1、高纯锌化学分析方法 第 2 部分 铅、镉量的测定 极谱法编制说明高纯锌化学分析方法 第 2 部分 铅、镉量的测定 极谱法编制说明一、任务来源根据国家工业和信息化部办公厅文件工信厅科2015115 号文件精神，由峨嵋半导体研究所起草高纯锌化学分析方法 第 2 部分 铅、镉量的测定 极谱法 ，北京有色金属研究总院、广东先导稀材股份有限公司、韶关冶炼厂参加起草工作。计划编号为2015-1025T-YS，项目计划完成时间为 2017 年。二、编制过程（包括编制原则、工作分工、征求意见单位、各阶段工作过程等）本项目为行业标准高纯锌起草制订配套的行业分析方法。1、 本标准的制定主要遵循以下原则：1) 符合
2、性：本标准按照 GB/T1.1-2009标准化工工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写和 GB/T20001.4-2001标准编写规则 第 4 部分：化学分析方法的规定编写。2) 实用性：本标准是在峨嵋半导体研究所多年来的生产和销售的基础上、咨询了多家相关单位的需求而制定出来的，本标准反映了高纯锌产品的杂质要求和国内外生产、贸易、商检的现有分析检测技术水平，适应于生产、贸易、终端使用。2、 工作分工标准起草小组经起草单位协商一致，分工如下： 峨嵋半导体研究所制备试验所用的样品；峨嵋半导体研究所负责试验、起草标准文本；昆明冶金总院、成都中建材光电材料有限公司进行验证。3、 各阶段工作过程1）2
3、016 年 34 月，在接到标准制定任务后，我们成立了高纯锌化学分析方法 第 2 部分 铅、镉量的测定 极谱法行业标准起草小组，明确起草人及工作任务。2）2016 年 59 月，工作小组分头收集相关信息，查询国内外相关资料，并对分析方法确定了条件试验的内容和要求，并初步进行了条件试验，在此基础上起草了工作组讨论稿。经工作小组反复讨论和修改，形成了标准讨论稿。3)2016 年 10 月组织北京有色金属研究总院、广东先导稀材股份有限公司、韶关冶炼厂 3 家单位进行分析方法标准的复验。4）2016 年 11 月，在江西南昌召开标准会，对其标准讨论稿进行讨论及征求意见。5）2017 年 112 月，组
4、织昆明冶金总院、成都中建材光电材料有限公司 2 家单位进行分析方法标准的验证，并对各单位提出的意见进行整改。6）2018 年 1 月。在浙江桐乡召开标准审定会议，对标准的审定稿进行审定。三、主要试验（或验证）的分析、综述报告1、标准提出背景高纯锌是战略电子材料，是制造现代化技术设备必不可缺的的材料。纯度为99.999%99.9999%的高纯锌广泛应用于制备化合物半导体、还原剂、合金及汽车工业中的精密铸件,还用于制备各种高纯金属盐和高纯金属有机化合物等。它是电子、光电子的重要基础材料。 高纯锌中铅、镉含量对产品的性能有直接影响。因此，完善高纯锌产品标准的配套检测方法尤为重要。2、标准研究情况1）
5、方法提要称取 1 克样品，试料经王水溶解。在盐酸溶液中，不分离锌，铅和镉有良好的还原波，波高与铅、镉的含量成正比，进行极谱测定。铅的峰电位-0.45V，镉的峰电位-0.65V。2）分析方法的精密度与准确度 方法的精密度称取 1.000g 试料 7 份，按拟定的操作步骤进行测定，考察方法精密度，试验结果见表 1：表 1 精密度试验平行测定元素1 2 3 4 5 6 7平均值(g)相对标准偏差（ RSD/%）Pb 4.75 4.82 4.25 4.68 4.81 4.70 4.83 4.69 4.36 Cd 0.59 0.63 0.55 0.61 0.66 0.64 0.64 0.61 5.86
6、方 法 准 确 度采用直接加入标准的方法进行加标试验。于样品中加入标准溶液以后，操作步骤同样品制备，本方法加入相当于 1ug/mL 的铅、镉元素，测试结果如表 2。从表 2 可以看出铅的回收率在 86.6%123.00%之间,镉的回收率在 83.50%95.70%之间，回收率结果令人满意。表 2 回收率试验测量值 加标 1ppm后测量值 回收率（%） 测量值 加标 1ppm后测量值 回收率（%）Pb Pb Pb Cd Cd Cd4.75 5.99 123.00 0.59 1.48 88.504.82 5.86 104.00 0.63 1.46 83.504.25 5.29 103.70 0.5
