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GBT 689-1998 化学试剂 吡啶国家标准规范.pdf

1、G B / T 6 8 9 -1 9 9 8前言 本标准给出分析纯、 化学纯二个级别, 其中分析纯非等效采用美国化学协会A C S标准( 1 9 8 7 ) 毗吮11 。差异如下:1 标准编写 根据我国国情, 本标准增列了性状、 检验规则、 包装及标志三章。2 规格2 . 1 项 目 为了更合理地控制产品质量, 本标准将A C S 标准中沸程改用含量控制。2 2 指标 分析纯的氯化物一项指标严于A C S 标准, 其他各项与A C S 标准相同。3 试验 本标准与水混合试验、 氨、 铜、 还原高锰酸钾物质的测定方法与A C S 标准墓本相同, 但存在测定条件上的差异, 实验表明结果无显著差异。

2、 其他项目 均引用我国已制定的一套化学试剂通用试验方法中相应的标准。 这套标准基本上是采用I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 化学分析用试剂 第1 部分: 通用试验方法 制定的。 本标准修订并取代了G B / T 6 8 9 -1 9 7 8 化学试剂 毗咤 , 与前版本相比, 取消了沸点一项 为采用A C S 标准, 在规格和试验方法上作了相应变动。 本标准从实施之日 起, 代替G B / T 6 8 9 -1 9 7 8 . 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由 全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准由上海试剂一厂负责起草。 本标准主要起草人:

3、沈志希、 陈浩云。 本标准于 1 9 6 5 年首次发布, 1 9 7 8 年修订。1 0 0 9中华 人 民共 和 国 国家 标 准化学试剂 0 比咤G B / T 6 8 9 -1 9 9 8代替 G B / T 6 8 9 -1 9 7 8C h e mi c a l r e a g e n t P y r i d i n e分子式: C , H S N相对分子质量: 7 9 . 1 0 ( 按 1 9 9 5 年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂毗吮的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

4、本标准出版时, 所示版本均为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 工 一1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用 制剂及制品的制备 G B / T 6 0 6 -1 9 8 8 化学试剂 水分测定通用方法( 卡尔 费休法) ( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 , 1 9 8 2 ) G B / T 6 1 9 -1 9 8 8 化学试

5、剂 采样及验收规则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 ; 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8 化学试剂气相色谱法通则 G B / T 9 7 2 8 -1 9 8 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 2 9 -1 9 8 8 化学试剂 氯化物测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 9 7 4 0 -1 9 8 8 化

6、学试剂蒸发残渣测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化学试剂包装及标志3 性状 本试剂为无色或微黄色透明液体, 具有特殊气味。 易燃、 有毒。 溶于水、 乙醉、 三氯甲 烷、 乙醚等有机溶 剂 密度( 2 0 C ) 约为0 . 9 8 g / m L ,4 规格毗吮的规格应符合表 1 的规定。国家质量技术监督局1 9 9 8 - 1 0 一 2 0 批准1 9 9 9 一 0 5 一 0 1 实施1 0 0 9G B / T 6 8 9 -1 9 9 8表 1名称分析纯化学纯含量( C , H ,

7、 N ) , %)9 9 . 5妻9 9 . 0与水混合试验合格合格蒸发残渣, %短0 . 0 0 2蕊0 . 0 0 4水分( H I M , %墓0 . 1镇0 . 2抓化物( C I) , %镇0 . 0 0 0 5镇0 . 0 0 1硫酸盐( S O ) . %成0 . 0 0 1镇0 . 0 0 2氨( N H , ) , %镇0 . 0 0 2(0 . 0 0 4铜( C u )合格合格还原高锰酸钾物质合格合格5 试验 本章中除另有规定外, 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品, 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 ,G B / T 6 0 3 的

8、规定制备, 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2 中三级水规格, 样品均按精确至。 . 1 m L量取5 . , 含量 按G B / T 9 7 2 2 的规定测定, 其中:5 . 1 . 1 测定条件 检测器: 火焰离子化检测器; 载 气 及 流 速: 氮 气, 4 . 5 c m / s ; 柱长( 玻璃柱或不锈钢柱) : 3 m; 柱内 径: 3 m m; 固定相: 1 / 2的 1 0 %聚乙二醇 1 5 0 0 及 1 / 2的 1 0 %癸二酸二辛醋涂于 1 0 1白色硅藻土载体 0 . 1 8 m m -0 . 2 5 m m ( 6 0 目 一8 0 目 ) , 于1

