1、第 15 卷 第 10 期 精 密 成 形 工 程 2023 年 10 月 JOURNAL OF NETSHAPE FORMING ENGINEERING 187 收稿日期：2023-05-30 Received：2023-05-30 基金项目：国家自然科学基金（U22A20187）Fund：National Natural Science Foundation of China(U22A20187)引文格式：孔志强,刘满平,崔壮,等.定向凝固镍基高温合金 CM247LC 热处理工艺优化及持久性能研究J.精密成形工程,2023,15(10):187-195.KONG Zhi-qiang,LIU
2、 Man-ping,CUI Zhuang,et al.Heat Treatment Optimization and Stress Repture Properties of Directionally Solidified Ni-based Superalloy CM247LCJ.Journal of Netshape Forming Engineering,2023,15(10):187-195.定向凝固镍基高温合金 CM247LC 热处理 工艺优化及持久性能研究 孔志强，刘满平*，崔壮，马辉，赵国平，孙少纯（江苏大学 材料科学与工程学院，江苏 镇江 212013）摘要：目的目的 研究定向
3、凝固镍基高温合金 CM247LC 的最优热处理工艺制度，通过优化热处理工艺提高合金的力学性能。方法方法 分别用 JMatPro 热力学分析软件和金相法判断 CM247LC 合金的初熔温度点，并确定合金的热处理窗口温度；利用光学显微镜（OM）和能谱分析仪（EDS）观察合金经不同固溶处理后的微观组织和元素偏析情况；利用扫描电子显微镜（SEM）观察合金经不同时效处理及持久断裂后的微观组织形貌。结果结果 CM247LC 合金的初熔温度为 1 260，热处理窗口温度为 1 2151 255。根据热处理窗口温度，设计了 6 种固溶处理工艺，对比发现，经 1 228/2 h+1 240/2 h+1 255/
4、2 h、AC 固溶工艺处理后，合金的组织均匀化程度最高，元素偏析得到了显著改善，/共晶的体积分数从铸态时的 18.9%降至 5.04%，确定此工艺为合金优化固溶处理工艺参数。合金经优化固溶处理后再经 1 080/4 h、AC 高温时效处理和870/22 h、AC 中温时效处理，析出的 相尺寸（337.3 nm）、体积分数（67.81%）适宜且立方度最高，确定此工艺为最优热处理工艺。经最优热处理工艺处理的合金在 980/205 MPa 下的持久寿命为 162 h，相比于铸态和固溶态处理的合金持久寿命分别提高了 87 h 和 45 h。结论结论 通过优化固溶处理和时效处理，确定合金最优热处理工艺参
5、数为：1 228/2 h+1 240/2 h+1 255/2 h、AC（固溶处理）+1 080/4 h、AC+870/22 h、AC（时效处理），经最优热处理工艺处理的合金持久寿命显著提高。关键词：定向凝固镍基高温合金；CM247LC；热处理工艺优化；微观组织；持久性能 DOI：10.3969/j.issn.1674-6457.2023.010.022 中图分类号：TG249.5 文献标识码：A 文章编号：1674-6457(2023)010-0187-09 Heat Treatment Optimization and Stress Repture Properties of Directi
6、onally Solidified Ni-based Superalloy CM247LC KONG Zhi-qiang,LIU Man-ping*,CUI Zhuang,MA Hui,ZHAO Guo-ping,SUN Shao-chun(School of Materials Science and Engineering,Jiangsu University,Jiangsu Zhenjiang 212013,China)ABSTRACT:The work aims to study the optimal heat treatment process of directionally s
7、olidified nickel base superalloy CM247LC,and improve the mechanical properties of the alloy by optimizing the heat treatment process.The initial melting temperature point of CM247LC alloy was determined by JMatPro thermodynamic analysis software and the metallographic method,and the heat treatment t
