1、钽 铌 化 学 分 析 方 法第 11 部 分 :铌 中 砷 、 锑 、 铅 、 锡 和 铋 量 的 测 定 直 流 电 弧 原 子 发 射 光 谱 法编 制 说 明（ 送 审 稿 ）宁夏东方钽业股份有限公司2018-12-231钽铌化学分析方法 第 11 部分:铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 直流电弧原子发射光谱法编制说明一、工作简况1.1 任务来源及计划要求根据国家标准化管理委员会国家标准委关于下达 2016 年第三批国家标准制修订计划的通知（国标委综合201676 号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责钽铌化学分析方法 第 11 部分：铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 直流电弧原子
2、发射光谱法国家标准的起草任务，计划编号为 20161651-T-610 ，项目完成年限为 2019 年 10 月。1.2 项目所涉及的方法简况目前测定铌中砷、锑、铅、锡和铋元素的方法有分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、直流电弧载体分馏原子发射光谱法、GDMS 法、ICP-MS 法、火焰原子吸收法等。铌中砷、锑、铅、锡和铋含量的测定多年来一直使用 GB/T 15076.11-1994 的直流电弧载体分馏原子发射光谱法进行分析，采用蒸发温度较高的直流电弧作为光源，摄谱仪测定，需要经过显影、定影、测量黑度等步骤，操作繁琐，流程长, 而且 GB/T 15076.10-1994 已实施二十多年
3、,因此为了适应当前产品的分析检测需要，需及时修订该标准，以体现我国钽铌化学分析方法的实际水平。直流电弧原子发射光谱仪采用中阶梯光栅和电荷耦合器件（CCD） ，组成了全谱直读光谱仪（波长范围 200800 nm） ，能更大限度地获取光谱信息，便于进行光谱干扰和谱线强度同时测量。具有分析速度快、测定范围宽、灵敏度高、能够实现多元素同时分析测定等特点，应用范围日趋广泛。本部分是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行铌中砷、锑、铅、锡和铋含量的检测，有利于产品质量控制，减少质量异议，促进相关产业的发展。标准中包含方法原理、所用试剂、仪器设备、试验步骤、试验数据处理和精密度分析等。1.3 起草单位情况宁
4、夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家 863 成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是国际钽铌研究中心（TIC）执委单位；是世界钽工业三强之一。公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域
5、绝大部分国家级科研和产业化项目，60 多项成果获国家级、省部级科技进步奖。公司拥有用于科研开发的价值达 1.2 亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心成立于 1966 年，检测能力涵盖钽铌钛产品和原辅材料的化学成分分析、气体成分分析和电性能检测，并在实验室内部建立了标准化的检测方法和作业指导书。2006 年以来，负责起草了 GB/T 15076.1 钽铌化学分析方法 第 1 部分：铌中钽量的测定 、GB/T 15076.5钽铌化学分析方法 第 5 部分：钼量和钨量的测定 、GB/T 15076.8钽铌化学分析方法 第 8
6、部分：碳量和硫量的测定 、GB/T 15076.9钽铌化学分析方法 第 9 部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定 、GB/T 15076.12钽铌化学分析方法 第12 部分：钽中磷量的测定 、GB/T 15076.13钽铌化学分析方法 第 13 部分：氮量的测定 、GB/T 15076.14钽铌化学分析方法 第 14 部分：氧量的测定 、GB/T 15076.15钽铌化学分析方法 第15 部分：氢量的测定 、GB/T 15076.16钽铌化学分析方法 第 16 部分：钠量和钾量的测定 、2GB/T 31372007钽粉电性能试验方法 ，并先后参与了国家军用标准铍化学分析方法
7、 铬量、锰量和镁量的测定 、 铍化学分析方法 钐量、铕量、钆量和镝量的测定 、国家标准 GB/T 15076.3钽铌化学分析方法 第 3 部分：铜量的测定 、GB/T 4698.21海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第 21 部分：多元素杂质含量的测定 、GB/T 4698.6海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 第 6 部分：硼量的测定 、GB/T 13747.6锆及锆合金化学分析方法 第 6 部分：铜量的测定 、GB/T 20508碳化钽粉 、GB/T 244852009 碳化铌粉 、GB/T 26012-2010电容器用钽丝和行业标准海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 多元素含量的测定 、 铪化学分
