1、为带有搅拌和换热(夹套和蛇管热交换) 的釜式设备，为了防腐和保证产物纯度，可以采用衬搪玻璃的反应釜。连续操作的反应器有不同的型式，其中一种是管式反应器，反应物的流动形式可看成是平推流，较少返混。也就是说流体的每一部分在管道中停留时间都是一样的。这种特征从化学动力学来考虑是可取的，但对传热和传质要求较高的反应来说则不宜采用。另一种是搅拌釜( 看成是全混釜)，流动形式接近返混。釜内各部分组成和温度完全一样，但其中分子的停留时间却参差不齐，分布不均。这种情况在多釜串联反应后，可使停留时间分布的特性向平推流转化。但如果产量不大时，多釜串联在投资的经济效益上是不合算的。另6一种型式的反应器是分级的塔式反
2、应器，实质上也是变相的多釜串联。塔式反应器结构比较复杂，但紧凑，总投资较阶梯式串联反应器低。采用酸性催化剂时，由于反应混合物停留时间较短，选用塔式酯化器比较合理。阶梯式串联反应器结构较简单，操作也较方便，但总投资较塔式反应器高，占地面积较大，能量消耗也较大。采用非酸性催化剂或不用催化剂时，由于反应混合物停留时间较长，所以选用阶梯式串联反应器较合适。五、工艺流程1.酸性催化剂间歇生产邻苯二甲酸辛酯对间歇法生产 DOP 的工艺过程的研究，在相当程度上也可以反映出许多产量不大，但产值却高的精细化学品的生产工艺特点。酸性催化剂间歇生产邻苯二甲酸二辛酯生产由单酯、酯化、中和、脱醇、过滤等工序组成，其工艺
3、流程如图 141 所示。邻苯二甲酸酐与 2 一乙基己醇以 1：2 的质量比在总物料质量分数为 o25o3的硫酸催化作用下，于 150左右进行减压酯化反应。操作系统的压力维持在 80 kPa，酯化时间一般为 23 h，酯化时加入总物料量 o1o3的活性炭，反应混合物用 5碱液中和，再经 8085热水洗涤，分离后粗酯在 130140与 80 kPa 的减压下进行脱醇，直到闪点为 190以上为止。脱醇后再以直接蒸汽脱去低沸物，必要时在脱醇前可以补加一定量的活性炭。最后经压滤而得成品。如果要获得更好质量的产品，脱醇后可先进行高真空精馏而后再压滤。间歇式生产的优点是设备简单，改变生产品种容易；其缺点是原
4、料消耗定额搞，能量消耗大，劳动生产率低，产品质量不稳定。间歇式生产工艺适合于多品种、小批量的生产。2.非酸性催化剂连续生产邻苯二甲酸二辛酯非酸性催化剂连续生产邻苯二甲酸二辛酯，单酯转化率高，副反应少，简化了中和、7水洗工序，废水量减少，产品质量稳定，原料及能量消耗低，劳动生产率高。连续法生产能力大，适合于大吨位的生产。非酸性催化剂连续生产邻苯二甲酸二辛酯由单酯、酯化、脱醇、中和水洗、汽提、过滤、醇回收等工序组成，其工艺流程如图 142 所示。由于该装置采用了先脱醇，后中和水洗，再汽提的流程，有效地避免了在中和过程中酯一醇、醇一水的乳化，对产品质量和消耗都起到了有效控制。2.1 酯化(1)酯化邻
5、苯二甲酸酐与 2 一乙基己醇在非酸性钛酸酯催化剂的作用下发生酯化反应，生成粗酯，这是整个工艺的核心。将加热熔融的邻苯二甲酸酐和 2 一乙基己醇(辛醇) 以一定的摩尔比 1：(222。5)投入到单酯反应器，在 130 150反应形成单酯，再经预热后进入 4 个串联的阶梯式酯化反应器的第一级。钛酸酯催化剂也加入到第一级酯化反应器。第一级酯化反应器温度控制在不低于 180，最后一级酯化反应器温度为 220230。酯化部分用 39 MPa 的蒸汽加热。邻苯二甲酸单酯到双酯的转化率为 998999。为了防止反应器混合物在高温下长期停留儿着色，并强化酯化过程，在各级酯化反应器的底部都通入高纯度的氮气。2.
