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教育部公布的中小学教学用书目录 .pdf

1、泓域咨询MACRO/ 肉松肉干肉脯设备项目投资备案报告肉松肉干肉脯设备项目投资备案报告规划设计 / 投资分析 泓域咨询MACRO/ 肉松肉干肉脯设备项目投资备案报告第一章 项目概况一、项目承办单位基本情况(一)公司名称xxx(集团)有限公司(二)公司简介未来,在保持健康、稳定、快速、持续发展的同时,公司以“和谐发展”为目标,践行社会责任,秉承“责任、公平、开放、求实”的企业责任,服务全国。公司紧跟市场动态,不断提升企业市场竞争力。基于大数据分析考虑用户多样化需求,以此为基础制定相应服务策略的市场及经营体系,并综合考虑用户端消费特征,打造综合服务体系。上一年度,xxx科技发展公司实现营业收入10

2、350.85万元,同比增长28.48%(2294.28万元)。其中,主营业业务肉松肉干肉脯设备生产及销售收入为8561.03万元,占营业总收入的82.71%。上年度营收情况一览表序号 项目 第一季度 第二季度 第三季度 第四季度 合计1 营业收入 2173.68 2898.24 2691.22 2587.71 10350.852 主营业务收入 1797.82 2397.09 2225.87 2140.26 8561.032.1 肉松肉干肉脯设备(A) 593.28 791.04 734.54 706.28 2825.14泓域咨询MACRO/ 肉松肉干肉脯设备项目投资备案报告2.2 肉松肉干肉脯

3、设备(B) 413.50 551.33 511.95 492.26 1969.042.3 肉松肉干肉脯设备(C) 305.63 407.51 378.40 363.84 1455.382.4 肉松肉干肉脯设备(D) 215.74 287.65 267.10 256.83 1027.322.5 肉松肉干肉脯设备(E) 143.83 191.77 178.07 171.22 684.882.6 肉松肉干肉脯设备(F) 89.89 119.85 111.29 107.01 428.052.7 肉松肉干肉脯设备(.) 35.96 47.94 44.52 42.81 171.223 其他业务收入 375

4、.86 501.15 465.35 447.45 1789.82根据初步统计测算,公司实现利润总额2654.66万元,较去年同期相比增长601.46万元,增长率29.29%;实现净利润1990.99万元,较去年同期相比增长281.96万元,增长率16.50%。上年度主要经济指标项目 单位 指标完成营业收入 万元 10350.85完成主营业务收入 万元 8561.03主营业务收入占比 82.71%营业收入增长率(同比) 28.48%营业收入增长量(同比) 万元 2294.28利润总额 万元 2654.66利润总额增长率 29.29%利润总额增长量 万元 601.46净利润 万元 1990.99净

5、利润增长率 16.50%净利润增长量 万元 281.96投资利润率 31.22%泓域咨询MACRO/ 肉松肉干肉脯设备项目投资备案报告投资回报率 23.41%财务内部收益率 22.11%企业总资产 万元 17179.22流动资产总额占比 万元 27.49%流动资产总额 万元 4722.59资产负债率 48.20%二、项目概况(一)项目名称肉松肉干肉脯设备项目(二)项目选址某某经济新区(三)项目用地规模项目总用地面积35204.26平方米(折合约52.78亩)。(四)项目用地控制指标该工程规划建筑系数57.34%,建筑容积率1.08,建设区域绿化覆盖率5.87%,固定资产投资强度176.08万元

6、/亩。(五)土建工程指标项目净用地面积35204.26平方米,建筑物基底占地面积20186.12平方米,总建筑面积38020.60平方米,其中:规划建设主体工程27643.43平方米,项目规划绿化面积2230.54平方米。泓域咨询MACRO/ 肉松肉干肉脯设备项目投资备案报告(六)设备选型方案项目计划购置设备共计81台(套),设备购置费3411.46万元。(七)节能分析“肉松肉干肉脯设备项目建设项目”,年用电量568666.97千瓦时,年总用水量6897.86立方米,项目年综合总耗能量(当量值)70.48吨标准煤/年。达产年综合节能量30.21吨标准煤/年,项目总节能率20.83%,能源利用效

7、果良好。(八)环境保护项目符合某某经济新区发展规划,符合某某经济新区产业结构调整规划和国家的产业发展政策;对产生的各类污染物都采取了切实可行的治理措施,严格控制在国家规定的排放标准内。(九)项目总投资及资金构成项目预计总投资10985.95万元,其中:固定资产投资9293.50万元,占项目总投资的84.59%;流动资金1692.45万元,占项目总投资的15.41%。(十)资金筹措自筹。(十一)项目预期经济效益规划目标预期达产年营业收入12948.00万元,总成本费用9830.06万元,税金及附加192.42万元,利润总额3117.94万元,利税总额3740.42万元,税后净利润2338.45万

