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GBT 678-2002 化学试剂 乙醇(无水乙醇)国家标准规范.pdf

1、I C S 7 1 . 0 4 0 . 3 0c 6 3臀黔中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B / T 6 7 8 -2 0 0 2化学试剂乙醇( 无水乙醇)C h e mi c a l r e a g e n t - E t h a n o l2 0 0 2 一 0 5 一 2 9 发布2 0 0 2 门 2 一 0 1实施中华人民共和匡国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 KGB/ T 6 7 8 -2 0 0 2前言 本标准给出优级纯、 分析纯、 化学纯三个级别。优级纯非等效采用I S O 6 3 5 3 - 2 : 1 9 8 3 化学分析试剂 第 2部分: 规格第

2、一批 中Rl l “ 乙醇” 。差异如下: 规格: 本标准优级纯与 I S O标准比较增加了与水混合试验、 铁、 锌三项, 减少了高碳醇一项。 优级纯的甲醇、 异丙醇、 蒸发残渣、 酸度、 碱度、 还原高锰酸钾物质六项指标严于I S O标准 试验: 除与水混合试验一项外, 其他项 目均引用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。 本标准是在G B / T 6 7 8 -1 9 9 0 ( 化学试剂乙醇( 无水乙醇) 的基础上修订的, 与前版本相比, 项目和指标均未做变动。 本标准自 实施之日 起, 同时代替G B / T 6 7 8 -1 9 9 0 , 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本

3、标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准由北京北化精细化学品有限责任公司负责起草。 本标准主要起草人: 孙继生、 李丽。 本标准于 1 9 6 5年首次发布, 1 9 7 8年、 1 9 9 0 年进行了修订。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准化学试 剂乙醇 ( 无水乙醇) G B / T 6 7 8 -2 0 0 2n e q I S O 6 3 5 3 - 2 : 1 9 8 3 代替 G B / T 6 7 8 -1 9 9 0Ch e mi c a l r e a g e n t -Et h a n o l示性式: C H , C H z O H相对分子质量:

4、4 6 . 0 7根据 1 9 9 7 年国际相对原子质量)范围本标准规定了化学试剂乙醇( 无水乙醇) 的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性口 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定 分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的

5、 制备 GB / T 6 0 6 -1 9 8 8 化学试剂水分测定通用方法( 卡尔 费休法) ( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 1 1 -1 9 8 8 化学试剂 密度测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂 采样及验收规则 GB / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) GB / T 9 7 2 2 -1 9 8 8 化学试剂气相色谱

6、法通则 G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 9 7 3 3 -1 9 8 8 化学试剂毅基化合物测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 6 -1 9 8 8 化学试剂酸度和碱度测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 7 -1 9 8 8 化学试剂易炭化物质测定通则( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 3 9 -1 9 8

7、 8 化学试剂铁测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 4 0 -1 9 8 8 化学试剂蒸发残渣测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) GB 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化学试剂包装及标志性状本试剂为无色透明液体, 易挥发, 能与水、 三氯甲烷、 乙醚等混合, 易吸水。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 2 - 0 5 - 2 9 批准2 0 0 2 一 1 2 一 0 1实施 1GB/ T 6 7 8 - 2 0 0 24规格 ( 见表 1 )表

8、1乙醇 ( 无水 乙醇 ) 的规格名称优 级 纯分 析 纯化 学 纯乙醇的质量分数( C H 尤H2 OH ) / % 9 9 . 8乒 9 9 . 7 9 9 . 5密度( 2 0 C) / ( g / ml 力0 . 7 890 . 79 10 . 7 8 90 . 7 9 10 . 7 8 9 - 0 . 7 9 1与水混合试验合 格合 格合 格燕发残渣的质量分数/ % O . 0 0 0 5镇 0 . 0 0 1镇 0 . 0 0 1酸度( 以H+ 计) / ( mmo l / 1 0 0 g )簇 0 . 0 2簇 0 . 0 4 0 . 1碱度( 以( ) H一 计) / ( .

