1、椄(摋匀肶摩摋讀缁缀節貔%頀h椀茂漃錃鎃錃鬃貋潰歔硸蒑驭吀驮搀漀挀砀瀀椀挀最椀昀貋潰歔硸蒑驭吀驮搀漀挀砀尀尀挀愀愀攀昀挀攀愀昀搀攀昀搀愀攀焀漀欀娀刀昀一匀最昀焀栀伀琀猀洀儀樀砀堀儀匀欀洀唀瘀堀攀戀伀戀樀伀夀吀栀娀貋漀欀硸驭吀驮晬搀昀昀愀攀搀挀攀D栀)儀耀匀錀H萀撎鰀L沈躄沈胔-鑻棙i缀$试验报告 氯铂酸中铂量的测定 氯化铵沉淀重量法.docpic1.gif试验报告氯铂酸中铂量的测定氯化铵沉淀重量法.doc2019-910f62adb91-1d6f-4761-9197-e378c650cd0aDq/5liNCPEeu0Zg/PiMH0iXoxPOAW9aBr/y80LUAZVa3+DH8PTEs
2、hg=试验报告,氯铂酸中铂量,测定,氯化铵,沉淀,重量5de7be7ad05e4a2633cac7ee9d0fbbdb氯铂酸化学分析方法 第 1 部分 铂的测定氯化铵沉淀重量法实验报告氯铂酸化学分析方法 第 1 部分 铂的测定氯化铵沉淀重量法1 范围本方法规定了氯铂酸中铂的测定方法。本方法适用于氯铂酸中铂的测定，测定范围37.5%。2 方法原理试样以盐酸溶解，用饱和氯化铵沉淀，生成氯铂酸铵，过滤，在 900马弗炉下，灼烧至恒重。3 试剂如无特殊说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和电阻率不于18.2M.cm-1 的一级水。3.1 盐酸（ 1.19 g/mL） 。3.2 硝酸（ 1.42 g/m
3、L） 。3.3 无水乙醇。3.4 盐酸（1+1） 。3.6 饱和氯化铵溶液。3.7 铂标准贮存溶液：称取 0.5000g 金属铂（wPt99.99）于 200mL 烧杯中，加入 5mL 硝酸（3.2）和 15mL 盐酸（3.1） ，盖上表面皿，在电热板上加热至全部溶解，蒸发至尽干，取下稍冷。加入 10mL 盐酸（3.1） ，煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL 含 1000g 铂。4 分析步骤4.1 试料称取 0.30 g 试样，精确至 0.0001 g。4.2 测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。4.3 测定4.3.1 将
4、试料（6.1）置于 300 mL 烧杯中，加入 10 mL 盐酸（3.4） ，盖上表面皿，加热至试料完全溶解，取下，冷却，以水吹洗表面皿和杯壁，加水至 50mL。4.3.2 加热溶液至沸腾，取下，以少量水吹洗表皿和杯壁，搅拌下加入 45 mL饱和氯化铵溶液（3.5） ，并继续搅拌约 3min，将溶液移至沸水浴上，放置 1 h，过夜。4.3.3 将沉淀用慢速定量滤纸过滤。用乙醇（3.3）洗涤沉淀及烧杯各 8 次，滤液接于 500 mL 烧杯中。4.3.4 将干净的瓷坩埚放入 900oC 马弗炉中，灼烧 2h，取出，置于干燥器中1h，称重。重复以上步骤，直至恒重。4.3.5 将沉淀连同滤纸置于已恒
5、重的瓷坩埚中，在电炉上灰化。然后将坩埚移入马弗炉中，逐渐升温至 900 oC，保温 2 h。取出，置于干燥器中 1h，称重。重复以上步骤，直至恒重。4.3.6 将滤液（6.3.3）加热蒸发至氯化铵析出，缓慢加入 20 mL 硝酸（3.2） ，盖上表面皿，加热以分解氯化铵。蒸发至小体积（若仍有氯化铵析出，可补加硝酸（3.2） ） ，加入 10 盐酸（3.4） ，煮沸，取下，冷却。将溶液移入 100 mL 容量瓶中，定容，混匀。4.3.7 以电感耦合等离子原子发射光谱仪测定溶液中 Pt 的质量浓度，以补正称量法的测定结果。4.3.7.1 于一组 100 mL 容量瓶中，分别加入0、0.5mL、1.