8、元,达产年纳税总额1401.97万元;达产年投资利润率28.38泓域咨询MACRO/ 肉松肉干肉脯设备项目投资备案报告%,投资利税率34.05%,投资回报率21.29%,全部投资回收期6.20年,提供就业职位198个。(十二)进度规划本期工程项目建设期限规划12个月。认真做好施工技术准备工作,预测分析施工过程中可能出现的技术难点,提前进行技术准备,确保施工顺利进行。三、报告说明根据可行性研究报告是对拟建项目进行全面技术经济的分析论证,综合论证项目建设的必要性,财务盈利能力,技术上的先进性和适应性以及建设条件的可能性和可行性,为投资决策提供科学依据。因此,可行性研究在项目建设前具有决定性意义。四

9、、项目评价1、本期工程项目符合国家产业发展政策和规划要求,符合某某经济新区及某某经济新区肉松肉干肉脯设备行业布局和结构调整政策;项目的建设对促进某某经济新区肉松肉干肉脯设备产业结构、技术结构、组织结构、产品结构的调整优化有着积极的推动意义。2、xxx科技发展公司为适应国内外市场需求,拟建“肉松肉干肉脯设备项目”,本期工程项目的建设能够有力促进某某经济新区经济发展,为社会提供就业职位198个,达产年纳税总额1401.97万元,可以促进某某经泓域咨询MACRO/ 肉松肉干肉脯设备项目投资备案报告济新区区域经济的繁荣发展和社会稳定,为地方财政收入做出积极的贡献。3、项目达产年投资利润率28.38%,

10、投资利税率34.05%,全部投资回报率21.29%,全部投资回收期6.20年,固定资产投资回收期6.20年(含建设期),项目具有较强的盈利能力和抗风险能力。4、改革开放以来,我国非公有制经济发展迅速,在支撑增长、促进就业、扩大创新、增加税收,推动社会主义市场经济制度完善等方面发挥了重要作用,已成为我国经济社会发展的重要基础。但部分民营企业经营管理方式和发展模式粗放,管理方式、管理理念落后,风险防范机制不健全,先进管理模式和管理手段应用不够广泛,企业文化和社会责任缺乏,难以适应我国经济社会发展的新常态和新要求。公有制为主体、多种所有制经济共同发展,是我国的基本经济制度;毫不动摇巩固和发展公有制经

11、济,毫不动摇鼓励、支持和引导非公有制经济发展,是党和国家的大政方针。今天,我们对民营经济的包容与支持始终如一,人们在市场经济中创造未来的激情也澎湃如昨。五、主要经济指标主要经济指标一览表序号 项目 单位 指标 备注1 占地面积 平方米 35204.26 52.78亩泓域咨询MACRO/ 肉松肉干肉脯设备项目投资备案报告1.1 容积率 1.081.2 建筑系数 57.34%1.3 投资强度 万元/亩 176.081.4 基底面积 平方米 20186.121.5 总建筑面积 平方米 38020.601.6 绿化面积 平方米 2230.54 绿化率5.87%2 总投资 万元 10985.952.1

12、固定资产投资 万元 9293.502.1.1 土建工程投资 万元 2836.012.1.1.1 土建工程投资占比 万元 25.81%2.1.2 设备投资 万元 3411.462.1.2.1 设备投资占比 31.05%2.1.3 其它投资 万元 3046.032.1.3.1 其它投资占比 27.73%2.1.4 固定资产投资占比 84.59%2.2 流动资金 万元 1692.452.2.1 流动资金占比 15.41%3 收入 万元 12948.004 总成本 万元 9830.065 利润总额 万元 3117.946 净利润 万元 2338.457 所得税 万元 1.088 增值税 万元 430.

13、069 税金及附加 万元 192.4210 纳税总额 万元 1401.9711 利税总额 万元 3740.4212 投资利润率 28.38%泓域咨询MACRO/ 肉松肉干肉脯设备项目投资备案报告13 投资利税率 34.05%14 投资回报率 21.29%15 回收期 年 6.2016 设备数量 台(套) 8117 年用电量 千瓦时 568666.9718 年用水量 立方米 6897.8619 总能耗 吨标准煤 70.4820 节能率 20.83%21 节能量 吨标准煤 30.2122 员工数量 人 198第二章 建设背景一、项目建设背景1、未来5到10年,是全球新一轮科技革命和产业变革从蓄势待