6、2 脱醇利用醇与酯的沸点不同，在减压下进行醇和酯的分离，脱除粗酯中的过量醇。物料在132267 kPa 和 5080条件进行脱醇。2.3 中和水洗 中和、水洗操作是在一个带搅拌的容器中同时进行的。碱的用量为反应混合物酸值的35 倍，使用 20NaOH 水溶液，当加入去离子水后碱液浓度仅为 03左右。因此无8需再进行一次单独水洗。钛酸酯催化剂也在水洗工序与水反应生成 TiO2nH2O 沉淀被洗去。2.4 汽提干燥在汽提塔中除去水、低分子杂质和少量醇，再在 132KPa 和 5080条件下经薄膜蒸发器进行干燥后送至过滤工序。2.5 过滤过滤工序可以使用活性炭，也可以使用特殊的吸附剂和助滤剂，吸附剂
7、成分为SiO2、Al 2O3、 Fe2O3、MgO 等硅藻土助滤剂成分为 SiO2、 Al2O3、Fe 2O3、MgO、CaO 等。通过吸附剂和助滤剂的吸附脱色，同时除去产品中残存的微量催化剂和其他机械杂质，最后得到高质量的邻苯二甲酸二辛酯。其收率以苯酐或以辛醇计约为 993。2.6 醇回收醇回收是一个减压间歇蒸馏，脱除循环醇中低废物、高废物和其他杂质。回收的辛醇一部分直接循环至单酯化反应器部分使用，另一部分需进行分馏和催化加氢处理。六、三废治理、安全卫生防护1.三废治理生产过程中，酯化反应生成的水是工业废水的主要来源；经多次中和后含有单酯钠盐等杂质的废碱性，洗涤粗酯用的水，脱醇时汽提的冷凝水
8、，邻苯二甲酸二辛酯生产酯化液与中和废水的成分组成大致如表 141 所示。治理的办法，首先从工艺上较少废水排放量；其次不可避免地对废水进行处理。一般来讲，全部处理过程分为回收和净化两个程序。回收时必须考虑经济效益，如果回收有效成分的费用很大，就不如用少量碱将其破坏除去。生产废水一般可以用火星污泥进行生化处理后在排放。酯化、脱醇、干燥系统排出的废气经填料式洗涤器用谁洗涤一出去臭味后在排入大气。废渣主要是酯化、醇回收排出的低沸物、高沸物和吸附用的废活性炭等，常用焚烧的方法处理。置（弹簧垫、螺帽）拧紧连接。连接处应镀锡或镀锌。用裸铜线绑扎时，沿接地母线轴向绑扎的长度不得小于 100mm。第 29 条在
9、混凝土及料石砌碹的机电硐室里，接地母线（或辅助接地母线）应用铁钩或卡子固定在接近地面的碹墙上。第 30 条在木架的巷道中，可用 U 形铁钉固定接地母线（或辅助接地母线） 。第三章接地装置的检查和测定第一节保护接地的检查第 31 条有值班人员的机电硐室和有专职司机的电气设备的保护接地，每班必须进行一次表面检查（交接班时） 。其它电气设备的保护接地，由维修人员进行每周不少于一次的表面检查。发现问题，应及时记入记录表内，并向有关领导汇报。第 32 条电气设备在每次安装或移动后，应详细检查电气设备装置的完善情况。对那些震动性较大及经常移动的电气设备，应特别注意，随时加强检查。第 33条检查发现接地装置
10、有损坏时，应立即修复。电气设备的保护接地装置未修复前禁止受电。第 34 条每年至少要对主接地极和局部接地极详细检查一次。其中主接地极和浸在水沟中的局部接地极应提出水面检查，如发现接触不良或严重锈蚀等缺陷，应立即处理或更换，并应测其接地电阻值。主、副水仓中的主接地极不得同时提出检查，必须保证一个工作。矿井水含酸性较大时，应适当增加检查的次数。第一节保护接地的检查第 35 条井下总接地网的接地电阻的测定，要有专人负责，每季至少一次；新安装的接地装置，在投入运行前，应测其接地电阻值，并必须将测定数据记入记录表内。第 36 条在有瓦斯及煤尘爆炸危险的矿井内进行接地电阻测定时，应采用本质安全型接地摇表；
11、如采用普通型仪器时，只准在瓦斯浓度 1%以下的地点使用，并采取一定的安全措施，报有关部门审批。业安全管理的落脚点在班组，防范事故工作的终端是每一个员工，要提高每一名员工的安全意识，使之真正实现从“要我安全” 到“我要安全”的根本性转变。要坚持以人为本的安全方针，营造“人人关注安全 ”的良好氛围， 。一就是要通过安全文化标志，电视、音像制品、板报、标语、横幅、安全教育读本、媒体和安全知识竞赛、演讲比赛、文艺演出、“三违”人员现身说法、班组“ 安全之星” 介绍经验等形式多样的活动，加强安全生产宣传攻势，做到寓教于乐，使安全生产意识深入人心，入心入脑，安全知识家喻户晓，广为传播，潜移默化地规范人的安
12、全行为。二就是要坚持“以人为本、安全第一” 的原则，以实现人的价值、保护人的生命安全与健康为宗旨，创建班组安全文化。坚持以安全氛围影响人，以安全理念引导人，通过多形式、多层面、全方位的强化理念渗透，弘扬健康向上和充满人文关怀的安全文化。建立以安全价值观为核心的安全理念。三就是要提炼培植安全理念体系，用安全愿景驱动安全行为的外化，形成具有区队、班组、个人特点的安全目标愿景和理念，并将这些理念与亲情教育相结合，把父母的心愿、妻子的嘱托、儿女的企盼、个人的勉励和职工的“全家福”照片、警言警句、安全提示等制作成精美的牌板，悬挂在醒目处，营造出浓厚的班组安全氛围。通过创建班组安全文化，打造本质安全型班组。