7、5 1.43 88.604.68 5.64 95.65 0.61 1.53 92.004.81 5.77 95.60 0.66 1.51 85.904.70 5.60 89.30 0.64 1.53 89.104.83 5.70 86.60 0.64 1.59 95.70 复 验 结 果 比 对将高纯锌中铅镉含量有极差的样品 176#、177# 分别采集 3 份平行样品送于昆明冶金和中建材光电公司进行复验，复验结果与峨半进行比较，如表 3、表 4：表 3 176#复验结果比较平行测定次数验证单位 元素 1 2 3 4 5 6 7 8平均值(g)相对标准偏差（RSD/%）Pb 1.23 1.34
8、 1.41 1.27 1.32 1.33 1.32 4.64 峨眉Cd 0.51 0.48 0.50 0.47 0.45 0.46 0.48 4.77 Pb 1.2 1.3 1.33 1.41 1.46 1.48 1.21 1.34 8.45 昆明冶金 Cd 0.46 0.49 0.52 0.53 0.43 0.48 0.52 0.49 7.45 Pb 1.31 1.29 1.26 1.35 1.25 1.31 1.28 1.36 1.30 3.03 中建材 Cd 0.48 0.44 0.46 0.47 0.42 0.41 0.45 0.49 0.45 6.22 表 4 177#复验结果比较平
9、行测定次数验证单位 元素 1 2 3 4 5 6 7 8平均值(g)相对标准偏差（RSD/%）Pb 0.83 0.85 0.91 0.89 0.91 0.88 4.03 峨眉Cd 0.32 0.27 0.30 0.29 0.33 0.30 8.12 Pb 0.89 0.82 0.8 0.92 0.9 0.81 0.93 0.87 6.38 昆明冶金 Cd 0.34 0.28 0.29 0.3 0.33 0.32 0.31 0.31 6.97 Pb 0.9 0.87 0.91 0.86 0.9 0.89 0.95 0.86 0.89 3.37 中建材 Cd 0.28 0.3 0.3 0.29 0
10、.31 0.3 0.31 0.32 0.30 4.14 四 、方法的精密度 重 复 性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）,超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r ）按照表 1 数据采用线性内插法和外延法求得。表 1 重复性限元素 质量分数w/%重复性限（r）/%元素 质量分数w/%重复性限（r）/%0.00009 0.000011 0.00003 0.000005Pb 0.00013 0.000021 Cd 0.00005 0.000008再 现 性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给
11、出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R）,超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按照表 2 数据采用线性内插法和外延法求得。表 2 再现性限元素 质量分数w/%重复性限（R ）/%元素 质量分数w/%重复性限（R ）/%0.00009 0.000011 0.00003 0.000005Pb 0.00013 0.000021 Cd 0.00005 0.00001五、与现行法规、标准的关系本标准的制定与现行标准没用冲突，且符合国家相关法律法规的规定。六、重大分歧意见的处理经过和依据标准制定过程中，无重大分歧意见。七、贯彻标准的要求和措施的建议可向相关企业和用户推荐
12、采用本标准。八、废止现行有关标准的建议本标准为初次制定，无现行有关标准。九、与其效果本标准为行业标准高纯锌制订配套的行业分析方法，本标准的发布、实施，将规范高纯镉中杂质含量的分析检测，对保证高纯碲的正常生产和产品质量具有重要的意义，十、标准实施的建议建议本标准作为推荐性国家行业标准。十一、其他应注意的事项无。标准编写小组2018 年 1 月 06ICS 77.150.10H61中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准电子围栏导体用铝合金线材Aluminum alloy wire for the conductor of electric security fence（送审稿）-发布 -实施G
