1、 、 高 氯 酸 分 解 ， 氢 溴 酸 挥 发 除 去 砷 、 锑 、 锡 。 用 酒 石 酸 、 抗 坏 血 酸 、 硫 脲掩 蔽 少 量 的 锑 、 锡 、 砷 、 铁 、 铜 等 元 素 ， 于 pH1.5pH2.0 时 ， 以 二 甲 酚 橙 为 指 示 剂 ， 用Na2EDTA 标 准 滴 定 溶 液 滴 定 。11 试剂11.1 盐 酸 （ 1.19 g/mL） 。11.2 硝 酸 （ 1.42 g/mL） 。11.3 高 氯 酸 （ 1.67 g/mL） 。 警 告 ： 易 爆 品 ， 小 心 操 作 。11.4 氢 溴 酸 （ 1.49 g/mL） 。11.5 硝 酸 （ 1
2、+1） 。11.6 硝 酸 （ 4+96） 。11.7 氟 化 氢 铵 溶 液 （ 100 g/L） 。YS/T XXXX.5201X411.8 酒 石 酸 溶 液 （ 200 g/L） 。11.9 酒 石 酸 -硝 酸 溶 液 （ 200 g 酒 石 酸 加 入 到 800 mL 硝 酸 （ 11.5） 中 ， 用 水 稀 释 至 1 000 mL） 。11.10 抗 坏 血 酸 溶 液 （ 50 g/L） ， 现 配 。11.11 饱 和 硫 脲 溶 液 。11.12 乙 酸 钠 溶 液 （ 200 g/L）11.13 乙 二 胺 四 乙 酸 二 钠 （ Na2EDTA） 标 准 滴 定
3、溶 液 （ 0.010 mol/L） :11.13.1 配 制 ： 称 取 3.7 g Na2EDTA 置 于 100 mL 烧 杯 中 ， 加 水 微 热 溶 解 ， 加 水 稀 释 至 1 000 mL ， 混 匀 ， 放 置 3 天 后 标 定 。11.13.2 标 定 ： 称 取 0.100 0 克 金 属 铋 (wBi 99.99 %)四 份 于 500 mL 三 角 烧 杯 中 ， 加 20 mL 硝 酸(11.5)， 盖 上 表 面 皿 ， 低 温 加 热 溶 解 至 完 全 ， 煮 沸 赶 尽 氮 的 氧 化 物 ， 取 下 冷 却 至 室 温 ， 用 硝 酸（ 11.6） 吹
4、 洗 表 面 皿 和 杯 壁 ， 加 入 150 mL 水 、 5 mL 酒 石 酸 溶 液 （ 11.8） ， 摇 匀 ， 10 mL 饱 和 硫脲 溶 液 （ 11.11） , 用 乙 酸 钠 溶 液 （ 11.12） 和 硝 酸 （ 11.6） 调 节 至 pH1.5pH2.0， 摇 匀 ， 加 入 2 mL 抗 坏 血 酸 （ 11.10） 、 用 Na2EDTA 标 准 滴 定 溶 液 （ 11.13） 滴 定 至 黄 色 变 浅 ， 加 入 2 滴 二 甲 酚橙 指 示 剂 （ 11.14） ， 继 续 用 Na2EDTA 标 准 滴 定 溶 液 （ 11.13） 滴 定 至 紫
5、红 色 变 为 亮 黄 色 为 终 点 。同 时 做 空 白 试 验 。按 式 （ 2） 计 算 Na2EDTA 标 准 滴 定 溶 液 的 浓 度 ：c = (2)01v928m.（公式不对，我改不了。下标要接方法 1 往下编）式中：c Na2EDTA 标准滴定溶液的浓度，单 位 为 摩 尔 每 升 (mol/L)；m1 称取金属铋的质量，单位为克（ g） ；V1 标定时消耗 Na2EDTA 标准滴定溶液的体积，单 位 为 毫 升 (mL)；V0 标定时空白溶液所消耗 Na2EDTA 标准滴定溶液的体积，单 位 为 毫 升 (mL)；208.9铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） 。平
6、行标定四份，所得结果保留四位有效数字，其极差值不大于 410-5 mol/L 时，取其平均值。否则重新标定。11.14 二 甲 酚 橙 指 示 剂 （ 2g/L）12 试样12.1 试 样 粒 度 小 于 0.096 mm。12.2 试样应在 1055烘干 2 h，并置于干燥器中冷到室温备用。13 试验步骤13.1 试料按照表 4 称取试样，精确至 0.000 1g。表 4 称样量和分取量铋质量分数 /% 称样量/g 分取量 /mL5.010.0 0.50 50.0010.025.0 0.50 25.00YS/T XXXX.5201X525.050.0 0.25 25.0013.2 测定次数独
