1、G B / T 6 4 9 -1 9 9 9前言 本标准给出分析纯、 化学纯二个级别。分析纯非等效采用A . C . S ( 1 9 9 3 ) 标准中“ 溟化钾” 。差异如下 : 规格: 本标 准比A . C . S 标准多 澄清度试验一项， 并用钙、 镁二项代替A . C . S 标准中 钙镁及倍半氧化物一项。 分析纯的p H , 硫酸盐、 总氮量、 铁、 重金属五项严于A . C . S 标准; 碘化物一项宽于A . C .S标准。 试验: 本标准氯化物采用返滴定法， A . C . S 标准用硝酸银比浊法; 澳酸盐、 碘化物采用比 色法，A . C . S 标准均用脉冲极谱法; 钙采用
2、乙二醛缩双邻氨基酚比色法、 镁采用火焰原子吸收光谱法， A . C . S标准钙镁及倍半氧化物用草酸按沉淀称量法; 钡采用晶种比 浊法， A . C . S 标准用重铬酸钾比 浊法。 以上试验方法， 实验表明结果无显著差异。其他项目引用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。 本标准是在G B / T 6 4 9 -1 9 7 7 化学试剂 澳化钾 的基础上修订的， 与前版本相比， 取消了 钙试验方法中并列的火焰原子吸收光谱法、 镁试验方法中并列的达旦黄比色法。 本 标准自 实施之日 起， 同时 代替G B / T 6 4 9 -1 9 7 7 , 本标准由中华人民 共和国 化学工业部提出。 本
3、标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准由成都化学试剂厂负责起草。 本标准主要起草人: 陈俊儒、 康厚椒。 本标准于1 9 6 5 年首次制定， 1 9 7 7 年进行修订。中华 人 民共 和 国 国家 标 准化学试剂G B / T 6 4 9 -1 9 9 9澳化钾代替 G B / T 6 4 9 -1 9 7 7C h e mi c a l r e a g e n t -Po t a s s i u m b r o m i d e分子式: K B r相对分子质量: 1 1 9 . 0 0根据 1 9 9 7 年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂澳化钾的技术要求、
4、 试验方法、 检验规则和包装及标志。2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的 制备 G B / T 6 0 9 -1 9 8 8 化学试剂总氮量测定通用方法( i d t I S O 6
5、3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / 丁6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂 采样及验收规则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 1 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 9 7 2 4 -1 9 8 8 化学试剂p H值测定通则( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 2 8 -1 9 8 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法( e q v I S O
6、6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 5 -1 9 8 8 化学试剂重金属测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 8 -1 9 8 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 9 -1 9 8 8 化学试剂铁测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化学试剂包装及标志 H G / T 3 4 8 4
7、 -1 9 7 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 性状本试剂为白色结晶或粉末， 溶于水。国家质f技术监督局1 9 9 9 一 0 9 一 1 6 批准2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 实施G B / T 6 4 9 -1 9 9 94 规格表 1含量 ( KB , )p H( 5 0 g / 1澄清度试验滨化钾的规格 分析纯 异9 s . 05 . 5 8 . 5些 * -4ss . o， 艺5亡 )5 . 5 - 8 . 5合格合格水不溶物氮化物( 石0 . 0 0 5蕊0 . 0 1 0 2003一01-005-002一05澳酸盐( B r O) ， %碘化物( 1 )%硫
8、酸盐( S O) ， %总氮量( N) ， %钠( N a ) , %镁( M g ) , Y ,钙( C a ) , % 镇0 . 0 0 1 落0 . 0 0 5 O . 0 0 2 毛0 . 0 0 1 0 . 0 2镇0 . 0 0 0 5 簇0 . 0 0 2簇0 . 0 0 0 2镇0 . 0 0 2毛0 . 0 0 0 2G0 .(。 .(。 .0 .J!k ( F e )钡 ( B a )重金属 以P b 计) ， % O . 0 0 2 簇0 . 0 0 5提0 . 0 0 0 5成0 . 0 0 5毛0 . 0 0 0 55 试验 本章中除另有规定外， 所用标准滴定溶液、
