量； C 在 标 准曲 线 上 查 得 样 品溶液中糖的平均 值 ； 200 预处 理 试验样 品 时 所加脂肪 酰 醇 胺 溶液量； 2 1 000 试验 棉 样 重量，mg 。 4.6 试验报 告 棉花含糖 测试结 果 单 试 验 员 ： 复 核 ： 日 期 ： 附加 说 明： 本 标 准由中 华 人民共和 国国 家 进 出口商品 检验 局提出。 本 标 准由中 国 进 出口商品 检验 技 术 研 究所 负责 起草。 本 标 准主要起草人 郝 楠、王星、王超。 主要 参 考文 献 ； Milnera, S.M.; Sisman,S;Malliand Textilber 67(6), 394(1986). 送 检单 位 编 号 测试 数 据 平均 值
