1、铅冶炼分银渣化学分析方法第 4 部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法Methods for chemical analysis of silver separating residue from lead smeltingPart 4：Determination of antimony contentThe flame atomic absorption spectrometric method and Cerium sulfate titrimectric method (预 审 稿 )XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 中 华 人 民 共 和 国 工 业
2、和 信 息 化 部 发 布ICS 73.060D 42YS/T XXXX.4-201X YS/T XXXX.5201XI前 言YS/T XXXX-201X 铅冶炼分银渣化学分析方法分为 8 个部分：第 1 部分: 金含量和银含量的测定 火试金法；第 2 部分: 铅含量量的测定 火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA 滴定法；第 3 部分: 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和碘量法；第 4 部分: 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法；第 5 部分: 铋含量的测定 火焰原子吸收光谱法和 Na2EDTA 滴定法；第 6 部分:；铅量、铜量、锑量、铋量的测定 电感耦合等离子体光谱法第 7 部
3、分:；第 8 部分:。本部分为 YS/TXXXX-201X 的第 4 部分。本部分是按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草的。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。本标准负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司。本部分起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。本部分参加起草单位：北矿检测技术有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南有色金属研究院、河南豫光金铅股份有限公司、贵研铂业股份有限公司、广东省韶关市质量计量监督检测所、国标（北京）检验认证有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司检测研
4、究中心、福建紫金矿冶测试技术有限公司、江铜集团铅锌金属有限公司、湖南有色地质勘查研究院、长沙矿冶研究院有限责任公司。本部分方法一主要起草人：黄萍 谭秀丽 蒯丽君 陈殿耿 * 黄俭惠 杨德利 庞文林 任小东 王粉霞 赵文虎 杨洋 * 陈雄飞 张丽 * * 唐华全 魏祥晖 王茁 *本部分方法一主要起草人：谭秀丽 黄萍 陈殿耿 蒯丽君 * 卢美玲 张雪莲 庞文林 何雪花 周君零 杨洋 赵文虎 * 孙海峰 李满芝 * 蓝丽 唐华全 王慰 魏祥晖 唐玉霜 *YS/T XXXX.5201X1铅冶炼分银渣化学分析方法第 4 部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法1 范围本部分规定了铅冶炼分银渣中
5、锑含量的测定方法。本部分适用于铅冶炼分银渣中锑含量的测定。方法1测定范围：0. 10%7.00% ；方法2测定范围：7.00%4 5.00%。2 方法1 火焰原子吸收光谱法2.1 方法提要试料用硫酸钾硫酸冒烟分解，在盐酸-酒石酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长锑217.6 nm处，测量其吸光度。2.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。2.2.1 硫酸钾2.2.2 硫酸（1.84 g/mL） 。2.2.3 硝酸（1.19 g/mL）2.2.4 盐酸（1.19 g/mL） 。2.2.5 硫酸（1+3） 。2.2.6 高氯酸（1.7
6、0 g/mL） 。2.2.7 酒石酸-盐酸混合溶液（A）：称取30 g 酒石酸溶于500 mL 水中，加入100 mL盐酸（2.2.4），稀释至1000 mL。2.2.8 酒石酸-盐酸混合溶液(B)：称取10 g 酒石酸溶于500 mL 水中，加入100 mL盐酸（2.2.4），稀释至1000 mL。2.2.9 锑标准贮存溶液：称取0.5000 g金属锑( Sb99.99)，置于250 mL烧杯中，加入20 mL 硫酸(2.2.2)，加热至完全溶解，取下稍冷却，趁温热加入40 mL硫酸(2.2.5)，摇匀，微热溶解盐类，冷却至室温，用硫酸(2.2.5)移入500 mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀
7、。此溶液1 mL含1 mg锑。2.2.10 锑标准溶液：移取25.00 mL锑标准贮存溶液(2.2.9)于250ml 容量瓶中，用盐酸-酒石酸混酸(2.2.8)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 ug锑2.3 仪器原子吸收光谱仪，附锑空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，锑的特征浓度不大于 0.4g/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量 10 次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的 0.5%。工