9、1 0 老化4 h 以上; 柱温度: 8 0 C ; 汽化室温度: 1 6 0 C; 检测室温度: 1 6 0 C ; 进样 量: 。 . 2 I L ; 色谱柱有效板高: H, rc 簇2 . 8 m m; 不对称因 子 f 1 . 5 ( 毗陡和对二甲苯) ; 组分相对主体的相对保留 值: 衡己 协 。=。1 7 ; r % , , ; A = 0 . 3 1 , ,二 甲 粼 吃 0 =1 . 2 8 , x , 甲 a n w , ,t y = 2 . 2 5 05 . 1 . 2 定量方法 按G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8 中8 . 2 的规定测定。5 . 2 与水

10、混合试验 量取1 0 . 2 m L ( 1 o g ) 样品, 溶于9 0 m L 水中, 摇匀, 放置3 0 m i n , 溶液应保持澄清。53 蒸发残渣 量取5 1 m L ( 5 0 g ) 样品, 按G B / T 9 7 4 0 的规定测定。5 . 4 水分 按G B / T 6 0 6 的规定测定。其中, 量取5 . 1 m l - ( 5 g ) 样品, 以1 0 m L甲醇为溶剂。55 氯化物1 01 0G B / T 6 8 9 -1 9 9 8 量取2 m L ( 2 g ) 样品, 加入0 . 2 m L无水碳酸钠溶液( 5 0 g / L ) , 在水浴上蒸干, 残

11、渣溶于1 5 m L 水中( 必要时过滤) , 按G B / T 9 7 2 9 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取。 . 2 m l无水碳酸钠溶液( 5 0 g / L ) 及含下列数量的氯化物标准溶液: 分析纯 ,. , ,. 。0 1 m g C l ; 化学纯 , 。 。 . 0 2 m g C l o稀释至1 5 m l , 与同体积试液同时同样处理。5 . 6 硫酸盐 量取2 - L ( 2 g ) 样品、 加入。2 m L 无水碳酸钠溶液( 5 0 g / L ) , 在水浴上蒸干, 残渣溶于1 5 m l 水中( 必要时过滤) , 加。 .

12、5 m l盐酸溶液( 2 0 % ) 酸化后, 按G B / T 9 7 2 8 的规定测定。 溶液所呈浊度不得大十标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取。2 m L无水碳酸钠溶液( 5 0 g / L ) 及含下列数量的硫酸盐标准溶液: 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 m g S O , ; 化学纯 , ” 。 甲 。 4 m g S O , ,稀释至 1 5 m L , 与同体积试液同时同样处理。5 . 7 氨 量 取2 m L ( 2 g ) 样 品 , 加1 0 m l . 、无 氨 及 无 二 氧 化 碳 的 水

13、, 加2 滴 酚 酞 指 示 液( 1 0 g / L ) , 用 盐 酸 标 准滴定溶液 c ( H C I ) =0 . 0 2 m o l / l . 滴定至溶液粉红色消失。 盐酸标准滴定溶液用量不得大于: 分析纯,. , 。1 2 m L ; 化学纯 。 . 2 4 m L ,5 . 8 铜 量取5 . 1 m l . ( 5 g ) 样品, 加1 5 m L 水、 2 m l乙酸( 冰醋酸) , 3 m L 氟化钠溶液( 3 0 g / l ) 及2 m l硫氰酸铁溶液( 2 5 0 g / l ) , 摇匀, 用5 m L三氯甲 烷萃取, 振摇。 三氯甲 烷层不得呈黄绿色。5 .

14、9 还原高锰酸钾物质 量取5 . 1 m L ( 5 g ) 样品, 加。 . 5 m L高锰酸钾标准滴定溶液 c ( 1 / 5 K Mn O , ) 二。 . 1 m o l / L , 放粉3 0 m i n , 溶液粉红色不得完全消失。6 检验规则按G B / T 6 1 9 的规定进行采样及验收包装及标志按G B 1 5 3 4 6 的规定进行包装、 贮存与运输, 并给出 标志, 其中:包装单位: 第4 , 5 类;内包装形式: N B - 2 0 , N B Y - 2 0 , N B - 2 1 , N B Y - 2 1 , N B - 2 6 , N B Y - 2 6 , N B - 2 7 , N B Y - 2 7 , N B - 2 9 , N B Y - 2 9 ;隔离材料 G C - 2 , G C - 3 , G C - 4 ;外包装形式: WB - 1 ;标签应注明“ 易燃物品” 及“ 有毒品” 。

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