9、m0 1 / 1 0 0 g )毛 0 . 0 0 5落 0 . 0 1蕊 0 . 0 3水分的质量分数/ %镇 0 . 2 0 . 3毛 0 . 5甲醇( C H,OH) 的质量分数/ %蕊 0 . 0 2毛 0 . 0 5镇 O . 2异丙醉I ( C H, ) 刃H OH 的质量分数/ %簇 0 . 0 0 3燕 0 . 0 1簇 0 . 0 5拨基化合物( 以C O计) 的质量分数/ 环簇 0 . 0 0 3簇 0 . 0 0 3簇 0 . 0 0 5易 炭 化 物 质合格合格合格铁( F e ) 的质量分数/ %镇 0 . 0 0 0 0 1锌( Z n ) 的质量分数/ %镇 0

10、. 0 0 0 0 1还原高锰酸钾物质( 以0计) 的质量分数/ 肠 O . 0 0 0 2 5簇 0 . 0 0 0 2 5镇 0 . 0 0 0 65 试验 本章中除另有规定外, 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品, 均按 GB / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 ,G B / T 6 0 3 的规定制备。实验用水应符合 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2中三级水规格, 样品均按精确至 。 . 1 mL量取 。5 门乙醇的质量分数 按G B / T 9 7 2 2 的规定测定。5 . 1 . 1 测定条件 检测器: 火焰离子化检测器; 载气及流速: 氮

11、气, 9 c m/ s ; 柱长( 不锈钢柱) : 3 m; 柱内径: 3 mm; 固定相: 用丙酮洗涤过的 4 0 1 有机载体 0 . 1 8 m m- 0 . 2 5 m m( 6 0目一8 0目) , 于 1 8 0 C老化 4h以上 ; 柱温度 : 1 2 0 C; 汽化室温度 1 5 0 C; 检测室温度: 1 5 0 -C ; 进样量: 不少于。 . 4 t L ; 色谱柱有效板高: He r; 镇3 m m; 不对称因子: f -3 . 4 ; 组分相对主体的相对保留值: r -P P ,L * =0 . 4 7 ; r * N . , =2 . 3 7 05 . 1 . 2定

12、量方法GB / T 6 7 8 -2 0 0 2 按 G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8中8 . 2的规定, 需校正组分甲醇相对于乙醇的质量校正因子介p i z w =2 . 2 .5 . 2密度 按 G B / T 6 1 1 -1 9 8 8中 5 . 1的规定测定。5 . 3 与水混合试验 量取 1 5 M I样品, 加4 5 m L水, 摇匀, 放置 1 h ,溶液应澄清、 无异臭。5 . 4蒸发残渣 量取 1 2 7 mL ( 1 0 0 g ) 优级纯取 2 5 4 mL ( 2 0 0 g ) 样品, 按 G B / T 9 7 4 0 的规定测定。5 . 5酸度

13、按 G B / T 9 7 3 6 -1 9 8 8中6 . 2的规定测定。 其中: 量取 1 0 0 mL无二氧化碳的水, 加4 滴酚酞指示液( 1 0 g / L ) , 用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) 一 。 . 0 2 m o l / L 中和至溶液呈粉红色, 并保持3 0 s 。 加人2 5 . 2 m L ( 2 0 g ) 样品, 用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) = 0 . 0 2 m o l / L 滴定至溶液呈粉红色, 并保持3 0 s 。结果按GB / T 9 7 3 6 -1 9 8 8中第 7 章“ 水溶性样品” 的规定计算。5

14、. 6碱度 按 G B / T 9 7 3 6 -1 9 8 8中6 . 2的规定测定。 其中: 量取 1 0 0 mL无二氧化碳的水, 加2 滴甲基红指示液( 1 g / L ) , 用盐酸标准滴定溶液仁 c ( H C I ) 一。 . 0 2 m o l / L 中和至溶液由黄色变为橙色, 并保持 3 0 s 。加人2 5 . 2 m L ( 2 0 g ) 样品, 用盐酸标准滴定溶液 c ( H C l ) = 0 . 0 2 m o l / L 滴定至溶液由黄色变为橙色, 并保持3 0 s 。结 果按G B / T 9 7 3 6 -1 9 8 8 中第7 章“ 水溶性样品” 的规定