14、发到群体迸发的关键时期。信息革命进程持续快速演进,物联网、云计算、大数据、人工智能等技术广泛渗透于经济社会各个领域,信息经济繁荣程度成为国家实力的重要标志。增材制造(3D打印)、机器人与智能制高铋铅化学分析方法第 5 部分:铜含量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明北矿检测技术有限公司冯振华 阮桂色 韩晓 2019 年 3 月高铋铅化学分析方法第 5 部分:铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法一、工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性高铋铅是铅精矿、银精矿、含铋二次杂料等通过配矿,经火法冶炼得到的中间产品。随着冶炼技术的不断发展,为了最大限度地回收二次资源,减少排放,为了追求效率、利润的最大

15、化,这种将杂料等混入铅精矿常规冶炼过程的冶炼方式日益普及。目前国内生产高铋铅的冶炼企业主要有昆明西科工贸有限公司、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、湖南宇腾有色金属股份有限公司、永兴县雄风有色金属有限责任公司等,这些企业高铋铅年产量大多在 38 万吨之间。目前,高铋铅一方面作为中间产品直接交易,另一方面,通过电解的方式进一步生产得到主产品电铅及副产品阳极泥等。因原料来源与成分、冶炼前的处理作业及处理的工艺流程等,各冶炼厂生产的高铋铅中Pb、 Bi、 Au、 Ag、 Cu 、Sb、 Sn、In 等计价元素以及 As、Fe、Ni、Cd、Zn 等有害元素的成分波动较大。因此,准确

16、、快速测定出高铋铅中各种成分,对市场贸易结算、指导后续冶炼生产,均具有很重要的现实性和必要性。1.1.2 适用范围本标准适用于高铋铅中铜含量的测定。测定范围:0.10%5.0% 。1.1.3 可行性北矿检测技术有限公司为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构,在国内有色金属分析领域具有权威地位。公司拥有多台电感耦合等离子体原子发射光谱仪,具备项目研究所需的仪器设备。标准起草人员多次参与有色行业标准的起草、验证等工作,具有丰富的方法研究经验。目前国内市场上高铋铅年产量达数万吨,本标准的建立对企业在后续生

17、产及市场交易提供有力的指导。本标准在起草、调研中得到了昆明西科工贸有限公司、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司等冶炼企业的积极响应。1.1.4 要解决的主要问题目前国内尚无统一的高铋铅化学分析方法,导致贸易时常有争议。高铋铅中含有较高含量的铜,可以作为二次资源回收利用。准确测定此类物料中铜的含量,建立铜的检测分析方法,可为后续生产和市场交易提供依据。1.2 任务来源根据国家标准化管理委员会及工业和信息化部标准计划项目的安排要求,全国有色金属标准化技术委员会“关于印发氧化铟锡靶材化学分析方法等 18 项标准任务落实会会议的通知”(有色标委20

18、1795 号)及相关会议纪要的文件精神,确定 高铋铅化学分析方法 第 5 部分:铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法由北矿检测技术有限公司负责起草。项目计划编号为工信厅科201740 号 2017-0155T-YS。协助起草单位包括桂林矿产地质院、铜陵有色金属集团控股有限公司、北京有色金属研究总院、昆明冶金研究院、广东省工业分析检测中心、中金岭南韶关冶炼厂、中国检验认证集团广西有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、福建紫金矿冶测试有限公司、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心、湖南有色地质勘探研究院、浙江江铜富冶和鼎铜业有限公司、云南铜业股份有限公司等。1.3 本标准编制单位、起草人及所做工作本标准

19、由北矿检测技术有限公司负责起草,主要起草人为冯振华、阮桂色、韩晓,主要负责本标准的方法制定、资料收集、技术参数的确定及标准条款的编写工作。本部分参与起草单位包括桂林矿产地质院、铜陵有色金属集团控股有限公司、北京有色金属研究总院、昆明冶金研究院、广东省工业分析检测中心、中金岭南韶关冶炼厂、中国检验认证集团广西有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、福建紫金矿冶测试有限公司、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心、湖南有色地质勘探研究院、浙江江铜富冶和鼎铜业有限公司、云南铜业股份有限公司。参与起草人: 。主要负责本标准的验证工作。1.4 主要工作过程2017 年 10 月 22 日24 日全国有色金属标