9、标准溶液、 制剂及制品， 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 ,G3 / T 6 0 3 的规定制备， 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 中 三级水规格， 样品均按精确至0 . 0 1 g 称量。5 . 1 含量 称取0 . 4 g 样品， 精确至0 . 0 0 0 1 g . 溶于1 0 0 m L水中， 加1 0 m L乙 酸溶液( 5 0/ a ) 及3 滴曙红钠盐指示液( 5 g / L ) ， 用硝酸银标准滴定溶液 c ( A g N O , ) 二0 . 1 m o l / L 避光滴定至沉淀表面呈红色 含量按式( 1 ) 计算:V . X
10、1 1 9 . 0 x = 万 n X 万石 丽 -式中: 二 一一澳化钾的质量百分含量， %; V 一 硝酸银标准滴定溶液的体积, m L ; 一 硝酸银标准滴定溶液的浓度， m o l / 1 . ; 1 1 9 . 0 一 一澳化钾的摩尔质量 M( K B r ) , g / m o l ;义 0 0m 样品的质量， 9 。P H按GB / T 9 7 2 4澄清度试验称取2 0 9 样品的规定测定勺L，J5乐溶于1 0 0 m L 水中， 其浊度不得大于H G / T 3 4 8 4 中规定的下列澄清度标准:分析纯 . . ， . . 化学纯 . . . . . . 2 号;一4 号。
11、G B / T 6 4 9 -1 9 9 95 . 4 水不溶物 将测定澄清度试验的溶液( 5 . 2 ) ， 在水浴上保温1 h 后， 按G B / T 9 7 3 8 的规定测定。5 . 5 氯化物 称取4 g 样品， 置于2 5 0 m l - 锥形瓶中， 加1 0 0 m L硝酸溶液( 2 5 %) ， 在水浴上加热至溶液无色， 用少量水洗涤瓶壁， 继续加热1 5 m i n ， 冷却， 加1 0 . 0 0 m L 硝酸银标准滴定溶液 c ( A g N O , ) =0 . 1 m o l / I 及5 滴硝基苯， 振摇1 m i n ， 加1 m L硫酸铁按指示液( 8 0 g
12、/ L ) ， 用硫氰酸钠标准滴定溶液 c ( N a S C N ) =。 . 1 m o l / L 滴定至溶液呈红色。 抓化物含量按式( 2 ) 计算:一( 1 0 . 0 0 X c , 一 V z c , ) X 3 5 . 4 5 r=一 -一 下 n ?石) 0 0式中: 二 - 一 氯化物的质量百分含量， % 1 0。 。 - 一 硝酸银标准滴定溶液的体积， m L ; C , - 一 一硝酸银标准滴定溶液的浓度， mo l / L ; V , - 一 硫氰酸钠标准滴定溶液的体积, m L;义 1 0 03 5 . c 24 5一 硫氰酸钠标准滴定溶液的浓度， M O O ;一
13、 氯的摩尔质量 M( C I ) 1 , g / m o l ; m 样品的质量, g o5 . 6 嗅酸盐 称取2 g 样品， 溶于2 0 m L水中， 加2 m L硫酸溶液( 5 %) , 1 m l碘化钾溶液( 2 0 g / L ) , 摇匀， 放置3 0 m i n a溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。 标准比 对溶液的制备是取含下列数量的澳酸盐标准溶液: 分析 纯 ， 0 . 0 2 m g B r O , ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 6 m g B r O ,与样品同时同样处理。5 . 7 碘
14、化物5 . 7 . 1 甲酸溶液的制备 量取 1 9 m L甲 酸， 稀释至1 0 0 m L ,5 . 7 . 2 测定方法 称取。 . 5 g 样品， 溶于水， 稀释至1 0 0 m L 。取2 0 m L ， 加。1 m L饱和滨水， 摇匀， 放置 1 0 m i n ， 加。 . 4 m L 甲 酸溶液， 摇匀， 放置1 m i n , 溶液无色后加。 . 2 m L硫酸溶液( 2 0 0 0 ) 及。 . 1 m L 碘化钾溶液( 5 0g / 1 J , 用3 m l 三氯甲 烷萃取， 振摇1 m i n , 静置分层， 立即比 色。 有机层所呈红色不得深于标准比 对溶液。 标准比
15、对溶液的制备是取含 r 列数量的碘化物标准溶液: 分析纯 。 . 0 0 5 m g I ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 0 m g I ,稀释至2 0 m L ， 与同体积试液同时同样处理。5 . 8 硫酸盐 称取I g 样品， 溶于2 0 m L水中， 加。 . 5 m L盐酸溶液( 2 0 ) 酸化后， 按G B / T 9 7 2 8 的规定测定 溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准榕液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . .
