ImageVerifierCode 换一换
格式:DOC , 页数:3 ,大小:21KB ,
资源ID:7354652      下载积分:10 文币
快捷下载
登录下载
邮箱/手机:
温馨提示:
快捷下载时,用户名和密码都是您填写的邮箱或者手机号,方便查询和重复下载(系统自动生成)。 如填写123,账号就是123,密码也是123。
特别说明:
请自助下载,系统不会自动发送文件的哦; 如果您已付费,想二次下载,请登录后访问:我的下载记录
支付方式: 支付宝    微信支付   
验证码:   换一换

加入VIP,免费下载
 

温馨提示:由于个人手机设置不同,如果发现不能下载,请复制以下地址【https://www.wenkunet.com/d-7354652.html】到电脑端继续下载(重复下载不扣费)。

已注册用户请登录:
账号:
密码:
验证码:   换一换
  忘记密码?
三方登录: 微信登录   QQ登录   微博登录 

下载须知

1: 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。
2: 试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓。
3: 文件的所有权益归上传用户所有。
4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
5. 本站仅提供交流平台,并不能对任何下载内容负责。
6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

版权提示 | 免责声明

本文(2022年DL 433-1992 抗燃油中氯含量测定方法.doc)为本站会员(up710)主动上传,文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容本身不做任何修改或编辑。 若此文所含内容侵犯了您的版权或隐私,请立即通知文库网(发送邮件至13560552955@163.com或直接QQ联系客服),我们立即给予删除!

2022年DL 433-1992 抗燃油中氯含量测定方法.doc

1、中华人民共和国电力行业标准 DL43392 抗燃油中氯含量测定方法(氧弹法) 中华人民共和国能源部1992-08-29批准 1993-03-01施行 本方法适用于测定抗燃油中氯的含量,但必须不存在其他卤素和一些能生成不 溶性氯化物的金属,例如铅。测量范围是测定试油氯含量低于0.5%。 1原理 含氯的有机样品在充满氧气的氧弹中燃烧,燃烧后生成的氯化氢气体被碱性过 氧化氢溶液吸收。吸收液用硝酸溶液调理pH值为34,以二苯偶氮碳酰肼和溴 酚蓝为指示剂,用硝酸汞滴定。测定其含氯量根本原理的反响式如下: 当过量的硝酸汞所离解出的汞离子与二苯偶氮碳酰肼生成淡红色的络合物时,即为 滴定终点。 2仪器与材料

2、2.1氧弹:由耐热耐腐蚀的镍、铬、钼合金钢制成。它应具有下述功能: 2.1.1不受燃烧过程中出现的高平和腐蚀性产物的妨碍。 2.1.2能耐充氧压力和燃烧过程中产生的瞬间高压。 2.1.3试验过程中能完全保持密封。 2.1.4两电极间的绝缘材料能耐不低于100V的电压。 2.1.5氧弹使用1000次后,要进展20.0MPa并保持5min的水压试验。在更换新零 件及初次使用新氧弹时,均应进展水压试验。水压试验合格者方可使用。 2.2坩埚:最理想的燃烧用坩埚为铂制品,但最常用的是镍、铬、钢制品。其规格 一般为高17mm、上部直径2627mm、底部直径1920mm、厚0.5mm。其 他用合金钢制成的坩

3、埚也可使用,但应能保证试油完全燃烧而坩埚本身不被腐蚀。 2.3点火丝:直径为0.1mm左右的铜丝、铁丝、镍丝、铬丝,任何一种都能够。 2.4点火装置:点火装置可采纳1224V的电源,并附有调理电压的变压器,以 保证点火丝在氧弹中能够瞬间熔断。此外,点火装置还应配有指示点火用的指示 灯。 2.5压力表与氧气导管:压力表由两个表头组成,一个指示氧气瓶中的压力,另一 个指示氧弹充氧时的压力。表头上应装有减压阀和保险阀。氧弹充氧分压力表的量 程不应低于使用压力的1.5倍左右。氧气导管的内径为12mm,材质为无缝钢 管或铜管。压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用光滑油。如有沾污, 必须依次用苯和酒精清