13、B/T xxxx201xGB/T xxxx201xI前 言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全 国 有 色 金 属 标 准 化 技 术 委 员 会 （SAC/TC243 ） 归 口 。本 标准主 要 起 草 单 位 ： 杭州坤利焊接材料有限公司、XXX 、XXX、XXX 、XXX。本标准主要起草人：XXX、XXX、XXX、XXX、XXX、XXX 、XXX、XXX 。GB/T xxxx201xI电子围栏导体用铝合金线材1 范围本标准规定了电子围栏导体用铝合金线材的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及质量证明书与订货单（
14、或合同）内容。本标准适用于脉冲电子围栏导体用铝合金线材（以下简称导线）。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡 是 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 仅 注 日 期 的 版 本 适 用 于 本 文件 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 ， 其 最 新 版 本 （ 包 括 所 有 的 修 改 单 ） 适 用 于 本 文 件 。GB/T 238 金属材料 线材 反复弯曲试验方法GB/T 3048.2 电线电缆电性能试验方法 金属导体材料电阻率试验GB/T 3190 变形铝及铝合金化学成分GB/T 3199 铝及铝合金加工产品包装、标志、运输、贮存GB/T 4909
15、.3 裸电线试验方法 第3部分：拉力试验GB/T 7999 铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 17432 变形铝及铝合金化学成分分析取样方法GB/T 20975（所有部分）铝及铝合金化学分析方法3 要求3.1 牌号、状态、类别及尺寸规格铝合金导线的牌号、状态、类别和尺寸规格见表1，需要其他牌号或规格的导线时，应供需双方协商，并在订 货 单 （ 或 合 同 ） 中 注 明 。表 1 牌号、状态、类别及尺寸规格尺寸规格牌号 状态 类别 典型直径mm典型长度盘 /m单线 2.0、2.5、3.05154、5154A、5154C O 多股绞
16、合线 1.6、2.0、2.5、3.0100、200、400、8003.2 标记示例铝合金导线的标记按产品名称、标准号、牌号、线径规格的顺序表示。标记示例如下：示例1：单线直径2.0mm，牌号5154A的电子围栏导体用铝合金线材记为：单线 GB/T XXXXX-XXXX-5154A-2.0。示例2：绞合线直径2.0mm，牌号5154A的电子围栏导体用铝合金线材记为：绞线 GB/T XXXXX-XXXX-5154A-2.0。3.3 化学成分5154C 的化学成分应符合表 2 的规定，其他牌号的化学成分应符合 GB/T 3190 的规定。GB/T xxxx201xII表 2 化学成分化学成分 a（质
17、量分数）/%其他杂质 b牌号Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti Zr单个 总计Al c5154C 0.20 0.30 0.10 0.050.35 3.23.7 0. 01 0.01 0.01 - 0.05 0.15 余量a 表中的单个数值者为元素的最高限，Al 元素为最低值；b 其他杂质指表中未列出或未规定数值的元素。c 铝的质量分数为 100.00与所有含量不小于 0.010的元素含量总和的差值，求和前各元素数值要表示到0.0X%。3.4 尺寸偏差铝合金导线的直径与长度偏差应符合表 3 的规定。表 3 尺寸偏差类别 直径允许偏差 mm 长度允许偏差 m单线 0.05 1绞合线 0
18、.1 13.5 力学性能铝合金导线的室温拉伸力学性能应符合表4的规定。表 4 力学性能室温拉伸力学性能牌号 类别 状态 线径 mm 抗拉力N伸长率%不大于2.0 500- 122.5 600- 12单线 O3.0 700- 121.6 310- 102.0 400500 102.5 500- 105154、5154A、5154C绞合线 O3.0 600- 103.6 电性能铝合金导线的电性能应符合表5的规定。表 5 电性能电性能牌号 类别 状态 线径 mm 电阻（20） (m/m)不大于2.0 232.5 17单线 O3.0 141.6 355154、5154A、5154C绞合线 O 2.0