8、emperature window of the alloy was determined.An optical microscope(OM)and an energy 技术创新 188 精 密 成 形 工 程 2023 年 10 月 dispersive spectrometer(EDS)were used to observe the microstructure and element segregation of the alloys after different so-lution treatments.A scanning electron microscope(SEM)was
9、used to observe the microstructure of the alloy after different ag-ing treatment and the microstructure after long fracture.The initial melting temperature of CM247LC alloy was 1 260,and the heat treatment window temperature was 1 215-1 255.According to the heat treatment window temperature,six solu
10、tion treatments were designed.It was found that after AC solution treatment at 1 228 for 2 h+1 240 for 2 h+1 255 for 2 h,the microstructure homogenization of the alloy was the highest,and the element segregation was significantly improved.The content of/eutectic decreased from 18.9%to 5.04%(volume f
11、raction)in the cast state,which indicated that this process was an optimal solution processing parameter for alloy.After the optimized solution treatment,the alloy underwent AC high tem-perature aging treatment at 1 080 for 4 h,and AC medium temperature aging treatment at 870 for 22 h.The precipitat
12、ion of phase size(337.3 nm)and volume fraction(67.81%)were suitable and the cubed degree was the highest,which determined that this process was the optimal heat treatment process.The stress-repture life of the alloy after the optimal heat treatment was 162 h at 980/205 MPa,which was 87 h and 45 h re
13、spectively higher than that of the alloy after the cast and solution treatment.Based on the optimization of solution treatment and aging treatment,the optimal heat treatment process parameters of the alloy are determined as follows:1 228/2 h+1 240/2 h+1 255/2 h,AC(solution treatment)+1 080/4 h,AC+87
14、0/22 h,AC(aging treatment),the stress-repture life of the alloy treated by the optimal heat treatment process is significantly improved.KEY WORDS:directionally solidified Ni-based superalloy;CM247LC;heat treatment process optimization;microstructure;stress-repture properties 高温合金材料在燃烧室、涡轮叶片和涡轮盘等热端部件