4、洗,待风干后再用。 压力表应经计量机关每年检定一次,以保证指示精确和操作平安。 3试剂 本方法所用试剂最低应为分析纯。 3.1水:为1级试剂水,电导率小于0.2S/cm(25)。 3.2过氧化氢:30%。 3.3氢氧化钠:0.1mol/L。 3.4硝酸:0.1mol/L。 3.5二苯偶氮碳酰肼(二苯卡巴腙)指示剂:0.5%乙醇溶液。 3.6溴酚蓝:0.1%乙醇溶液。 3.7硝酸汞:0.0006,0.001,0.0025,0.01mol/L。 3.8氯化钠:基准试剂或优级纯。0.001,0.2mol/L。 4预备工作 4.1氯化钠溶液: 4.1.10.02mol/L氯化钠溶液:将基准氯化钠在10

5、5烘箱中烘2h,再放置枯燥箱中 冷却30min后,称取1.1688g于100mL烧杯中。加少量水溶解后再转移到1L容量 瓶中,用水稀释至1L。 4.1.20.001mol/L氯化钠溶液:取0.02mol/L氯化钠溶液50mL,放入1L容量瓶中, 用水稀释至1L。 4.2硝酸汞溶液: 4.2.10.01mol/L硝酸汞溶液:将3.44g硝酸汞溶于500mL浓度为0.1mol/L硝酸溶液 中,静置24h,过滤后用水稀释至1L,并用0.02mol/L氯化钠溶液按照本方法第 5.75.8条标定此溶液的浓度。 4.2.20.0006mol/L硝酸汞溶液:取浓度为0.01mol/L硝酸汞溶液60mL用水稀

6、释至 1L。并用0.001mol/L氯化钠溶液按照本方法第5.75.8条标定此溶液的浓度。 5测定步骤 5.1在坩埚中称取试油0.40.7g(精确至0.0001g)。 5.2取一段点火丝,将其两端分别与氧弹的两极连接,再将盛试油的坩埚放在支架 上。调理点火丝的位置,使仅与试油接触。并留意勿使点火丝接触燃烧坩埚,以免 短路导致点火失败,甚至烧坏坩埚。 5.3在氧弹中参加过氧化氢2mL和浓度为0.1mol/L氢氧化钠溶液10mL,拧紧氧弹 盖。 5.4接上氧气导管,往氧弹中缓慢充入氧气,使充氧压力到达3.0MPa。 5.5将氧弹放入冷水桶中,使其水面在氧弹盖下部,将氧弹点火电极引线接通。如 氧弹温

7、度升高(用手触及氧弹外壁感到发热),说明试油已燃烧,放置30min。 5.6将氧弹由水桶中取出,擦干外壁水,开启放气阀放气。拧开氧弹盖,用80 100mL水清洗燃烧用坩埚和氧弹盖和氧弹内壁,冲洗至水溶液呈中性,将全部清洗 液倒入锥形瓶中。 5.7在溶液中参加溴酚蓝指示剂3滴,如今溶液呈蓝色。用0.1mol/L硝酸中和至瓶 中溶液呈黄色,再加硝酸0.5mL,如今溶液pH值为34。然后,再参加二苯偶 氮碳酰肼溶液0.5mL(10滴)。 5.8用0.001mol/L的硝酸汞溶液滴定至溶液呈淡红色,读准至0.01mL。 5.9测定前需按第5.25.8条进展空白试验。空白试验时,坩埚内不加试油。 6计算 按以下公式计算试油中氯含量: 式中 X抗燃油中氯含量,%; V1试油耗费硝酸汞体积,mL; V2空白试验耗费硝酸汞体积,mL; M硝酸汞溶液的浓度,mol/L; W试油的重量,g。 7精确度 7.1重复性:对同一试油,两次重复测定结果误差应小于0.0006%。 7.2再现性:对同一试油,两个实验室测定结果误差应小于0.0027%。 _ 附加说明: 本标准由能源部电厂化学标准化技术委员会提出。 本标准由能源部西安热工研究所技术归口。 本标准由能源部西安热工研究所负责起草。 本标准主要起草人魏洁慧。

本站链接:文库   一言   我酷   合作


客服QQ:2549714901微博号:文库网官方知乎号:文库网

经营许可证编号: 粤ICP备2021046453号世界地图

文库网官网©版权所有2025营业执照举报