7、立地进行两次测定，取其平均值。13.3 空白实验随同试料做空白实验。13.4 测定13.4.1 将试料（13.1）置于 300 mL 烧杯中，用少量水润湿。加入 15 mL 盐酸（11.1 ） ，盖上表面皿，加热溶解 10 min，加入 5 mL 硝酸（11.2 ） ，继续加热至体积约 10 mL 时加入约 1 mL 氟化氢铵溶液（11.7 ） ；加热至体积约为 5 mL 时加入 10 mL 高氯酸（11.3 ） ，继续加热至冒浓白烟 3 min 后时取下稍冷，加入 10 mL 氢溴酸（11.4） ，移至电热板低温处继续加热至氢溴酸颜色褪去；取下稍冷，再加入5 mL 氢溴酸（11.4） ，移至
8、电热板低温处继续加热至氢溴酸颜色褪去，取下稍冷，加入 20 mL 硝酸-酒石酸溶液（11.9 ） ，盖上表面皿，加热微沸 2 min 后取下，用硝酸（ 11.6）吹洗表面皿及杯壁至体积约50 mL，继续煮沸至盐类溶解，冷却至室温，移入 100 mL 容量瓶中，并用硝酸（11.6）稀释至刻度，混匀，立即干过滤。弃去初滤液，保留中段液。13.4.2 根据表 1 分取滤液于 500 mL 三角烧杯中，加水 150 mL，加入 10 mL 饱和硫脲溶液（11.11） ，混匀，用乙酸钠溶液（11.12）和硝酸（11.6）调节至 pH1.5pH2.0（每加入一种试剂均需摇匀） ，加入2 mL 抗坏血酸（
9、11.10） 、用 Na2EDTA 标准滴定溶液（11.13）滴定至黄色变浅，加入 2 滴二甲酚橙指示剂（11.14） ，继续用 Na2EDTA 标准滴定溶液（11.13）滴定至紫红色变为亮黄色为终点。14 分析结果的计算铋含量以铋的质量分数 wBi 计，按式（3）计算：% (3)10Vm29c5042.)(Bi式中：（公式不对，我改不了）cNa2EDTA 标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ；V2滴定试样溶液时所消耗的 Na2EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） ；V3滴定空白溶液时所消耗的 Na2EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） ；V4试样溶液的总
10、体积，单位为毫升（mL） ；m0试样的质量，单位为克（ g） ；V5分取试样溶液的体积，单位为毫升（mL） ；208.9铋的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） 。计算结果保留到小数点后两位。15 精密度 15.1 重 复 性在 重 复 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 的 测 定 值 ， 在 以 下 给 出 的 平 均 值 范 围 内 ， 这 两 个 测 试结 果 的 绝 对 差 值 不 超 过 重 复 性 限 （ r） ， 超 过 重 复 性 限 （ r） 的 情 况 不 超 过 5%， 重 复 性 限 （ r） 按YS/T XXXX.5201X6表 2 数 据
11、 采 用 线 性 内 插 法 求 得 ：表 5 重复性限wBi/ %r/ %15.2 再现性在 再 现 性 条 件 下 获 得 的 两 次 独 立 测 试 结 果 的 测 定 值 ， 在 以 下 给 出 的 平 均 值 范 围 内 ， 这 两 个 测 试结 果 的 绝 对 差 值 不 超 过 再 现 性 限 （ R） ， 超 过 再 现 性 限 （ R） 的 情 况 不 超 过 5%， 再 现 性 限 （ R） 按表 3 数 据 采 用 线 性 内 插 法 求 得 ：表 6 再现性限wBi/ %R/ %16 试验报告试验报告至少给出以下几个方面的内容：试 样 ；使 用 的 标 准 （ YS/T xxxx.5-201x） ；分 析 结 果 及 其 表 示 ；与 基 本 分 析 步 骤 的 差 异 ；测 定 中 观 察 到 的 异 常 现 象 ；试 验 日 期 。髜!鬀髜!髜鰐髜!髜!髜!鸀髜!髜輀髜!髜!蠀髬!髬髬餐髬!髬!髬髬!髬謀髬!髬!谀髬!髬!贀髬!髬!髬!髬!髬!頀髼!髼!餀髼!髼訐髼!阀倂偐灀刀恐灀脀偠恐偠偠偐恐怐偰偐怐瀐脀灀瀀恐灰灠灐偰怀恐怀偠怀酰恠酰瀀偐偐腠瀀脀怀偰怀恠恰倀偀酀灠恰酐灠偠灠怀腰恐瀐恰腠偐脀瀀腠酠灐恐酐灐灐恐脀脰脀酀鰀縁