15、中有广泛的应用1-3。随着真空熔炼技术和定向凝固技术的发展，高温合金从变形高温合金逐步发展成铸造高温合金4。定向凝固成形的高温合金由于消除了垂直于001生长方向的横向晶界，其高温蠕变性能和高温热疲劳性能得到了显著提高5。但是定向凝固高温合金在铸造过程中属于非平衡凝固，会导致凝固后枝晶间存在成分偏析及组织不均匀的情况6，而这些铸态组织缺陷严重降低了合金的综合性能。因而一般不能直接使用铸态铸件，需要通过热处理来消除合金中的元素偏析及共晶组织，进而提高合金的综合力学性能7。因此，选择合适的热处理工艺对保证合金的组织稳定性、提高合金的力学性能十分重要8-9。热处理对高温合金的微观组织和力学性能有很大影
16、响10。方向等11探究了固溶热处理对一种含有6.5%（质量分数）Re 的第三代单晶高温合金持久性能的影响。研究表明，经过 1 360 和 1 365 固溶热处理后，合金的持久性能得到了显著改善。此外，固溶温度越高，合金的持久性能越好。Tian 等12在不同温度下进行了固溶处理、蠕变性能测试和显微组织观察，研究了热处理对合金成分偏析及蠕变性能的影响。研究发现，经不同温度固溶处理后，合金元素的偏析程度各不相同，且随着固溶温度的升高，元素的偏析程度有所改善，合金的抗蠕变性能得到了明显提高。刘丽荣等13研究了不同热处理工艺对镍基单晶高温合金组织和持久性能的影响。结果表明，固溶处理时间越长，合金中的 相
17、尺寸越均匀，越有利于提高合金的持久性能。CM247LC 是一种由 Cannon Muskegon 公司于1978 年研发的专门用于定向凝固的高温合金14。该合金适用于制作使用温度在 1 000 以下的航空发动机涡轮转子叶片，以及 1 050 以下的导向叶片等高温零件，具有良好的综合力学性能15。本文通过定向凝固技术制备了 CM247LC 合金，对该合金进行了热处理工艺优化，通过优化的热处理工艺提高合金的力学性能具有重要的研究意义。1 实验 所用材料为定向凝固镍基高温合金 CM247LC，其名义成分如表 1 所示。在 VDF-10 真空定向凝固炉中，以 2.5 mm/min 的抽拉速率得到尺寸为
18、 20 mm 180 mm 且取向为的定向凝固试棒。表 1 CM247LC 合金名义成分 Tab.1 Nominal composition of CM247LC alloy wt.%CCrCoWMo TaAl Ti Hf B ZrNi0.07 8.1 9.2 9.5 0.5 3.2 5.6 0.7 1.4 0.015 0.015 Bal.合金的固溶处理和时效处理都在 GSL-1500X 真空管式炉中进行，在固溶处理过程中，将试样放置在刚玉管的中间位置，在炉管内全程通入 Ar 气保护气，以防止在高温固溶处理过程中试样发生氧化。因为固溶处理的最高温度要超过 1 250，在达到 850 之前，升温
19、速率为 10/min；当温度为 8501 150 时，升温速率降低至 5/min；当温度超过 1 150 时，升温速率控制在 3/min。相图模拟计算使用的软件版本为 JMatPro 10.0，数据库选用 Material 中的 Nickel Based Superalloy 模块。选用 Kallings 试剂（100 mL HCl+100 mL C2H5OH+5 g CuCl2）对金相样品进行腐蚀16。使用 Leica 第 15 卷 第 10 期 孔志强，等：定向凝固镍基高温合金 CM247LC 热处理工艺优化及持久性能研究 189 DM2500M 金相显微镜观察合金的金相显微组织。使用 F
20、EI Nova NanoSEM 450 型场发射扫描电子显微镜观察合金的析出相和碳化物形貌，并利用配备有电镜的 EDS 对合金元素含量进行测定。在合金横截面上取 5 组不同位置的枝晶干和枝晶间区域，用 EDS 点扫描分别测量元素成分及其质量分数，所测得结果取平均值。利用元素偏析系数 Ki描述枝晶干与枝晶间区域的元素偏析程度。使用图像处理软件 Fiji ImageJ分别对铸态合金的一次枝晶间距、二次枝晶间距和共晶体积分数进行统计，至少选取 10 个视场进行统计，取其平均值作为计算结果。采用设备型号为 RDL-100 的电子蠕变持久试验机进行高温持久实验，测试条件为 980/205 MPa。在进行
