1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.21 2017 代替 GBZ/T 160.17 2004 工作场所空气有毒物质测定 第 21 部分 ：钾及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 21: Potassium and its compounds 2017 - 11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.21 2017 I 前 言 本部分为 GBZ/T 300的第 21部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本
2、部分代替 GBZ/T 160.17 2004工作场所空气有毒物质测定 钾及其化合物。 本部分与 GBZ/T 160.17 2004相比 ， 主要修 改如下： 溶剂洗脱 -火焰原子吸收光谱法 中 增加了硝酸镧作为消电离剂； 增加了待测物的 基本 信息 ； 改进了空气采样和标准系列浓度的表达； 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人： 钾及其化合物的 溶剂洗脱 -火焰原子吸收光谱法 主要起草单位：四川省疾病预防控制中心。 主要起草人： 武皋绪 、 赵承礼。 本部分所代替标准的历次版本发布情况 为 ： GBZ/T 160.17 2004。 GBZ/T 300.21 2
3、017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 21 部分： 钾及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的 本 部分 规定了工作场所空气中 钾 及其化合物的 溶剂洗脱 -火焰原子吸收光谱法。 本 部分 适用于工作场所空气中气溶胶态钾及其化合物（如氢氧化钾和氯化钾等）浓度的 检测 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第 4部分 ：工作场所空气中 化学物质的测定
4、方法 3 钾及其化合物的基本信息 钾及其化合物的基本信息见表 1。 表 1 钾及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号 （ CAS号 ） 元素符号 / 分子式 相对原子质量 / 相对分子质量 钾 （ Potassium） 7440-09-7 K 39.1 氢氧化钾 （ Potassium hydroxide） 1310-58-3 KOH 56.1 氯化钾 （ Potassium chloride） 7447-40-7 KCl 74.55 高锰酸钾 （ Potassium permanganate） 7722-64-7 KMnO4 158.0 4 钾及其化合物的 溶剂洗脱 -火焰原子吸收光谱法
5、 4.1 原理 空气中 可溶性 气溶胶态钾及其化合物（如氢氧化钾和氯化钾等）用微孔滤膜采集， 水 洗脱后，用火焰原子吸收分光光度计 在 766.5 nm波长下 测定 吸光度，进行定量 。 4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜 ， 孔径 0.8 m。 4.2.2 大 采样夹 ， 滤料直径 为 37 mm或 40 mm。 GBZ/T 300.21 2017 2 4.2.3 小 采样夹 ， 滤膜直径 为 25 mm。 4.2.4 空气采样器 ，流量范围为 0 L/min 10 L/min 和 0 L/min 2 L/min。 4.2.5 具塞比色管 ， 10 mL。 4.2.6 原子吸收分光光度计 ，
6、 具 乙炔 -空气 火焰 原子化器 和钾空心阴极灯。 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水 ，试剂为分析纯 。 4.3.2 硝酸镧溶液， 5 g/L。 4.3.3 标准溶液：用水稀释国家认可的 钾 标准溶液成 100.0 g/mL 钾 标准应用液。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样： 在采样点， 用 装好 微孔滤膜的 大 采样夹 ， 以 5.0 L/min 流量 采集 15 min 空气样品。 4.4.3 长时间采样： 在采样点， 用 装好 微孔滤膜的 小 采样夹 ，以 1.0 L/min 流量采集 2 h 8 h
7、 空气样品。 4.4.4 采样后， 打开 采样夹 ，取出 微孔 滤膜 ， 接尘面朝里对折，放入 具塞比色管 中， 置清洁 的容器内运输和保存 。样品 在 室温下可长期保存。 4.4.5 样品空白：在采样点，打开 装好 微孔滤膜的 采样夹 ， 立即 取出 滤膜 ， 放入 具塞比色管 中， 然后同样品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于 2个样品空白 。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理： 向装有 微孔 滤膜 的 具塞比色管中加入 9 mL 水，洗脱 10 min， 不时振摇。 加 0.1 mL硝酸镧溶液， 用水 稀释至 10.0 mL。 样品溶液 供测定。 4.5.2 标准曲线的制备
8、：取 5 支 8 支 10 mL 容量瓶 ，分别加入 0.0 mL 1.0 mL 钾标准应用液， 各加0.1mL 硝酸镧溶液， 加水至 刻度 ，配成 0.0 g/mL 10.0 g/mL 浓度范围的 钾标准系列。将 乙炔 -空气火焰 原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在 766.5 nm 波长下 ， 分别 测定标准系列 各浓度 的吸光度。 以 测得的 吸光度对 相应的 钾浓度 (g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程 ，其相关系数应 0.999。 4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品 溶液 和样品空白 溶液 ，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得 样品溶液 中 钾 的 浓度
9、 (g/mL)。 若 样品溶液 中钾浓度超过测定范围，用 水 稀释 后测定，计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求 将采样体积换算成标准采样体积 。 4.6.2 按式（ 1）计算空气中钾的浓度： 0010VCC . (1) 式中： C 空气中钾的浓度 ，乘以 1.43为氢氧化钾的浓度， 单位为 毫克每立方米（ mg/m3）； 10 样品 溶液 的体积， 单位为 毫升（ mL）； C0 测得 的 样品 溶液 中钾的浓度（减去样品空白） ， 单位为 微克每毫升（ g/mL） ； V0 标准采样体积， 单位为 升（ L）。 GBZ/T 300.21 2017
10、 3 4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（ CTWA） 按 GBZ 159 规 定计算 （氢氧化钾除外） 。 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。 本法的检出限为 0.02 g/mL，定量下限 为 0.07 g/mL，定量 测定范围为 0.07 g/mL 10.0g/mL（按 K 计） ； 以采集 75L 空气样品计 ， 最低检出浓度为 0.004 mg/m3， 最低 定量 浓度为 0.010 mg/m3（ 按 KOH 计 ） ； 相对标准偏差为 1.6 2.4 ， 平均采样效率 96 ， 平均洗脱效率 95。 4.7.2 本法只适用于工作场所空气中 可溶 于水的 气溶胶态钾及其化合 物 的检测，而且测得的是总钾浓度 。 只有空气中存在一种钾化合物时，才能测定该化合物的浓度，并需加以换算。 4.7.3 本法用于检测氢氧化钾时，仅使用短时间采样 ，不需计算 CTWA。 _