8、析方法 杂质元素的测定等标准的制修订工作。1.4 主要工作过程1.4.1 2016 年 11 月12 月，宁夏东方钽业股份有限公司在接到标准修订任务后，成立了钽铌化学分析方法 第 11 部分：铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定标准编制小组，确定了各成员的工作职能和任务，制订了工作计划和进度安排。1.4.2 2017 年 1 月6 月，编制小组填写了“标准制（修）订项目落实任务书” ，并开展了有关资料、信息收集、调研工作及方法论证准备工作。编制小组据此确立了本标准制定的基本思路，参阅部分钽铌检测相关方法标准，作为确定新标准技术要素和指标的依据。1.4.3 2017 年 7 月 25 日27 日，在天
9、津市召开的全国有色金属标准化技术委员会工作会议进行了任务落实，西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司为第一验证单位，西安汉唐分析检测有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、西北有色金属研究院、国标（北京）检验认证有限公司等 4 家单位为第二验证单位。1.4.4 2017 年 8 月9 月，编制小组完成相应的分析方法研究，形成了国家标准钽铌化学分析方法 第 11 部分：铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定的征求意见稿、研究报告及征求意见表的撰写等，交西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、西北有色金属研究院、国标（北京）检验认证有限公司进行意见征集，并连同验证样
10、品一并寄往各验证单位；1.4.5 2017 年 10 月-2018 年 3 月，陆续收到各验证单位的验证报告及反馈意见，对参与验证单位的意见和建议进行汇总处理，对征求意见稿进行修改，完善实验报告，撰写编制说明，形成讨论稿。反馈结果表明该方法切实可行，操作性强。1.4.6 2018 年 5 月 2224 日由全国有色金属标准化技术委员会主持，在四川成都召开标准讨论会，来自有色金属技术经济研究院、上海康鹏科技有限公司、广东广晟稀有金属光电新材料有限公司、西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、遵义钛业股份有限公司、中航天赫（唐山）钛业有限公司、多氟多化
11、工股份有限公司、西部超导材料科技股份有限公司、有研工程技术研究院有限公司、宝钛华神钛业有限公司、洛阳双瑞万基钛业有限公司、云南冶金新立钛业有限公司、安徽弘雷金属复合材料科技有限公司、朝阳金达钛业股份有限公司、金堆城钼业股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东致远新材料有限公司、宝钢特钢有限公司、国核宝钛锆业股份公司、宝钛集团有限公司、湖南湘投金天钛金属股份有限公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司、新疆湘晟新材料科技有限公司、西北有色金属研究院、九江有色金属冶炼有限公司等 27 个单位 51 名专家代表参会，对本标准的征求意见稿进行了讨论，主要提出了以下的意见和建议：（1）前言中对主要变动
12、的内容增加“见现有章节号和 1994 年版的章节号” ；（2）前言中增加“本部分由中国有色金属工业协会提出” ；（3）3.12 中将“单位为毫米”提到图 2 的右上角；将“上电极”修改为“a)上电极” ；将“下电极”修改为“b)下电极” ；（4）第 5 章中，将“试样”改为“样品” ；（5）第 6 章中，将“分析步骤”改为“试验步骤” ；3（6） 6.2 条中，将“测定次数”修改为“平行试验” ；将“独立地进行两次测定”修改为“平行做两份试验” ；（7）第 7 章中，将“分析结果的计算”修改为“试验数据处理” ；（8）第 9 章中，将“试验报告”的内容按照 GB/T 1.12009 的要求编写
13、。编制小组根据会议汇总意见，采纳了以上专家意见对标准进行修改，形成了本标准的预审稿。1.4.7 2018 年 12 月 3 日5 日由全国有色金属标准化技术委员会主持，在福建福州召开标准讨论会，来自有色金属技术经济研究院、广东广晟稀有金属光电新材料有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、江苏宏宝集团有限公司、西部超导材料科技股份有限公司、宝钢特钢有限公司、中核建中核燃料元件有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司、有研工程技术研究院有限公司、飞而康快速制造科技有限责任公司、国核宝钛锆业股份公司、云南科威液态金属谷研发有限公司、云南中宣液态金属科技有限公司、广东省工业分析检测中心、中国科学院理化技术研究所、宝