21、正式实验前，先使用 450 N 的力对试样进行预加载。在测试过程中，炉膛升温速率为 10/min，在升温至 980 并保持稳定后，开始施加载荷力。待温度和力值均达到要求后，开始计时。同时，在试样的上、中、下 3 个位置绑上 B 型热偶以控制温度，并 确保温度波动范围不超过 1。高温持久试样加工示意图和高温持久试样三维软件模拟图如图 1 所示。2 结果与分析 2.1 合金铸态组织形貌 对 CM247LC 合金的凝固组织进行分析。图 2 为合金的铸态组织形貌。图 2a 为垂直于合金001凝固方向的横截面组织形貌。横截面为典型的树枝状结构，呈现为“十字花瓣”的形貌，可以清晰地看到枝晶干和枝晶间的区别
22、，枝晶间有许多白亮的区域，这是在凝固过程中从枝晶间区域析出的大量/共晶相，/共晶析出相形貌类似于“菊花状”，如图 2c 所示，经测量统计，铸态组织/共晶的含量为 18.9%（体积分数）。枝晶间区域在凝固过程中也析出了“块状”和“草书状”的 MC 碳化物，如图 2d 所示。图 2b 为平行于合金001凝固方向的纵截面组织形貌。合金的 图 1 高温持久试样示意图（a）和高温持久试样三维模拟图（b）Fig.1 Schematic diagram(a)and three-dimensional diagram(b)of high-temperature stress repture specimen
23、图 2 定向凝固高温合金 CM247LC 铸态组织形貌 Fig.2 As-cast microstructure of directionally solidified superalloy CM247LC:a)cross section morphology;b)longitudinal sec-tion morphology;c)/eutectic precipitates;d)MC carbide;e)morphology of phase in the dendrite;f)morphology of phase in the interdendrite 190 精 密 成 形 工 程
24、 2023 年 10 月 一次枝晶沿方向生长，平行度很高，二次枝晶臂也分布均匀。经测量统计，合金的一次枝晶间距约为 405 m，二次枝晶间距约为 85 m。图 2e、图 2f为铸态合金枝晶干和枝晶间区域的 相形貌。由于凝固顺序及条件不同，枝晶干和枝晶间位置的 相尺寸及形状会存在一定差异。经测量统计，枝晶干区域 相尺寸约为 523.1 nm，枝晶间区域 相尺寸约为 626.5 nm。2.2 合金热处理窗口 CM247LC 合金的铸态组织不均匀，/共晶的体积分数为 18.9%，共晶含量较多会导致合金的初熔温度下降，所以需要对铸态合金进行热处理。为了避免合金在固溶处理时发生初熔，本文分别用 JMat
25、Pro 热力学分析软件和金相法对 CM247LC 合金的初熔温度点进行判断，以确定合金的热处理窗口温度。2.2.1 JMatPro 软件热力学分析法 根据合金固有的化学成分，使用热力学软件JMatPro 计算了 6001 500 下 CM247LC 合金的热力学平衡相图，如图 3 所示。由图 3a 可知，合金中存在液相 L、基体相、析出相、MC 碳化物、M6C碳化物和 M23C6碳化物等成分，此外，还可能包含一些微量的硼化物。温度从 1 500 开始降低，最先析出的是基体 相和 MC 碳化物。随着温度的降低，液相消失，相从 基体相中析出，相的析出量逐渐增多，基体逐渐减少。由计算结果可知，合金的
26、液相线温度为 1 365，固相线温度为 1 270，固相线温度也就是 基体相从液相开始析出的温度，析出相完全回溶到 基体的温度为 1 215。因此，根据热力学软件得出的相变温度点进而得出该合金的热处理窗口温度为 1 2151 270。2.2.2 金相法 金相法是通过对待测合金在不同温度下保温一定时间、等温淬火并观察其金相组织，来确定合金初熔温度的一种方法。本章节采用金相法对 CM247LC 合金的初熔温度进行测定。将合金试样分别在 1 245、1 250、1 255、1 260、1 265、1270 下保温 60 min，待保温结束后，进行水淬，以保留合金试样固溶时的微观结构，结果如图 4a
27、所示。当保温温度为 1 245 1 255 时，如图 4ac 所示，枝晶间区域基本没有初熔现象和组织。当保温温度为 1 260 时，在图 4d中圆圈圈出位置，可以明显发现大小不等的初熔区域。对 1 260 保温下的一个初熔区域进行 EDS 测试，结果表明，该初熔区域中 Hf 元素的质量分数为15.77%，而低熔点化合物 Ni5Hf 的熔化是合金发生初熔的主要原因。如图 4ef 所示，当保温温度继续升高到 1 265 和 1 270 时，出现的初熔区域逐渐增多。因此，通过金相法测得 CM247LC 合金发生初熔的温度点为 1 260。综上，通过 JMatPro 热力学分析软件和金相法测得了定向凝