20、准化技术委员会在浙江省杭州市有色金属标准年会,会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位,落实了标准计划项目的进度安排和分工。在此期间,各验证单位对本标准的主要修改意见如下:1)文本 1.1.1 酒石酸直接配的试剂不用另列(深圳市中金岭南有色金属股份有限公司)。不采纳(理由:试验中有直接使用酒石酸固体试剂)。2) 为了提高分析结果的准确度,减少误差,建议适当提高分取体积,扩大铜的可行线性范围(深圳市中金岭南有色金属股份有限公司)。不采纳(理由:实验发现铜标准浓度至 3.0ug/mL 以上时标准曲线相关性变差)。3)建议去除 5 号样品(深圳市中金岭南有色金属股份有限公司)。不采纳(理由:4#、

21、5#样品梯度差别不大,且各验证单位测定结果表明有 4#样品均匀性相对较差,预审会经各专家讨论建议去除 4#样品)。4) 5#样品溶完后底部有一小层黑色沉淀,建议增补对黑色沉淀不溶物进行铜含量分析(富民薪冶工贸有限公司)。不采纳(理由:试验报告 2.4 已做溶样残渣试验)。5) 酒石酸的必要性未做说明或没有相应试验内容(昆明冶金研究院)。不采纳(理由:酒石酸在实验中为常规试剂,主要用于防止试样中高含量锑的水解)。2018 年 9 月 17 日19 日全国有色金属标准化技术委员会在天津召开高铋铅化学分析方法行业标准第一次工作会议。会议对六个分标准讨论稿、试验报告及验证报告进行分析和讨论,并安排了系

22、列标准研究的后续工作。在此期间,各验证单位对本标准的主要修改意见如下: 4#、5#样品梯度差别不大,且各验证单位测定结果表明 4#样品均匀性相对较差,预审会经各专家讨论建议去除 4#样品。二、标准编制原则本标准是根据 GB/T1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分:标准的结构和编写规则和GB/T20001.4-2001标准编写规则 第 4 部分:化学分析方法的要求进行编写的。编制本标准的目的是以能满足高铋铅中锡含量的准确快速测定要求为基础。编制本标准的原则是准确、具有一定的先进性和操作简单性。根据国情制订技术规范并力求与国外先进技术接轨。三、标准主要内容的确定依据3.1 铜含量范围确定及

23、使用检测手段确定根据湖南有色金属研究院、郴州市金贵银业股份有限公司等单位提供的高铋铅试样以及在实际生产中遇到的样品,确定高铋铅中铜量的测定范围为 0.10%5.00%。对于试样中 0.10%5.00%铜量的检测,从普及程度及成本方面考虑,最终选择了火焰原子吸收光谱法。3.2 干扰及消除高铋铅中主要存在元素有 Pb、Bi 、Sb、Sn 、Fe、As 、 Zn、Au 、Ag 等元素。根据拟定高铋铅中各元素的干扰上限,按本方法最小稀释倍数(称样量为 2.0000g,定容于 500mL 容量瓶,分取10.00mL 至 100mL 容量瓶)计算出测定溶液中各元素的干扰量见实验报告表 12。按本方法采用硝

24、酸-酒石酸溶解试样,经分取稀释后采用火焰原子吸收光谱法测定稀释液中铜量,溶液中各杂质元素对测定不干扰。3.3 重复性及再现性高铋铅中铜量测定的原始数据及原始数据统计检验过程见实验数据及处理第 1 部分至第 3 部分。剔除离群值后,重复性、再现性计算结果见表 1。经与参会代表讨论,将重复性限和再现性限进行了合理调整,调整后结果见表 2。表 1 重复性和再现性统计量 1 2 3 5 6T1 18.11 96.87 217.18 276.49 463.16 T2 3.28284693 93.89276906 536.0635967 822.57156 2306.7996T3 100 100 88 9

25、3 93T4 734 734 660 685 685T5 0.00215707 0.037911943 0.086864338 0.1337064 0.1692569sr2 2.50822E-05 0.000440837 0.001173842 0.0016925 0.0021425sL2 3.80339E-05 0.000592287 0.000933215 0.0066246 0.0014894sR2 6.31161E-05 0.001033123 0.002107058 0.0083171 0.0036319sr 0.005008214 0.020996108 0.034261384 0

26、.0411398 0.0462871sR 0.0079 0.0321 0.0459 0.0912 0.0603 总平均值 0.18 0.97 2.47 2.97 4.98 r 0.01 0.06 0.10 0.12 0.13 R 0.02 0.09 0.13 0.26 0.17 表 2 重复性和再现性调整后结果Cu/% 0.18 0.97 2.47 2.97 4.98 重复性限r/%再现性限R/%3.4 样品加标回收率用 1#、4#、5#样品按分析步骤进行标准加入回收试验,其结果见表 3。从表 3 中看样品加标回收率在 97.66%104.96%之间,方法适用于铜含量在 0.10%5.0%之间

