1、酸分解，在硫酸盐酸介质中，温度8090条件下，以甲基橙、亚甲基蓝作指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液滴定。3.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.2.1 硫酸钾。3.2.2 滤纸（11 cm） 。3.2.3 硫酸（1.84 g/mL） 。3.2.4 磷酸（1.70 g/mL） 。3.2.5 盐酸（1.19 g/mL） 。3.2.6 硫酸（1+1）3.2.7 硫酸铈标准溶液：CCe(SO 4)24H2O=0.035mol/L。3.2.7.1 配制：称取 14.15 g 硫酸铈Ce（SO 4）24H 2O置于 1000 mL 烧杯中，加入 30 m
2、L 硫酸(3.2.3)，搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸烟约 20 min,取下冷却，加入 140 mL硫酸(3.2.6)，再缓慢加入 400 mL 水，搅拌溶解至清亮，冷却至室温，移入 1 000 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.2.7.2 标定：称取 0.065 g 金属锑( Sb99.99)，精确至 0.000 1 g。置于 500 mL 锥形瓶中,加入 30 mL 硫酸（3.2.3） ，在高温电炉上溶解清亮后，继续加热至冒硫酸烟 5 min10 min，加入0.5cm2 滤纸进行还原至滤纸碳化后溶液的暗红色消失，取下冷却，用少量水吹洗瓶壁，沿瓶壁缓慢加入 10
3、0 mL 水，5 mL 磷酸（3.2.4） ，摇匀，微沸，取下,沿杯壁缓慢加入 30 mL 盐酸（3.2.5） ，加 1 滴甲基橙指示剂（3.2.8） ，2 滴亚甲基蓝指示剂（3.2.9） ，在保持溶液 80 90 的温度下用硫酸铈标准滴定溶液（3.2.7.1）滴至溶液的红色消失，补加 1 滴甲基橙指示剂（3.2.8） ，继续滴定至颜色突变为亮蓝色，即为终点。 （注意：接近终点时应该缓慢滴入标准溶液，并激烈摇动锥形瓶） 。同时做空白试验。硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度按公式（2）计算：（2）301)(8.6Vmc式中：c硫酸铈标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ； 0金属锑量，
4、单位为克（g） ；V1标定时，滴定锑溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） ；V0标定时，滴定试剂空白所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） ；60.88锑（1/2Sb）的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） 。平行标定三份，其极差值不大于 1.510-4mol/L 时，取其平均值，否则重新标定。3.2.8 甲基橙指示剂（1g/L）：称取 0.1 g 甲基橙溶于 100 mL 水中。YS/T XXXX.5201X53.2.9 亚甲基蓝指示剂（1g/L）：称取 0.1 g 亚甲基蓝溶于 50 mL 无水乙醇中，用水稀释至 100 mL。3.3 试样3.3.1 试样粒
5、度应不大于0.096 mm。3.3.2试样应在1005烘2 h后置于干燥器中，冷至室温备用。3.4 分析步骤3.4.1 试料按表 5 称取试料，精确至 0.0001g。表 5 试料质量锑质量分数/% 试料量/g7.020.0 0.3020.045.0 0.203.4.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。3.4.3 空白试验 随同试料做空白试验。3.4.4 测定将试料（3.4.1）置于 500 mL 锥形瓶中，用少量水润湿，使试料散开，加入 2 g 硫酸钾(3.2.1)，30 mL 硫酸 (3.2.3)，在电炉上加热溶解，待试料分解完全后，继续加热至三氧化硫浓白烟升腾 25 min30