28、固镍基高温合金 CM247LC 的初熔温度为1 260，合金的热处理窗口温度为 1 2151 255。2.3 CM247LC 合金固溶处理工艺 根据热处理窗口温度设计了 6 种固溶处理工艺，其中单级固溶处理工艺共 4 种，分别为 ST1、ST2、ST3、ST4 工艺；多步固溶处理工艺为 2 种，分别是经过 2 步固溶处理的 ST5 工艺和经过 3 步固溶处理的ST6 工艺。不同固溶处理工艺如表 2 所示。不同固溶处理工艺下的金相光学组织如图 5 所示。由图 5a 和图 5b 可知，经过 ST1、ST2 工艺处理后，出现了明显的“十字”形状的树枝晶形貌，且均出现了 3 次枝晶臂，枝晶间区域残留着
29、明显的/共晶。随着单级固溶 ST3 工艺温度的升高，如图 5c 所示，合金中的树枝晶形貌仍清晰可见，但与图 5a 和图 5b对比可见，基本没有 3 次枝晶臂，枝晶间区域的/共晶仍清晰可见。当单级固溶 ST4 工艺温度升高到1 255 时，如图 5d 所示，树枝晶形貌相对于 ST1 ST3 的淡化了很多，3 次枝晶臂已不见，仍能看出枝晶间区域残留的/共晶，但与ST1ST3的对比来看，/共晶已明显减少，说明对于 CM247LC 合金，随 图 3 软件计算的 CM247LC 合金的热力学平衡相图（a）及其局部放大图（b）Fig.3 Thermodynamic equilibrium phase di
30、agram(a)and local magnification diagram(b)of CM247LC alloy calculated by software 第 15 卷 第 10 期 孔志强，等：定向凝固镍基高温合金 CM247LC 热处理工艺优化及持久性能研究 191 图 4 CM247LC 合金在不同温度下保温 60 min 的 OM 图和 SEM 拍摄下的初熔图 Fig.4 OM and SEM images of CM247LC alloy held at different temperatures for 60 min 表 2 CM247LC 合金不同固溶处理工艺 Tab.
31、2 Schedule of different solution heat treatment proc-esses for CM247LC alloy Specimen ID Heat treatment schedules ST1 1 216/2 h,AC ST2 1 228/2 h,AC ST3 1 240/2 h,AC ST4 1 255/2 h,AC ST5 1 228/2 h+1 240/2 h,AC ST6 1 228/2 h+1 240/2 h+1 255/2 h,AC 着单级固溶处理温度的不断升高，组织的均匀性变化明显。如图 5e 所示，经过 2 步固溶 ST5 工艺处理后，
32、合金的树枝晶形貌相比于 ST4 工艺处理的不明显。如图 5f 所示，经过 3 步固溶 ST6 工艺处理后，树枝晶的形貌已明显淡化，残留的/共晶减少，合金的偏析程度降低，组织均匀性进一步提高。用 Fiji ImageJ 软件对 6 种固溶工艺（ST1ST6）处理后残留的/共晶含量进行统计，得到其体积分数分别为 11.17%、9.37%、8.78%、7.16%、7.52%、5.04%。不同热处理状态下的 CM247LC 合金（枝晶干/图 5 CM247LC 合金不同固溶处理工艺的光学显微组织 Fig.5 Optical microstructure of CM247LC alloy under d
33、ifferent solution heat treatment processes 192 精 密 成 形 工 程 2023 年 10 月 表 3 不同热处理状态的 CM247LC 合金（枝晶干/枝晶间）区域元素含量 Tab.3 Element content of CM247LC alloy(dendrite/interdendrite)in different heat treatments wt.%Heat treatment schedules Cr Co W Mo Ta Al Cast 10.56/7.18 10.37/7.97 8.06/4.47 0.26/0.37 2.12/3
34、.41 5.11/6.81 ST1 10.38/8.58 10.66/9.03 7.81/5.11 0.14/0.19 2.82/3.13 4.82/5.88 ST2 9.56/8.17 10.30/8.88 7.13/4.85 0.17/0.20 2.78/2.93 5.17/5.16 ST3 9.22/8.16 9.97/8.90 6.86/4.90 0.16/0.18 2.85/3.10 5.38/6.11 ST4 8.83/7.88 9.60/8.65 5.96/4.55 0.17/0.18 2.81/3.08 5.73/6.30 ST5 9.35/8.42 10.10/8.94 6.
