1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.23 2017 代替 GBZ/T 160.19 2004 工作场所空气有毒物质测定 第 23 部分：锶及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 23: Strontium and its compounds 2017 - 11 - 09 发布 2018 -05 -01 实施 GBZ/T 300.23 2017 I 前 言 本部分为 GBZ/T 300的第 23部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本部分代
2、替 GBZ/T 160.19 2004工作场所空气有毒物质测定 锶及其化合物。 本部分与 GBZ/T 160.19 2004相比，主要修 改如下： 增加了待测物的 基本 信息 ； 改进了空气采样和标准系列浓度的表达； 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人： 锶及其化合物的酸消解 -火焰原子吸收光谱法 主要起草单位：河南省新乡市职业病防治所。 主要起草人：郝大情、谢国红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： WS/T 131 1999； GBZ/T 160.19 2004。 GBZ/T 300.23 2017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 23 部分：锶
3、及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的 本 部分 规定了工作场所空气中锶及其化合物的 酸消解 -火焰原子吸收光谱法。 本 部分 适用于工作场所空气中气溶胶态锶及其化合物浓度的 检测 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第 4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法 3 锶及其化合物的基本信息 锶及其化合 物的基本信息见表 1。 表 1 锶及其化合物的
4、基本信息 化学物质 化学文摘号 （ CAS号 ） 元素 符号 相对原子质量 锶 （ Strontium） 7440-24-6 Sr 87.62 4 锶及其化合物的酸消解 -火焰原子吸收光谱法 4.1 原理 空气中气溶胶态锶及其化合物用微孔滤膜采集， 酸 消解后，用乙炔 -空气火焰原子吸收分光光度计在 460.7 nm波长下测定 吸光度，进行定量 。 4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜 ， 孔径 0.8 m。 4.2.2 大 采样夹 ， 滤料直径 为 37 mm或 40 mm。 4.2.3 小采样夹 ， 滤料直径 为 25 mm。 4.2.4 空气采样器 ，流量范围为 0 L/min 2 L/m
5、in 和 0 L/min 10 L/min。 4.2.5 烧杯 ， 50 mL。 4.2.6 控温 电热 器 。 4.2.7 具塞刻度试管 ， 10 mL。 4.2.8 原子吸收分光光度计 ，具 乙炔 -空气火焰燃烧器和锶空心阴极灯。 GBZ/T 300.23 2017 2 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水，用酸 和试剂 为优级纯。 4.3.2 消解液： 1 体积高氯酸（ 20 1.67 g/mL）与 9 体积硝酸（ 20 1.42 g/mL）混合 。 4.3.3 硝酸溶液 ， 1%(体积分数） 。 4.3.4 硝酸镧溶液 ， 5g/L。 4.3.5 标准溶液：用硝酸溶液稀释国家认
6、可的锶标准溶液成 100.0 g/mL 锶标准应用液。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样：在采样点， 用 装好微孔滤膜的 大 采样夹 ， 以 5.0 L/min 流量 采集 15 min 空气样品。 4.4.3 长时间采样：在采样点， 用 装好微孔滤膜的 小 采样夹 ， 以 1.0 L/min 流量 采集 2 h 8 h 空气样品。 4.4.4 采样后， 打开 采样夹 ，取出 微孔 滤膜 ， 接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。 样品在室温下可长时间保存。 4.4.5 样品空白：在采样点，
7、打开 装好微孔滤膜的采样夹 ，立即 取出 滤膜 ， 放入清洁的塑料袋或纸袋中， 然后同样品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于 2个样品空白 。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理：将 采过样的 微孔 滤膜放入烧杯中，加入 5 mL 消解液，盖上表面皿 ， 在 控温 电热 器 上160 左右 消解 至 消 解 液基本挥发干时， 立即取下，稍冷后， 用硝酸溶液定量转移 残液 入具塞刻度试管中，加入 0.1 mL 硝酸镧溶液后，用硝酸溶液稀释至 10.0 mL，摇匀， 样品溶液 供测定。 4.5.2 标准曲线的制备 ：取 5 支 8 支 10mL 容量瓶 ，分别加入 0.0 mL 0.90
8、 mL 锶标准应用液，各加0.1 mL 硝酸镧溶液，用硝酸溶液 定容 ，配成 0.0 g/mL 9.0 g/mL 浓度范围的 锶标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在 460.7 nm 波长下， 用乙炔 -空气火焰分别 测定标准系列 各浓度的吸光度。 以 测得的 吸光度对 相应的 锶浓度 (g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程 ，其相关系数应 0.999。 4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品 溶液 和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线 或 回归方程得 溶液中 锶 的 浓度 (g/mL)。 若样品溶液中锶浓度超过测定范围，用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释
9、倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求 将采样体积 换算成标准采样体积 。 4.6.2 按式（ 1）计算空气中锶的浓度： 0010VCC . (1) 式中： C 空气中锶的浓度，分别乘以换算系数 1.68、 2.42和 1.18， 为 碳酸锶、硝酸锶 和 氧化锶的浓度 ，单位为毫克每立方米（ mg/m3）； 10 样品溶液的体积，单位为毫升（ mL）； C0 测得 的 样品溶液中锶的浓度（减去样品空白） ，单位为微克每毫升（ g/mL） ； V0 标准采样体积，单位为升（ L）。 4.6.3 空气中的 时间加权平均接触浓度（ CTWA） 按 GBZ 159 规定计算
10、。 GBZ/T 300.23 2017 3 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。 本法的检出限为 0.03 g/mL，定量下限为 0.1 g/mL，定量测定范围为 0.1 g/mL 9.0 g/mL； 以采集 75 L 空气样品，最低检出浓度为 0.004 mg/m3，最低定量浓度为 0.013 mg/m3； 相对标准偏差为 0.9 1.5，平均采样效率为 97.1，消 解 回收率为96.4 100.3。 4.7.2 样品 溶液 中锶 浓度为 5 g/mL 时， 500 g/mL Ni 、 Co2 、 Cu2 、 Mg2 、 Cd2 或 Pb2 ，
11、 300 g/mL Mn2 或 Ca2 等对测定不干扰 ， 100 g/mL Fe3 、 Al3 、 Si4 将产生不同程度的负干扰。在标准和样品溶液中都加入 1 mL 100g/L 抗坏血酸溶液可消除 Fe3 的干扰 ； 加入 0.4 mL 100g/L 硝酸镧溶液和 0.6 mL 100 g/L 氯化钠溶液，可消除 Al3 的干扰；加入 1.5 mL 100 g/L 硝酸镧溶液和 0.6 mL 100 g/L 氯化钠溶液，可消除 Si4 的干扰。 4.7.3 本法测得的是总锶浓度，只有空气中存在一种锶 化合物 时，才能测定该种锶 化合物 的浓度，并需 进行换算。 4.7.4 本法也可采用微波消解法。 _