6、min，取下稍冷。于试液中加入 1/8 张滤纸（3.2.2）炭化后，继续加热至溶液的暗红色消失，取下冷却。 （此时应剩余 15 mL20 mL 硫酸） 。用少量水吹洗瓶壁，沿瓶壁缓慢加入 100 mL 水，5 mL 磷酸（3.2.4 ） ，摇匀，微沸溶解盐类，取下,沿杯壁缓慢加入 30 mL 盐酸（ 3.2.5） ，加 2 滴甲基橙指示剂（3.2.8） ，2 滴亚甲基蓝指示剂（3.2.9） ，在保持溶液 80 90 的温度下用硫酸铈标准滴定溶液（3.2.7）滴至溶液的红色消失，补加 1 滴甲基橙指示剂（3.2.8） ，继续滴定至颜色突变为亮蓝色，即为终点。 （注意：接近终点时应该缓慢滴入标准溶
7、液，并激烈摇动锥形瓶）3.5 分析结果的计算锑含量以锑的质量分数 wSb计，按公式（3）计算：-（3）%10)(032mMVcSb式中：c硫酸铈铵标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L） ；V2滴定试料溶液所消耗硫酸铈铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） ； YS/T XXXX.5201X6V0 滴定空白溶液所消耗硫酸铈铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） ；M 锑（Sb1/2)的摩尔质量，60.88，单位为克每摩尔（g/mol） ；m0试料的质量，单位为克（g） ；计算结果表示到小数点后两位。 3.6 精密度3.6.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，
8、在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（ r） ，超过重复性限（ r）的情况不超过 5%。重复性限（ r）按表 6 数据采用线性内插法或外延法求得：表 6 重复性限3.6.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（ R） ，超过再现性限（ R）的情况不超过 5%，再现性限（R）按表 7 数据采用线性内插法或外延法求得：表 7 再现性限3.7 试验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准，YS/T XX-201X； 使用的方法； 分析结果及其表示；
9、 与基本分析步骤的差异； 测定中观察的异常现象； 试验日期。wSb/%r /wSb/%R/%YS/T XXXX.5201X7瓩瓩性分析1、我国经济当前正处于转型升级和全面深化改革的关键时期，根本任务是解决长期积累的经济发展不平衡、不协调、不可持续的深层次矛盾。只有通过转变发展方式、完善体制机制，切实解决这些矛盾和问题，才能泓域咨询MACRO/ 文件收纳项目投资备案报告够形成经济增长的新常态。经济增长新常态从微观方面看，是产品和服务的安全度和性价比明显提高；从结构方面看，是供需结构、区域布局结构、内外结构、收入分配结构合理均衡；从宏观方面看，是发展空间可持续拓展、资源环境约束明显缓解、产品、服务
10、、资金通过市场交换顺畅有效益地循环；从经济发展流量与存量的关系看，是形成的各类固定资产、基础设施、不动产的品质明显提高，系统配套性、布局合理性、耐久性和可传承性明显增强。达到这些标准，还有明显差距。因此当前经济转型和改革攻坚的任务十分繁重。2、经过40年的上下求索、锐意进取、持续开放，中国实践为世界提供了一条重要启示一个国家、一个民族要振兴，就必须在历史前进的逻辑中前进、在时代发展的潮流中发展。这个历史的大逻辑、时代的大潮流，就是坚持和平合作，追求共赢、多赢；就是推动开放融通，促进共同繁荣；就是勇于变革创新，不被历史淘汰。顺应这个大逻辑、大潮流，40年来，中国发生了翻天覆地的变化、取得了举世瞩
11、目的成就，已经发展成为世界第二大经济体、第一大工业国、第一大货物贸易国、第一大外汇储备国，人民生活从短缺走向充裕、从贫困走向小康，连续多年对世界经济增长贡献率超过30%。顺应这个大逻辑、大潮流，世界已经成为你中有我、我中有你的地球村，各国经济社会发展相互联系、相互影响，越来越多的国家和人民欢迎和认同中国提出的推动构建人类命运共同体的倡议，各国人民要发展、要合作、要和平生活的美好愿景，正在不断深入的开放融通中裘餀!裋袌阂瘃丄恐恐恐偠恠偐恀偰怀恀灀偀倰偀偠偀灠偐偀恀恰恀偀倰偐偐偐偰恀腰脀怐恐恐偠灀恐偐恀灠恐偐灠恰偐恠灐恐偰偀偠偰偐恀偰偐恀酐倀腐倀偐偐瀰灠灰恐恐恐偰恠偀腐瀀怰灐酀恀恐腐偐恐倰恀恠恐灠:戊趕艄趓褱趃裌袍!裝踐袿!题!飸訐!颪飋谐!飌鴀踐!颾飾飏鼐!鰐!贀!餐!騐!蠐訐!褀!倄偀偐偰灐恐偐恀偀偠倰恐偐偀酀倀怀灀恀灐恀偠恀灠倰偠偠倰怠恐偐偐恐偠偀偐灐偰恐恀倰偀偐腀偠偀偠偰偰偰怰D