35、94/5.18 0.17/0.19 2.69/2.86 5.20/5.91 ST6 7.97/7.52 9.20/8.68 5.75/4.76 0.12/0.13 2.83/2.91 5.51/5.73 枝晶间）区域元素含量如表 3 所示。CM247LC 合金铸态及不同固溶处理后各元素偏析情况如图 6 所示。元素偏析系数 Ki用于描述枝晶干和枝晶间区域的元素偏析程度，如式（1）所示17。idendriteiiinterdendriteCKC(1)式中：Cidendrite为枝晶干区域中元素i的质量分数；Ciinterdendrite为元素 i 在枝晶间区域的质量分数。当 Ki1时，说明合金元素
36、 i 偏向存在于枝晶干区域，此元素是负偏析元素。当 Ki1 时，说明元素 i 偏向存在于枝晶间区域，此元素是正偏析元素。由此可知，Cr、Co、W 元素是负偏析元素，这些元素偏析在枝晶干处。Mo、Ta、Al 元素是正偏析元素，这些元素偏析在枝晶间。经过不同固溶处理后，合金中的元素偏析情况有了显著改善，合金内部的均匀化程度得到了大幅提高。经过 ST1ST4 不同温度的单级固溶处理后，Cr、Co、W 枝晶干元素偏析程度在逐渐减小，Mo、Ta、Al 枝晶间元素偏析情况也得到了很大改善。与ST4 工艺相比，经过 ST5 工艺处理后，合金的元素偏析情况改善不明显。与 ST1ST5 工艺相比，经过 ST6工
37、艺处理后，合金的元素偏析情况得到了很大的改善，Cr、Co、W 枝晶干元素偏析程度进一步减小，Mo、Ta、Al 枝晶间元素偏析 Ki系数接近 1。在微观上，固溶处理就是各种合金元素互相扩散的过程，扩散系数的计算如式（2）所示18。图 6 CM247LC 合金铸态和不同固溶处理后 各元素偏析情况 Fig.6 Element segregation of CM247LC alloy after as-cast and different solution heat treatments 0expQDDRT(2)式中：D 为扩散系数；D0为某一个元素的扩散常数；R 为气体常数；Q 为激活能；T 为合金
38、的固溶温度。由式（2）可知，当固溶温度 T 升高时，原子的扩散系数也会增大。因此，在相同时间内，合金元素的扩散通量也会增大。随着固溶温度的升高，合金的残余偏析程度也会减小。保温时间的延长也会减小合金元素的偏析程度。这是因为在相同温度下，随着保温时间的延长，原子能够迁移的距离就会增大，元素扩散会变得更加充分，因此，合金元素的偏析程度能够得到相应减小。综合不同固溶处理工艺后的金相组织形貌、共晶含量以及合金元素偏析情况，确定 ST6 工艺为定向凝固镍基高温合金 CM247LC 的最优固溶处理工艺，即1 228/2 h+1 240/2 h+1 255/2 h、AC。2.4 CM247LC 合金时效处理
39、工艺 高温时效温度对合金的组织和性能有着很大的影响，温度过高会导致合金中的 相二次析出并长大，造成晶粒粗大，影响合金的高温性能；温度过低则会抑制 相生长，导致 相的强化属性不能被充分利用19。对经过 ST6 固溶处理后的试样进行不同温度的高温时效处理和相同温度的中温时效处理，观察分析不同高温时效过程中合金组织的变化情况。CM247LC 合金不同高温时效处理工艺如表 4 所示。图 7 为不同高温时效处理工艺下枝晶干区域 相的SEM 形貌。表 4 CM247LC 合金不同高温时效处理工艺 Tab.4 Different high temperature aging processes of CM2