27、的高铋铅中铜量的测定,可作为行业标准方法推广使用。表 3 加标回收实验编号 样重(g) 样品含铜量/mg 加入铜量/mg 测得铜量/mg 回收率(%)2.0020 3.7558 2.00 5.8550 104.9612.0006 3.7531 5.00 8.9550 104.042.0027 68.9329 25.00 94.2000 101.0742.0022 68.9高铋铅化学分析方法第 5部分:铜含量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical anlysis of bismuth-rich leadPart5:Determination of copper cont

28、entFlame atomic absorption spectrometric method(送 审 稿 )XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发 布ICS 77.120.60H 13YS/T XXXX.5201X YS/T XXXX.5201XI前 言YS/T XXXX-201X 高铋铅化学分析方法分为 6 个部分:第 1 部分:铅含量的测定 Na2EDTA 滴定法;第 2 部分:铋含量的测定 Na2EDTA 滴定法;第 3 部分:金和银含量的测定火试金重量法;第 4 部分:锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸柿滴定法

29、;第 5 部分:铜含量的测定火焰原子吸收光谱法;第 6 部分:锡含量的测定碘酸钾滴定法。本部分为 YS/TXXXX-201X 的第 5 部分。本部分按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)提出并归口。本标准负责起草单位:北矿检测技术有限公司、湖南有色金属研究院。本部分起草单位:北矿检测技术有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、国标(北京)检验认证有限公司、浙江江铜富冶和鼎铜业有限公司、昆明冶金研究院、铜陵有色金属集团控股有限公司检测研究中心、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、富民薪冶

30、工贸有限公司、广西中检检测技术服务有限公司、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心(湖南) 、湖南省有色地质勘查研究院、山东恒邦冶炼股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司。本部分主要起草人:冯振华、阮桂色、黄一帆、王长华、刘英波、吕茜茜、黄俭惠、林叶、廖家章、韩晓、袁梦梅、江荆、周姣连、邓述陪、张月、夏秀娟、黎颖、墨淑敏、罗舜、李长春、唐荣盛、曾芳、邹文、叶玲玲、崔丹、唐玉霜、于英、胡芳菲、龙秀甲、李伟成。YS/T XXXX.5201X1高铋铅化学分析方法第 5 部分:铜含量的测定火焰原子吸收光谱法1 范围本部分规定了高铋铅中铜含量的测定方法。本部分适用于高铋铅中铜含量的测定。测定范围:0.10

31、%5.00%。2 方法提要试样用硝酸、酒石酸溶解。在 10%硝酸介质中,使用空气- 乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长324.7 nm 处,测量铜的吸光度 。3 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1 酒石酸。3.2 硝酸( 1.42g/mL) 。3.3 硝酸(1+1) 。3.4 酒石酸溶液(20g/L) 。3.5 铜标准贮存溶液:称取 1.0000g 金属铜(w Cu99.99%) ,置于 250mL 烧杯中,缓慢加入 50 mL 硝酸(3.3) ,盖上表面皿,低温加热至完全溶解,加热煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却至室温,用水洗涤表面皿及杯壁,移

32、入 1000mL 容量瓶中,补加 50mL 硝酸(3.3) ,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL 含 1mg 铜。3.6 铜标准溶液:移取 10.00mL 铜标准贮存溶液(3.5)置于 100mL 容量瓶中,加入 10mL 硝酸(3.2) ,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1mL 含 100g 铜。4 仪器原 子 吸 收 光 谱 仪 , 附 铜 空 心 阴 极 灯 。在 仪 器 最 佳 工 作 条 件 下 , 凡 能 达 到 下 列 指 标 者 均 可 使 用 :灵 敏 度 : 在 与 测 量 试 料 溶 液 的 基 体 相 一 致 的 溶 液 中 , 铜 的 特 征 浓 度 应 不 大 于 0

33、.05 g/mL;精 密 度 : 用 最 高 浓 度 的 标 准 溶 液 测 量 10 次 吸 光 度 , 其 标 准 偏 差 应 不 超 过 平 均 吸 光 度 的1.0%; 最 低 浓 度 的 标 准 溶 液 ( 不 是 “零 ”浓 度 标 准 溶 液 ) 测 量 10 次 吸 光 度 , 其 标 准 偏 差 应 不 超过 最 高 浓 度 标 准 溶 液 平 均 吸 光 度 的 0.5%;工 作 曲 线 线 性 : 将 工 作 曲 线 按 浓 度 分 成 五 段 , 最 高 段 的 吸 光 度 差 值 与 最 低 段 的 吸 光 度 差值 之 比 应 不 小 于 0.8。5 试样将试样加工