19、23GB/T xxxx201xIII2.5 203.0 183.7 折弯性能铝合金导线的折弯性能应不少于5个折弯次数。3.8 外观质量铝合金导线表面应清洁，色泽均匀，无明显的色差、毛刺、起皮、裂纹、凹痕、折弯变形、氧化及腐蚀等缺陷，多股绞线还要求无熔瘤、线股无松散、无接头等。允许有轻微的机械擦伤、斑疤、麻坑等不影响使用的缺陷。4 试验方法4.1 化学成分4.1.1 化学成分分析方法采用 GB/T 20975 或 GB/T 7999， 仲裁分析方法应符合 GB/T 20975 的规定。4.1.2 仅对本标准的表 2、GB/T 3190的表1及表2中，相应牌号的“Al”及“其他”之外有数值规定的元
20、素进行常规化学分析。当怀疑非常规分析元素的质量分数超出了本标准的限定值时，生产者应对这些元素进行分析。4.1.3 分析数值的判定采用修约比较法，数值修约规则按GB/T 8170的有关规定进行，修约数位应与本标准的表2或GB/T 3190规定的极限数位一致。4.2 尺寸偏差导线的直径用精度不低于 0.01mm 的量具进行测量，长度用直尺或卷尺等相应尺寸精度的量具测量。4.3 力学性能力学性能的测试按GB/T 4909.3 的规定进行，选用200mm标距。4.4 电性能电阻试验按 GB/T 3048.2 的规定进行。4.5 折弯性能折弯性能的测试按 GB/T 238 的规定进行。4.6 外观质量外
21、观质量用目视检查。5 检验规则5.1 检验和验收5.1.1 产品应由供方进行检验，保证产品质量符合本标准及 订货单（或合同）的规定，并填写质量证明书。5.1.2 需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验。检验结果与本标准或 订货单（或合同）的规定不符时，应以书面形式向供方提出，由供需双方协商解决。属于外观质量或尺寸偏差的异议，应在收到产品之日起一个月内提出，属于其他性能的异议，应在收到产品之日起三个月内提出。如需仲裁，可委托供需双方认可的单位进行，并在需方共同取样。5.2 组批产品应成批提交验收，每批应由同一牌号、熔次和尺寸规格的产品组成，批重不限。5.3 计重产品应检斤计重。5.4 检验项目
22、每批铝合金导体线均应进行化学成分、尺寸偏差、力学性能、电性能、折弯性能及外观质量的检GB/T xxxx201xIV验。5.5 取样产品取样应符合表5的规定。表 6 取样要求检验项目 取样规定 要求的章条号 试验方法的 章条号化学成分 按照GB/T 17432的规定进行。 3.3 4.1尺寸偏差 每批抽取总盘数的3%，但不少于两盘。 3.4 4.2力学性能 每批抽取总盘数的2%，但不少于两盘。 3.5 4.3电 性 能 每批抽取总盘数的2%，但不少于两盘。 3.6 4.4折弯性能 每批抽取总盘数的2%，但不少于两盘。 3.8 4.6外观质量 逐盘进行检验。 3.9 4.75.6 检验结果的判定5
23、.6.1 任一试样的化学成分不合格时，判该批不合格。5.6.2 任一试样的尺寸偏差不合格时，判该批不合格。但经供需双方商定，该批产品可由供方逐盘检验，合格者交货。5.6.3 任一试样力学性能不合格时，应从该批产品中另取双倍数量的试样进行重复试验，重复试验结果合格时判该批产品合格，若重复试验仍有不合格时，则判该批产品不合格。5.6.4 任一试样电阻不合格时，应从该批产品中另取双倍数量的试样进行重复试验，重复试验结果全部合格时判该批产品合格，若重复试验结果中仍有电阻不合格，则判该批产品不合格。5.6.5 任一试样折弯性能不合格时，应从该批产品中另取双倍数量的试样进行重复试验，重复试验结果全部合格时
24、判该批产品合格，若重复试验结果中仍有电阻不合格，则判该批产品不合格。5.6.6 任一产品外观质量不合格时，判该盘不合格。6 标志、包装、运输、贮存及质量证明书6.1 标志检查合格的每卷铝合金导体线上应附有标签，其上注明：a) 供方名称；b) 产品名称、牌号；c) 尺寸规格；d) 出厂批号；e) 出厂日期；f) 本标准编号。6.2 包装铝合金导线应按规定长度缠绕至塑料盘上并塑封或按照双方协议包装。常见塑料盘形状、规格及对应的缠绕长度如图1所示。其他应符合GB/T 3199的规定。GB/T xxxx201xV塑料盘规格 S200 S270 S300直径(A)及允许偏差 /mm 3023025027503幅宽 (B)及允许偏差 /mm 5311法兰内径(C) 及允许偏差 /mm . 5. . .2缠绕长度 100m 200m 400m 800m图1 塑料盘规格、尺寸及缠绕长度6.3 运输及贮存铝合金导体线在搬运、运输和贮存中应注意防雨、防潮、防腐蚀，运输