40、47LC alloy SampleSolution Primary aging Secondary agingAG11 060/4 h,AC AG21 080/4 h,AC AG31 228/2 h+1 240/2 h+1 255/2 h,AC1 100/4 h,AC 870/22 h,AC 由图 7a 可以看出，相形貌近似为“球形”，立方度较差。相的平均晶粒尺寸为 292.9 nm，相的体积分数为 70.38%。由图 7b 可以明显观察到，与 AG1第 15 卷 第 10 期 孔志强，等：定向凝固镍基高温合金 CM247LC 热处理工艺优化及持久性能研究 193 工艺相比，经过 AG2 工艺
41、处理后，相的尺寸明显增大，呈现规则排列的立方状，立方度更好，相的平均晶粒尺寸为 337.3 nm，相的体积分数为 67.81%。由图 7c 可以看到，与 AG1 和 AG2 工艺相比，经 AG3工艺处理后，相的尺寸进一步明显增大，相的平均晶粒尺寸为 381.4 nm，立方度较 AG2 工艺的低，相体积分数也有所降低，为 61.46%，并且 相颗粒的大小不均匀，形状不规则，基体 的通道变宽，并且在基体通道中，析出了许多微小的 相粒子。图 7 CM247LC 合金经过不同高温时效处理后的 相 SEM 形貌 Fig.7 SEM morphology of phase of CM247LC alloy
42、 after different high temperature aging 随着高温时效温度的升高，相形貌发生明显变化，相的立方度先增大后减小。这是晶体结构的界面能和弹性应变能共同作用的结果。在时效处理过程中，由 和 两相组成的体系总能量如式（3）所示20。123EEEE (3)式中：E1为弹性应变能；E2为界面能；E3为 相之间的弹性交互作用能。当时效温度较低时，合金元素的扩散速度较慢，相和 相晶格错配度小，此时界面能占主导地位，在相同体积下球形表面积最小，所以当时效温度为 1 060 时，相形貌近似为球形。随着时效温度升高到 1 080，相和 相的晶格错配度增大，此时，晶格失配使弹性应
43、变能成为主导因素，晶体中方向上的弹性模量最小，所以受弹性应变能驱使，相呈现立方状。随着时效温度的继续升高，合金中的界面能逐渐成为主要的作用因素。此时，降低界面能将成为 相的生长驱动力21。如图 7c 所示，当温度升高到 1 100 时，相可以通过合并来降低体系总的表面能，从而导致 相的立方度下降且尺寸增大。镍基高温合金中 析出相的生长过程主要是一种扩散控制的生长过程。随着时效温度的升高，基体中过饱和的溶质原子会向 和 两相界面扩散，相立方的粗化速率增大22-23。当 相体积分数为 65%70%且 相立方度较高时，合金具有良好的综合力学性能。综上可知，经过最优固溶处理后的合金再经1 080 的高
44、温时效和 870 的中温时效后，重新析出的 相的晶粒尺寸和体积分数适宜且立方度最好。综合对固溶处理和时效处理进行优化，确定CM247LC 合金的最优热处理工艺为：1 228/2 h+1 240/2 h+1 255/2 h、AC（固溶处理）+1 080/4 h、AC+870/22 h、AC（时效处理）。2.5 CM247LC 合金高温持久性能 不同热处理态的 CM247LC 合金在 980/205 MPa 下的持久性能如表 5 所示。可以看到，经最优热处理工艺处理的 D3 合金的持久寿命为 162 h，相比于铸态的 D1 合金和固溶态处理的 D2 合金，持久寿命分别提高了 87 h 和 45 h
45、。3 种不同热处理状态的合金延伸率都大于 30%，相差不是很大。图 8 为不同热处理态的 CM247LC 合金距断口9 mm 位置处的纵截面 相组织形貌。可以看到，在应力和温度的共同作用下，不同热处理态试样的 相发生粗化并且连接形成筏化组织，筏化方向基本垂直于应力方向。进一步研究发现，在 D1、D2 和 D3合金中，D1 合金的筏化程度最小，D3 合金的筏化程度最大。铸态试样共晶的体积分数为 18.9%，偏析比较严重。当共晶组织与基体之间的热膨胀系数不同时，它们之间的界面可能会产生较大的热应力。这种共晶组织容易与基体分离，成为裂纹的开裂起始位置，或者导致裂纹沿着共晶组织与基体的界面扩展。铸态组