34、至 4mm 以下,用磁铁除去加工时带入的铁屑,然后过 0.425mm 筛,筛上、筛下分别称重后,备用。6 试验步骤6.1 试料称取 2.00g 试样,精确至 0.0001g。6.2 平行试验平行做两份试验。YS/T XXXX.5201X26.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6.4.1 将 试 料 ( 6.1) 置 于 250mL 烧 杯 中 , 用 少 量 水 润 湿 , 加 入 5g 酒 石 酸 ( 3.1) 、 100mL 硝 酸( 3.3) , 盖 上 表 面 皿 , 置 于 电 热 板 上 低 温 加 热 至 样 品 溶 解 完 全 , 加 热 至 微 沸 并 保 持10m

35、in15min。 取 下 稍 冷 , 用 少 量 水 吹 洗 表 皿 及 杯 壁 , 移 入 500mL 容 量 瓶 中 , 冷 却 至 室 温 , 用 水稀 释 至 刻 度 , 混 匀 。按 表 1 分 取 试 液 并 补 加 硝 酸 ( 3.2) 、 酒 石 酸 溶 液 ( 3.4) 于 相 应 容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻 度 ,混 匀 。 于 原 子 吸 收 光 谱 仪 波 长 324.7nm 处 , 使 用 空 气 -乙 炔 火 焰 , 以 水 调 零 , 测 定 试 液 及 随 同 试料 空 白 的 吸 光 度 。 在 工 作 曲 线 上 查 出 相 应 的 铜 的

36、质 量 浓 度 。表 1 试 液 分 取 体 积 及 硝 酸 、 酒 石 酸 溶 液 补 加 量铜 含 量 /% 试 液 总 体 积/mL 分 取 试 液 体 积/mL 测 定 试 液 体积 /mL 硝 酸 ( 3.2)补 加 量 /mL酒 石 酸 溶 液( 3.4)补 加 量 /mL0.1 0.5 10 100 10 -0.5 2.0 5 200 20 7.52.0 5.05002 200 20 9.06.4.2 工 作 曲 线 的 绘 制移取 0 mL、0.25mL、0.50mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL、2.50 mL 铜标准溶液(3.6)置于一组 100 mL 容

37、量瓶中,分别加入 10mL 硝酸(3.2) 、5mL 酒石酸溶液(3.4) ,用水稀释至刻度,混匀。使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长 324.7nm 处,以水调零,测量系列铜标准溶液的吸光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以铜的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。7 试验数据处理铜含量以铜的质量分数 wCu 计,按公式(1)计算:(1)%10)(1620Cu Vm式 中 :1自 工 作 曲 线 上 查 得 的 试 液 中 铜 的 质 量 浓 度 , 单 位 为 微 克 每 毫 升 ( g/mL) ;0自 工 作 曲 线 上 查 得 的 空 白 溶 液 中 铜 的 质

38、 量 浓 度 , 单 位 为 微 克 每 毫 升 ( g/mL) ;V试 液 总 体 积 , 单 位 为 毫 升 ( mL) ;V1分 取 试 液 体 积 , 单 位 为 毫 升 ( mL) ;V2测 定 试 液 的 体 积 , 单 位 为 毫 升 ( mL) ;m试 料 的 质 量 , 单 位 为 克 ( g) 。计 算 结 果 表 示 到 小 数 点 后 两 位 。8 精密度8.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5%,重复性限(r)按以下表 2数据采用线性内插法或

39、外延法求得:YS/T XXXX.5201X3表 2 重复性限wCu/% 0.18 0.97 2.47 2.97 4.98 r/% 0.01 0.06 0.10 0.12 0.13 8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R) ,超过再现性限(R)的情况不超过 5%,再现性限(R)按表 3 数据采用线性内插法或外延法求得:表 3 再现性限wCu/% 0.18 0.97 2.47 2.97 4.98 R/% 0.02 0.09 0.13 0.26 0.17 9 试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容:试样;

40、使用的标准(YS/TXXXX.5-201X) ;分析结果及其表示;与基本分析步骤的差异;测定中观察到的异常现象;试验日期。趓氓腬髙鎇赬氓鎂贚弓=Q髙论蠐骼1餐怠高铋铅化学分析方法第 6 部分:锡含量的测定 碘酸钾滴定法编制说明(审定稿)广东省工业分析检测中心2019 年 2 月一、工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性高铋铅是铅精矿、银精矿、含铋二次杂料等通过配矿,经火法冶炼得到的中间产品。随着冶炼技术的不断发展,为了最大限度地回收二次资源,减少排放,为了追求效率、利润的最大化,这种将杂料等混入铅精矿常规冶炼过程的冶炼方式日益普及。目前国内生产高铋铅的冶炼企业主要有昆明西科工贸有限公