15、计算。5 . 了水分 量取 5m L( 4g ) 样品, 按GB / T 6 0 6 的规定测定。5 . 8甲醇 同 5 . 1.5 . 9 异丙醇 同 5 . 1.5 . 1 0 拨基化合物 量取。 . 6 3 m L ( 0 . 5 g ) 样品, 按G B / T 9 7 3 3 的规定测定。 溶液所呈暗红色不得深于标准比 对溶 液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的拨基化合物标准溶液: 优级纯、 分析纯 , 。 . 0 1 5 m g C O; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

16、. . . . . . . . 。 . 0 2 5 m g C O . 与样品同时同样处理。5 . 1 1 易炭化物质 按 G B / T 9 7 3 7的规定测定。其中, 量取 1 0 mL硫酸( 优级纯, 质量分数为 9 5 %士0 . 5 %) , 冷却至1 0 C, 在振摇下逐滴加人 1 0 mL样品( 此时溶液温度不得高于 2 0C) , 放置 5 mi n . 溶液所呈颜色不得深于下列标准色: 优级纯 。 。 。 R/ 4 0 ; 分析纯 R/ 3 0 ; 化学纯 , 。 R/ 2 5 .5 . 1 2 铁 量取2 5 m L ( 2 0 g ) 样品, 置于蒸发皿中, 加 。5

17、m L硫酸溶液( 质量分数为1 0 %) , 于红外灯下或7 5 C左右的水浴蒸至近干, 稀释至 1 5 mL, 用氨水溶液( 质量分数为 1 0 %) 将溶液 p H值调至 2 后, 按G B / T 9 7 3 9的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含 0 . 0 0 2 mg 铁( F e ) 标准溶液, 加 。5 m L硫酸溶液( 质量分数为 l 0 0 o ) I稀释至 1 5 mL , 与同体积试液同时同样处理。5 . 1 3 锌GB/ T 6 7 8 -2 0 0 2 按 G B / T 9 7 2 3的规定测定。5 . 1 3 . 1 仪器条件

18、 光源: 锌空心阴极灯 ; 波长: 2 1 3 . 5 n m; 火焰: 乙炔一 空气。5 . 1 3 . 2 测定方法 量取6 . 3 m L ( 5 g ) 样品, 置于蒸发皿中, 于红外灯下或7 5 左右的水浴 蒸干, 加 1 m L 盐酸 溶液( 质量分数为 2 0 %) 溶解残渣, 稀释至 1 0 mL , 按 G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8中 6 . 2 . 1 的规定测定。5 . 1 4 还原高锰酸钾物质5 . 1 4 . 1 溶液 工 的制备 按GB / T 9 7 3 7 -1 9 8 8中4 . 2的规定制备。5 . 1 4 . 2 溶液 u的制备 按GB

19、 / T 9 7 3 7 -1 9 8 8中4 . 4 的规定制备。5 . 1 4 . 3 测定方法 量取2 4 m L ( 1 9 g ) 仁 化学纯取 1 0 m L ( 8 g ) 样品, 注人干燥的 具塞比 色管中, 调节温度至2 5 C , 加0 . 1 mL 高锰酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 5 KMn 0 , ) =0 . 1 mo l / L口 , 摇匀, 盖紧比色管, 于 2 5 避光放置5 mi n . 溶液所呈粉红色不得浅于同体积标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是分别量取 7 . 9 mL溶液 1 , 6 . 0mL溶液 H, 注人 1 0 0 mL容量瓶中, 用盐

20、酸溶液( 1- 4 0 ) 稀释至刻度。6检验规 则按GB / T 6 1 9 的规定进行采样及验收。包装及标 志 按GB 1 5 3 4 6 的规定进行包装、 贮存与运输, 并给出标志, 其中: 包装单位: 第 4 , 5 类; 内包装形式: NB - 2 0 , N B Y- 2 0 , NB - 2 1 , NB Y - 2 1 , N B - 2 3 , N B Y - 2 3 , N B - 2 4 , N B Y - 2 4 , NB - 2 6 , NB Y- 2 6 ,NB- 2 7 , NB Y- 2 7 , NB- 2 8 , NBY- 2 8 , NB - 2 9 , NBY- 2 9 ; 隔离材料: G C - 2 , G C - 3 , G C - 4 ; 外包装形式: WB - 1 ; 标签应注明“ 易燃物品” 。

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