46、织不均匀、共晶含量高是铸态 D1 合金持久寿命低的直接原因。对于固溶处理的 D2 合金，其/共晶的体 194 精 密 成 形 工 程 2023 年 10 月 表 5 不同热处理态的 CM247LC 合金在 980/205 MPa 下的持久性能 Tab.5 Stress-repture properties of CM247LC alloy in different heat treatment states at 980/205 MPa Heat treatment Stress repture life/h Elongation/%(D1)As-cast 75 32(D2)1 228/2 h
47、+1 240/2 h+1 255/2 h,AC 117 37(D3)1 228/2 h+1 240/2 h+1 255/2 h,AC+1 080/4 h,AC+870/22 h,AC162 33 图 8 不同热处理态 CM247LC 合金持久断裂后纵截面 相组织 Fig.8 phase microstructure in longitudinal section of CM247LC alloy with different heat treatment states after stress repture fracture 积分数从铸态 D1 合金的 18.9%已降至 5.04%，元素均匀
48、化程度较高，偏析得到显著改善，合金的持久性能显著提高。随着固溶处理温度的升高，合金中枝晶间的 W、Mo、Cr 元素含量也随之增加，固溶强化效果也变得更加显著。因此，提高固溶温度可以有效改善合金的持久性能。对于 D3 合金，在其基体中重新析出了细小均匀且高含量的 相。重新析出的 相使基体通道变窄，阻碍了位错绕过 相，增大了 Orowan蠕变阻力，降低了最小蠕变速率24-25。D3 合金在试验过程中形成了更加完整的筏化组织，使/两相共格界面形成了更加完整的位错网格，完整规则的位错网对形变中因位错大量堆积而产生的硬化和回复软化作用具有协调作用，位错网的存在可以有效阻止位错切入 相，从而提高合金的持久
49、寿命26-27。3 结论 1）通过 JMatPro 热力学分析软件和金相法，测得合金的初熔温度为 1 260，合金的热处理窗口温度为 1 2151 255。2）经 1 228/2 h+1 240/2 h+1 255/2 h、AC 固溶工艺处理的合金组织均匀化程度最高，元素偏析得到了显著改善，残余/共晶含量相比于铸态合金的 18.9%已降至 5.04%（体积分数），确定此工艺为优化的固溶处理工艺。对于经优化固溶处理再经1 080/4 h、AC 高温时效及 870/22 h、AC 中温时效处理的合金，重新析出的 相的尺寸、体积分数均适宜且立方度最高。3）综合对固溶处理和时效处理进行优化，确定CM2
50、47LC 合金的最优热处理工艺参数为：1 228/2 h+1 240/2 h+1 255/2 h、AC（固溶处理）+1 080/4 h、AC+870/22 h、AC（时效处理）。4）合金经最优热处理工艺处理后的持久寿命为162 h，相比于铸态和固溶态合金的分别提高了 87 h和 45 h。参考文献：1 曹凯莉,杨文超,屈鹏飞,等.Ru 对镍基单晶高温合金凝固特性 TCP 相析出及蠕变性能影响的研究进展J.材料工程,2022,50(1):80-92.CAO Kai-li,YANG Wen-chao,QU Peng-fei et al.Re-search Progress in Effect of