41、司、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、湖南宇腾有色金属股份有限公司、永兴县雄风有色金属有限责任公司等,这些企业高铋铅年产量大多在 38 万吨之间。目前,高铋铅一方面作为中间产品直接交易,另一方面,通过电解的方式进一步生产得到主产品电铅及副产品阳极泥等。因原料来源与成分、冶炼前的处理作业及处理的工艺流程等,各冶炼厂生产的高铋铅中 Pb、 Bi、 Au、 Ag、 Cu 、Sb、 Sn、In 等计价元素以及 As、Fe 、Ni、Cd、Zn 等有害元素的成分波动较大。因此,准确、快速测定出高铋铅中各种成分,对市场贸易结算、指导后续冶炼生产,均具有很重要的现实性和必要性。1.1.2

42、适用范围本标准适用于高铋铅中锡含量的测定。测定范围:0.50%2.00% 。1.1.3 可行性广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保(RoHS)指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。中心是我国第一批被认可的从事进出口商品检验的社会实验室,是法定的产品质量监督检验机构,被授权为中国有色金属工业华南产品质量监督检验中心和广东省质量监督有色金属产品检验站,是广东省科技成果鉴定检验监督机构,是我国第一批公布的60个获得国家认可和国际互认的实验室之一,被中国方圆标志认证委员会确认为认证产品检验实验室,是广

43、东省金属材料综合利用检测与评价中心,被中国质量认证中心确认为认证产品检验实验室,是工业(有色金属及再生有色金属)产品质量控制和技术评价实验,国家矿物及再生金属材料质量监督检验中心。中心现有教授14人,高级工程师27人,硕博士20人。中心检测设备配套齐全、检测技术完备、近十年来获得省部级科技进步奖20项。累计申请专利15件,其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。承担国家、省级各类项目50余项,主持和参与国家、行业标准200余项,发表专著5部,发表论文300余篇,有很强的综合实力和基础承担此项标准的制定工作。标准起草人员多次参与国家及有色行业标准的起草、验证等工作,具有丰富的方法研究经验。目

44、前国内市场上高铋铅年产量达数万吨,本标准的建立对企业在后续生产及市场交易提供有力的指导。本标准在起草、调研中得到了昆明西科工贸有限公司、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司等冶炼企业的积极响应。1.1.4 要解决的主要问题目前国内尚无统一的高铋铅化学分析方法,导致贸易时常有争议。高铋铅中含有较高含量的锡,可以作为二次资源回收利用。准确测定此类物料中锡的含量,建立锡的检测分析方法,可为后续生产和市场交易提供依据。1.2 任务来源根据国家标准化管理委员会及工业和信息化部标准计划项目的安排要求,全国有色金属标准化技术委员会“关于印发氧化铟锡靶材化学

45、分析方法等 18 项标准任务落实会会议的通知” (有色标委201795 号)及相关会议纪要的文件精神,确定高铋铅化学分析方法 第 6 部分:锡含量的测定 碘酸钾滴定法 由北矿检测技术有限公司负责起草,由广东省工业分析检测中心起草。项目计划编号为工信厅科201740 号 2017-0156T-YS。1.3 本标准编制单位、起草人及所做工作本标准由广东省工业分析检测中心起草,主要起草人为张天姣、李玉红、谢辉,主要负责本标准的方法制定、资料收集、技术参数的确定及标准条款的编写工作。本部分参与起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司、富民薪冶工贸有限公司、广西华锡集团股份有限公司、阳谷祥光、国标(北京) 检

46、验认证有限公司、长沙矿冶研究院、国家有色贵金属质量监督检验中心、铜陵有色金属集团控股有限公司、北矿检测技术有限公司、广西分析测试中心、湖南柿竹园有色金属有限责任公司。参与起草人:张东光、姜晴、胡花苗、杨欣、张凤玲、阮冰、万双、李先和、张力久、佟伶、熊方祥、陈继伟、崔丹、周姣连、陈小燕、秦宸、冯振华、韩晓、黎颖 、黄一帆、张碧兰,主要负责本标准的验证工作。1.4 主要工作过程2017 年 10 月 22 日24 日全国有色金属标准化技术委员会在浙江省杭州市有色金属标准年会,会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位,落实了标准计划项目的进度安排和分工。1.4.1、征求意见过程从项目申报开始,广东