8、作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0.70。2.4 试样YS/T XXXX.5201X22.4.1 试样粒度应不大于0.096 mm。2.4.2 试样应在1005烘2 h后置于干燥器中，冷至室温备用。2.5 分析步骤2.5.1 试料按表 1 称取试料，精确至 0.000 1 g。表 1 试料质量锑质量分数/% 试料量/g0.101.0 0.301.07.0 0.202.5.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均 值 。2.5.3 空白试验随同试料做空白试验。2.5.4 测定2.5.4.1 将试料（2.5.1）置于300 mL烧杯中，
9、以少量水润湿，加入1 g硫酸钾(2.2.1)，15 ml硫酸（2.2.2） ，盖上表面皿，高温加热冒白烟30 min,驱除干净硫酸烟，取下烧杯，稍冷，加10 mL盐酸（2.2.4） ，用酒石酸-盐酸混合溶液（2.2.7）冲洗表面盖及杯壁,加热溶解可溶性盐类，取下烧杯， 冷却，移入250 mL容量瓶中，用酒石酸-盐酸混合溶液（2.2.8）稀释至刻度，混匀。注1：如试料含碳高或有难溶黑渣，加热至冒白烟时，取下稍冷，沿杯壁反复加入2 mL高氯酸（2.2.6）至试样溶解完全。2.5.4.2 试液分取 根据表2分取试液，用酒石酸-盐酸混合溶液（2.2.8）稀释至刻度，混匀。表 2 试液分取体积 锑含量/
10、% 定容体积/ /mL 分取试液体积/mL 测量时试液体积/mL0.101.00 250 - -1.003.00 250 15 503.007.00 250 15 1002.5.4.3 于原子吸收光谱仪波长217.6nm处，用空气乙炔火焰，以水调零，测量溶液吸光度，减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的锑浓度。2.5.5 工作曲线的绘制2.5.5.1 移取0、2.00 mL、4.0 0mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL、12.00 mL锑标准溶液（2.2.10）分别置于一组100 mL容量瓶中，用酒石酸-盐酸混合溶液（2.2.8）稀释至刻度，混匀。2.5.5.
11、2 使用空气乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长217.6 nm处，以水调零，测量系列标准溶液吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以锑浓度为橫坐标，吸光度为纵坐标，绘YS/T XXXX.5201X3制工作曲线2.6 分析结果的计算锑含量以锑的质量分数 wSb 计，按公式（1）计算：. （1）10)(1620VmSb式中：自 工 作 曲 线 上 查 得 的 测 定 试 液 中 锑 的 质 量 浓 度 ， 单 位 为 微 克 每 毫 升 （ g/mL） ；0自 工 作 曲 线 上 查 得 的 空 白 溶 液 中 锑 的 质 量 浓 度 ， 单 位 为 微 克 每 毫 升 （ g/mL）
12、 ；V试 液 总 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ mL） ；V1分 取 试 液 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ mL） ；V2测 定 试 液 的 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ mL） ；m试 料 的 质 量 ， 单 位 为 克 （ g） ；计算结果表示到小数点后两位。2.7 精密度2.7.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r） ，超过重复性限（r）的情况不超过 5%。重复性限（r）按表 3 数据采用线性内插法或外延法求得：表 3 重复性限2.7.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的
13、测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R） ，超过再现性限（R）的情况不超过 5%，再现性限（R）按表 4数据采用线性内插法或外延法求得：表 4 再现性限2.8 试验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准，YS/T XX-201X； 使用的方法； 分析结果及其表示；wSb/%r /wSb/%R/%YS/T XXXX.5201X4 与基本分析步骤的差异； 测定中观察的异常现象； 试验日期。3 方法2 硫酸铈滴定法3.1 方法提要试样用硫001200002 0001200002 0001200002 00012000026 0001200002 0001200002 0001200002 0001200002 0001200002 0001200002 0001200002 0001200002 0001200002 0001200002 0001200002 0001200002 0001200002 0001200002 0001200002 0001200002 0001200002 0001200002 0001200002 0001200002 0001200002 0001200002 0001200002 0001200002 000120
