1、GB / T 6 5 6 -2 0 0 3g li吕本标准给出分析纯、 化学纯二个级别。本标准分析纯与美国化学协会技术规范化学试剂 A C S ( 2 0 0 。年) 的一致性程度为非等效。本标准代替 G B / T 6 5 6 -1 9 7 7 化学试剂重铬酸铁) ， 与 G B / T 6 5 6 -1 9 7 7 相比主要变化如下:取消了铝一项 1 9 7 7 年版的技术条件中第 2 章和试验方法中第 2 章( 5 ) ;钠的分析纯规格由“ 0 . 0 5 %11 提高到“ 0 . 0 0 5 % 、 化学纯规格由“ 0 . 1 0 %” 提高到“ 0 . 0 5 写” ， 测定 方法由
2、火焰分光光度法改为火焰原子吸收光谱法 1 9 7 7 年版的技术条件中第 2 章和试验方法 中第 2 章( 4 ) ， 本版的第 4 章和 5 . 5 ;钾测定方法由火焰分光光度法改为火焰原子吸收光谱法 1 9 7 7 年版的试验方法中第 2 章( 6 ) , 本版的第4章和 5 . 6 ;铁的分析纯规格由“ 0 . 0 0 2 5 %” 提高到 0 . 0 0 2 % ， 取消了前版本注中的火焰原子吸收光谱法 ( 1 9 7 7 年版的技术条件中第 2 章和试验方法中第 2 章( 8 ) ， 本版的第 4 章) ;钙的分析纯规格由“ 0 . 0 0 5 % 提高到“ 0 . 0 0 2 0
3、0 ( 1 9 7 7年版的技术条件中第 2 章， 本版的第4 章) 。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位: 北京益利精细化学品有限公司。本标准主要起草人 : 赵玉峰、 杨满红、 司玉荣。本标准于 1 9 6 5 年首次发布、 于 1 9 7 7 年修订。GB / T 6 5 6 -2 0 0 3化 学试 剂重铬 酸按分子式: ( N H , ) z C r , O ,相对分子质量 : 2 5 2 . 0 6 ( 根据 1 9 9 9年国际相对原子质量)范围本标准规定 了化学试剂重铬酸按 的技术要求 、 试验方法、 检验规则和包
4、装及标志 。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 -2 0 0 2 化学试剂标准滴定溶液的制备 G B / T 6 0 2 -2 0 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -2 0 0 2 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂采样及
5、验收规则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 9 7 3 8 -1 9 8 8 化学试剂水不溶物测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化学试剂包装及标志性状本试剂为桔红色结晶， 溶于水， 不溶于醇。规格重铬酸按的规格见表 1 ,表 1名称分析纯化学纯重铬酸铁 ( NH, ) 2 C r 2 O
6、, 习 / %妻 9 9 . 0) 9 9 . 0水不溶物/ %蕊 0 . 0 0 2 0 . 0 0 5抓化物( C t ) / %镇 0 . 0 0 2 o . 0 0 5硫酸盐( S O, ) / %夏 0 . 0 1簇 0 . 0 3钠( N. ) / / O . 0 0 5 0 . 0 5钾( K) / %蕊 0 . 0 7 0 . 1 6钙( C a ) / %镇 0 . 0 0 2簇 0 . 0 1铁( F e ) / %镇 0 . 0 0 2 o . 0 0 5注: 表中“ %” 指质量分数5试验 本章中除另有规定外， 所用标准滴定溶 液、 标准溶液、 制剂及制 品， 均按 G
7、 B / T 6 0 1 -2 0 0 2 ,GB / T 6 0 2 -2 0 0 2 , G B / T 6 0 3 -2 0 0 2的规定制备， 实验用水应符合 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 中三级水规格， 样GB/ T 6 5 6 -2 0 0 3品均按精确至 。0 1 g 称量。5 . 1 含 量 称取 。 . 1 5 g 样品， 精确至 。 . 0 0 0 1 g 。置于碘量瓶中， 溶于 5 0 mL水中， 加 2g 碘化钾及 2 0 mL硫酸溶液( 质量分数为2 0 %) ， 摇匀， 于暗处放置 1 0 min ， 加 1 5 0 m L水( 温度不超过 1
8、0 0 C ) ， 用硫代硫酸钠标准滴定溶液仁 c ( N a , S , O , ) = 0 . 1 m o l / L 滴定， 近终点时， 加2 m 工 淀粉指示液( 1 0 g / L ) ， 继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 重铬酸按的质量分数 w， 数值以“ %” 表示， 按下式计算: ( V: 一 V ) 八 4， _ _u =二 一 丁二 二 厂 - 入1 U U - X I V UU 式中 : V , 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的准确数值， 单位为毫升( mL ) ; V空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的准确数值， 单位为毫升( mL ) ; c 硫代硫酸
9、钠标准滴定溶液的浓度的准确数值， 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; M- 一重铬酸钱的 摩尔质量的 数值， 单位为克每摩尔( g / m o l ) M 1 / 6 ( N H 4 ) Z C r 2 O 7 = 4 2 . 0 1 ; 。样品质量的准确数值， 单位为克( g ) .5 . 2 水不溶物 称取 5 0 g样品， 溶于2 0 0 mL水中， 在水浴上保温 1h 后， 按GB / T 9 7 3 8 -1 9 8 8的规定测定。5 . 3点化物5 . 3 . 1 不含氯化物的重铬酸按溶液的制备 称取3 g 样品， 溶于1 5 m L 水中， 加3 0 m L 硝酸溶液(