47、省工业分析检测中心就组建了高铋铅化学分析方法 第6部分:锡含量的测定起草项目组,由长期负责标准制修订的高级工程师担任组长,由数名高级工程师及工程师组成。在立项阶段,项目组就开始广泛进行调研,充分查阅国内外文献,征集关于高铋铅中锡含量测定的要求、测定范围、测定方法。2018年7月,项目组编制了高铋铅化学分析方法 第6部分:锡含量的测定征求意见稿,通过会议、发函征求了16家单位对征求意见稿的意见和建议,16家单位包括国标(北京)检验认证有限公司、北矿检测技术有限公司、湖南有色金属研究院、长沙矿冶研究院、株洲冶炼集团股份有限公司、富民薪冶工贸有限公司、广西华锡集团股份有限公司、阳谷祥光、国家有色贵金

48、属质量监督检验中心、铜陵有色金属集团控股有限公司、北矿检测技术有限公司、广西分析测试中心、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、昆明西科工贸有限公司、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司等。1.4.2 预审会议情况2018年9月17日至19日,全国有色金属标准化委员会在天津市召开了有色金属标准工作会议,来自全国24个单位的31名代表参加了会议。会议对高铋铅化学分析方法 第6部分:锡含量的测定进行了预审,经过与会专家的认真细致的讨论,针对标准文本格式、试验方法、计算公式表达等内容提出了意见和建议。总结如下:1)将3.5 Al片改为铝片;2)将3.4

49、还原铁粉 和3.5 铝片 两条放在试剂条款的第1和第2 条;3)在3.9 碘酸钾标准滴定溶液 标上溶液的近似浓度;4)在3.9.1 补上标定允许极差值;5)6.4.1补充称样量由0.5g改为2g的溶样条件试验,在条件可行的情况下,建议呈样量改为2g;6)建议尝试加硫酸钾助溶;7)6.4.1 继续冒烟至约10mL去掉;8)6.4.2条,趁热过滤,改为趁热用脱脂棉过滤;9)7计算 “118.69-锡的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。”放在“m 0试料质量;”之后;10)试验报告中3.7 盐酸浓度选择,应注明盐酸浓度是体积比。1.5 起草工作内容按照标准文本和试验报告中样品分析步骤,起草项目

50、组对4个高铋铅样品进行了11次分析,并对分析结果进行了数据统计。通过最佳测定条件的选择,在优化的实验条件下测定高铋铅样品,结果样品的加标回收率为96.60%100.72,相对标准偏差为1.25%2.09%。本方法操作简单、快速,灵敏度和准确度都较高,可以满足高铋铅中锡含量为0.5%2.0% 的测定。2018年5月8月,标准编制小组与各验证单位联系,对标准进行了验证工作。11家单位按照标准制修订的要求,对本标准分别进行了认真负责的复验,分别提交了复验、复核报告,对征求意见稿和试验报告提出了中肯的意见和建议。二、标准编制原则1)以满足我国高铋铅的实际生产和使用的需要为原则,提高标准的适用性。2)以

51、与实际相结合为原则,提高标准的可操作性。3)充分考虑国家法律、安全、卫生、环保法规的要求。4)完全按照GB/T 1.1-2015标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则、GB/T 1.4-2009标准编写规则 第4部分:化学分析方法的要求对本部分进行了编写。三、确定标准主要内容依据根据湖南有色金属研究院、郴州市金贵银业股份有限公司等单位提供的高铋铅试样以及在实际生产中遇到的样品,确定高铋铅中锡量的测定范围为0.502.00%。对于试样中0.50%2.00%锡量的检测,从普及程度及方法的准确度方面考虑,最终选择了碘酸钾滴定法。查阅了相关资料,通过大量的试验确定了高铋铅化学分析方法 第 6

52、部分 锡含量的测定 碘酸钾滴定法标准中样品的溶解方法、硫酸的用量、干扰试验、铁粉的用量、铝片的用量、还原时盐酸的酸度、加标回收试验和精密度试验等等。按照标准草案 、 试验报告 、 一验报告 、 二验报告等编制要求,起草项目组和一验、二验单位紧密结合,进行了下列试验:1、样品的溶解考察了高铋铅样品的溶解方式,排除了用盐酸、盐酸加硝酸的溶样方法,确定用40mL浓硫酸溶解样品,用(1+1)盐酸转移溶液并定容。2、共存元素的影响考察了高铋铅样品中的共存元素铅、铋、锑、砷、铜、金、银、铁、锌等元素对锡量测定的影响极其消除方法。结果发现铅、金、铁、锌对测定无干扰,可能干扰的元素砷、锑、铋、银经过铁粉还原其影响已基本消除,而干扰测定的铜经过铁粉还原过滤后残余的部分,可以在滴定淀粉中加入碘化钾予以进一步的消除。3、铁粉用量

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