16、 . . . . . . . . 0 . 0 2 m g S O , ; 化学纯 一 。 . 0 5 m g S O ,与样品同时同样处理。G B / T 6 4 9 -1 9 9 95 . 9 总氮量 称 取2 g 样品， 按G B / T 6 0 9 的规定测定。 溶液所呈黄色不得深于标准比 对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的氮标准溶液: 分析纯 ， ， 一 。0 2 m g N; 化学纯 。 。 . 0 4 m g N,与样品同时同样处理。5 . 1 0 钠 按G B / T 9 7 2 3 的规定测定。5 . 1 0 . 1 仪器条件 光源: 钠空心阴极灯; 波长: 5 8
17、9 . 0 n m; 火焰: 乙炔一 空气。5 . 1 0 . 2 测定方法 称取。 ， 5 g 样品， 溶于水， 加2 m L盐酸溶液( 2 0 %) , 稀释至1 0 0 m L 。 取 1 0 m L ， 共4 份， 按G B / T9 7 2 3 - - 1 9 8 8 中6 . 2 . 2 的规定测定。5 . 1 1 镁 按G B / T 9 7 2 3 的规定测定。5 . 1 1 . 1 光源 波长 火焰5 . 1 1 . 2 称取仪器条件: 镁空心阴极灯;: 2 8 5 . 2 n m;: 乙炔一 空气。测定方法5 g 样品， 溶于水， 加2 m L盐酸溶液( 2 0 %) ,
18、稀释至1 0 0 m L 。 取2 0 m L ( 化学纯取1 0 m L ) ， 共4 份， 按G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 中6 . 2 . 2 的规定测定。5 . 1 2 钙 称取1 g 样品， 溶于水， 稀释至1 0 0 m L取1 0 m L ， 加1 0 m L乙 醉( 9 5 0 o ) , 0 . 5 m L 混合碱及1 m L乙二 醛缩双邻氨基酚乙醇溶液( 2 g / L ) ， 摇匀， 放置5 m i n ， 用5 m L 三抓甲 烷萃取( 温度不超过3 0 C ) ，比色。有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。 标准比 对溶液的制备是取含下列数量的钙标准
19、溶液: 分析纯 。 ， 0 0 2 m g C a ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 5 m g C a ,稀释至1 0 m L ， 与同体积试掖同时同 样处理。5 . 1 3 铁立即称取2 g 样品， 置于蒸发皿中， 加2 m L硫酸( 1 + 1 ) , 缓缓加热至硫酸燕气逸尽， 冷却，些 m L 7k 中 ， 用 氨 水 溶 液 ( 1 0 0 0 将 溶 液 p H 值 调 至 “ 后 ， 按 G B / T 9 7 3 9 的 规 定 测 定 。珠十标准比对溶液。残渣溶于溶液所呈红色不得标准比 对溶
20、液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 4“. ， . 。 。 。二。 . . . 0 . 0 1 0m g F e ;ma F e .稀释至 1 55 . 1 4柳m L ， 用盐酸溶液( 1 5 %) 将溶液p H值调至2 ， 与调节后的试液同时同 样处理。称取4 g 样品( 化学纯取2 g ) ， 溶于水， 稀释至2 0 m L 。 将0 . 2 5酸溶液( 2 0 YI) 混合( 晶种溶液) ， 放置1 m i n 后， 加入上述溶液，m L 氯化钡溶液( 。2 g
21、/ L ) 与1 m L 硫稀释至2 5 m L , 摇匀， 放置1 5 m i n a 溶液所G B / T 6 4 9 -1 9 9 9呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的钡标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 8 m g B a ; 化学纯 ， 一 0 . 1 0 m g B a ,与样品同时同样处理5 门5 重金属 称取6 g 样品， 溶于2 0 m L水中后， 按G B / T 9 7 3 5 的规定测定。 溶液所呈暗色不得深于标准比 对溶液 标准比对溶液的制备是取1 9
22、 样品及含下列数量的铅标准溶液: 分析纯 。 . 0 1 0 m g P b ; 化学纯 ， ， “ 。 ， 0 2 5 m g P b ,与样品同时同样处理。检验规则按G B / T 6 ”的规定进行采样及验收。包装及标志按G B工 5 3 4 6 的规定进行包装、 贮存与运输， 并给出标志， 其中:包装单位: 第4 类;内包装形式: N B - 4 , N B Y - 4 , N B - 5 , N B Y - 5 , N B - 7 , N B - 8 , N B - 1 0 , N B - 1 1 , N B - 1 3 , N B - 1 5 ;隔离材料: G C - 2 , G C - 3 , G C - 4 ;外包装形式: WB - 1 、 WB 一 2 、 WB 一 3 .WB - 2 , WB - 3 .