6、00mL，1.50mL，2.00 mL 铂标准贮存溶液（3.7） ，并分别加入 10盐酸（3.4） ，定容，摇匀。此标准系列溶液 1mL 含铂依次为 0g、5.00g 、10.00g、15.00g 、20.00g 。在选定的仪器工作条件下，于最佳波长处测量工作曲线溶液中 Pt 的光谱强度，并由计算机自动绘制工作曲线。4.3.7.2 以相同仪器参数，在最佳波长处测得滤液中 Pt 的质量浓度，计算出滤液中残留铂的质量。5.1. 试样溶解中盐酸用量试样溶解时盐酸（3.4）的用量直接影响饱和氯化铵与氯铂酸形成氯铂酸铵的酸度。对试样分别加入不同体积的盐酸（3.3） ，按照分析方法进行测定，其结果列于表
7、1。表 1 试样溶解中盐酸用量试验盐酸体积 v/mL 5 10 15沉淀 Pt 质量分数 /% 39.46 39.58 39.21补差 Pt 质量分数 /% 0.44 0.36 0.69Pt 质量分数/% 39.90 39.94 39.90从表 1 中可以看出，盐酸（3.3）体积分别为 5 mL、10 mL、15 mL 时，其测定结果基本一致，考虑盐酸（3.3）用量影响溶样的结果，选择盐酸（3.3）用量为 10 mL。5.2. 饱和氯化铵的用量用量对试样分别加入不同体积的饱和氯化铵溶液，按照分析方法（4.3）进行测定，其结果列于表 2。表 2 饱和氯化铵溶液用量试验饱和氯化铵溶液体积v/mL3
8、0 40 45 50沉淀 Pt 质量分数/% 38.59 39.13 39.58 39.32补差 Pt 质量分数/% 1.21 0.59 0.36 0.58Pt 质量分数/% 39.80 39.72 39.94 39.90在试验中加入饱和氯化铵的量为 10 mL 和 20 mL 时，不停搅拌下，氯铂酸铵沉淀生成缓慢，且沉淀生成不完全，补差结果较大。从表 2 中可以看出，当加入饱和氯化铵的体积在 45mL 以上时，沉淀已经非常充分，因此，选择饱和氯化铵的用量为 45mL。5.3. 沉淀静置时间沉淀静置时间，直接影响了沉淀的量，其实验数据列于表 3。表 3 氯铂酸铵沉淀静置时间的影响静置时间/h
9、6 12沉淀 Pt 质量分数/% 38.54 39.58补差 Pt 质量分数/% 1.24 0.36Pd 质量分数/% 39.78 39.94从表 3 中可以看出，氯铂酸铵沉淀静置时间为 6h 时，沉淀比充分，补差结果较大。因此，沉淀静置时间选择为 12 h。6. 加标回收率移取 10mL 10 mg/mL 的铂标准溶液于 400mL 烧杯中，按照分析方法（4）进行，其测定结果列于表 4。1. 表 4 加标回收率加入 Pd 量/mg Pd 实测值/mg 回收率/%100.8 100.8100.8 100.8100.00100.9 100.9从表 4 中可以看出，回收率在 100.8%100.6
10、9%之间，回收率较好。7. 精密度按照分析方法对试样进行 11 次独立试验，测定结果列入表 5。从表 5 中可以看出，该方法精密度较好。2. 表 5 精密度试样测定 Pd 质量分数/% 平均值/%标准偏差（SD）RSD/%39.94 39.78 39.96 39.84 39.88 39.86 40.04 39.96 39.90 39.87 40.0239.91 0.079 0.208研究结论本文提出的分析方法能够准确测定氯铂酸中铂的含量。该方法准确性好、精密度高，操作简单。剑客先生0000100009技术总结20190910133816854399S摋匀肶摩摋讀缁缀節貔%頀h梭緯$莒试验报告
11、冶炼副产品硫酸中镍量的测定 EDTA滴定法.docxpic1.gif试验报告冶炼副产品硫酸中镍量的测定EDTA滴定法.docx2019-910381c1aa4-efc3-4e25-a854-4f98d8efd7aeqokZIJRf3NSgEfq7hO1tsmQjxXHQ7SkE2mUIv9XebOHbj47OYCThZA=试验报告,冶炼,副产品,硫酸,中镍量,测定,EDTA,滴定法f71d6ff167714a6e522463d1c3247e39踀剑客先生0000100009技术总结20190910133811473435S婐鄀c(尀挿匀錀翻掠倖捚尀挿讀缁節貔%頀h椀猂焃熃焃礃贃锃锃锃貋蒑驭欀搀
12、漀挀砀瀀椀挀最椀昀貋蒑驭歛搀漀挀砀尀尀昀搀戀攀挀愀攀愀愀戀攀攀攀琀洀猀夀焀礀圀圀氀最匀樀攀挀樀搀唀儀戀渀倀眀挀儀洀挀匀嘀礀樀愀嘀刀甀栀眀愀貋驭欀搀攀攀搀攀昀b栀怀儀耀匀錀H捿L开翐开胔-鑻,棙i缀$菋试验报告 金锡合金中铁、铜、银、铅、钯、锌、镉的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.docpic1.gif试验报告金锡合金中铁、铜、银、铅、钯、锌、镉的测定电感耦合等离子体发射光谱法.doc2019-91031246887-f1a5-4d80-a787-6c7f2ae1d3f9IZApLaNizs0hLBmJnuD8nf1kIlvTyVuazV6J56lRKLc130igcXKiYg=试验报告,合金,测定,电感,耦合,等离子体,发射光谱fc69553a430351e15f4c4353fab7e3d2曄剑客先生0000100009技术总结20190910133758145213S0賽舨(掂匀探掂掂讀缁缀鐀節貔%頀h椀輂脃