10、质量分数为2 5 % ) ， 加热至5 9 0C ， 加人3 m L硝酸银溶液( 1 7 g / L ) , 稀释至 9 0 mL， 摇匀， 放置 1 2 h -1 8 h ， 用 4 号玻璃滤祸过滤。5 . 3 . 2测定方法 称取 1 g样品， 溶于2 0 mI . 水中， 加 1 0 ml - 硝酸溶液( 质量分数为2 5 %) ， 加热至 5 0 0C， 加 1 m L硝酸 银溶液( 1 7 g / L ) ， 稀释至3 5 m L ， 摇匀， 放置1 0 m i n 。 溶液所呈浊度不得大于 标准比 浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取 3 0 m工 一 不含氯化物的重铬酸钱溶液及含下列
11、数量的氯化物标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 mg C l ; 化学纯 ， 0 . 0 5 mg C l .稀释至3 5 mL ， 与同体积试液同时放置 3 0 mi n比浊。5 . 4 硫酸盐5 . 4
12、. 1 试验溶液的制备 称取0 . 5 g 样品， 溶于2 0 m L 盐酸 溶液( 质量分数为1 5 %) 中， 用2 0 m L 磷酸三丁酷萃取， 剧烈振摇1 m i n ， 静置分层， 取水相， 再用 2 0 mL磷酸三丁醋萃取， 弃去有机相， 水相用乙醚萃取两次， 每次用1 0 mL ， 将水相在水浴上蒸干， 残渣溶于水( 必要时过滤) ， 稀释至2 5 m L5 . 4 . 2测定方法 取 1 0 mL试验溶液， 加 5 m 工乙醇( 体积分数为 9 5 %) , 1 mL盐酸溶液( 质量分数为 1 0 %) ， 在不断振摇下滴加 3 m 工氯化钡溶液( 2 5 0 g / L )
13、， 稀释至 2 5 m工 一 ， 摇匀， 放置 1 0 mi n e溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液: 分析纯 ， ， 。 . 0 2 m g s o , ; 化学纯 ， ， ， ， ， ， ， 0 . 0 6 m g S O ,稀释至 1 0 mL， 与同体积试验溶液同时同样处理5 . 5钠 按 G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8的规定测定。5 . 5 . 1 仪器条件 光源: 钠空心阴极灯;GB / T 6 5 6 -2 0 0 3 波长: 5 8 9 . 0 n m; 火焰 : 乙炔一 空气。5 . 52 测定方法 称取
14、2 g样品， 溶于水， 稀释至 1 0 0 mL 。取 1 0 mL ( 化学纯取 2 m L ) ， 加 5 mL盐酸溶液( 质量分数为2 0 肠) ， 共四份， 按 G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8中6 . 2 . 2 的规定测定。56 钾 按G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8的规定测定。5 . 6 . 1 仪器条件 光源: 钾空心阴极灯; 波长: 7 6 6 . 5 n m; 火焰: 乙炔一 空气。5 . 6 . 2测定方法 称取 1g 样品， 溶于水， 稀释至 1 0 0 mL 。取2 mL ， 共四份， 按G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8
15、中6 . 2 . 2 的规定测定5 . 7 钙 量取 5 mL试验溶液( 5 . 4 . 1 ) ， 在水浴上蒸干， 加热除去按盐， 残渣溶于2 mL盐酸溶液( 1 十1 0 0 ) , 稀释至 1 0 m L， 加 1 0 mL乙醇( 体积分数为9 5 0 0 ) , 0 . 5 mL混合碱及 1 m L乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液( 2 g / L ) ， 放置5 mi n ， 用 5 m L三氯甲烷萃取( 温度不超过3 0 0C ) ， 立即比色。有机层所呈紫色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的钙杂质标准溶液: 分析纯 ， ， ， 。 。 。 。 。 ， ， ， ，
16、 ， ， ， 、 ， ， ， ， ， 0 . 0 0 2 mg C a ; 化学纯 ， 。 . 0 1 0 mg C a ,稀释至 1 0 mL， 与同体积试液同时同样处理。5 . 8铁 称取 。 . 2 g 样品， 溶于 1 0 mL水中， 加 1 . 5 mL盐酸溶液( 质量分数为 2 0 0 0 ) , 5 mL乙醇( 体积分数为 9 5 %) , l mL质量分数为 3 0 %过氧化氢及1 滴硫酸， 在水浴上蒸至近干。残渣溶于2 0 m l 一 水中， 用乙酸钠溶液( 2 5 0 g / L ) 将溶液 p H调节至 4 , 稀释至 2 5 m L， 加 2 mL氯化羚胺溶液( 1 0
17、 0 g / L ) ， 摇匀， 放置5 mi n ， 加 1 m L 4 , 7 一 二苯基一 1 , 1 0 一 菲哆琳溶液 c C 6 H 5 ) 2 C C 2 H 6 N 2 =0 . 0 0 1 m o l / L ， 摇匀， 用 1 0 mL异戊醇萃取。有机相所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液: 分析纯 ， ， 一。 . 0 0 4 mg F e ; 化学纯 ， ， - 。 . 0 1 0 mg F e .与样 品同时同样 处理 。6检验规则按 G B / T 6 1 9 -1 9 8 8的规定进行采样及验收。7 包装及标志 按G B 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 的规定进行包装、 贮 存与运输， 并给出 标志， 其中: 包装单位: 第 4 类; 内包装形式: NB - 4 , NB Y - 4 , NB - 5 , N B Y - 5 ; 隔离材料: G C - 2 , G C - 3 , G C - 4 ; 外包装形式: WB - 1 ; 标签应注明“ 氧化剂” 。
