1、第46 卷第8 期2023年8 月化工分析与检测电子材料聚四氟乙烯无定型相结构及热变性研究煤炭与化工Coal and Chemical IndustryVol.46 No.8Aug.2023李勃萱1，常美玲，周子轩，吴雨靓，于宏伟，徐元媛2（1.大连理工大学电子信息与电气工程学部，辽宁大连116 0 8 1；2.石家庄学院化工学院，河北石家庄0 50 0 35）摘要：为了研究不同温度下聚四氟乙烯无定型相结构的改变，分别采用了中红外（MIR)光谱和变温MIR光谱技术。实验结果表明，30 3K的温度下聚四氟乙烯无定型相结构的红外吸收模式主要包括-xa（8 54.33 c m-)、V-1-x、(7
2、8 1.57 c m-)、V-2 x (7 7 3.0 3 c m)(740.67cm)。在30 3 52 3K温度范围内，随着测定温度的升高，聚四氟乙烯无定型相结构主要官能团对应的红外吸收频率及强度都有一定的改变，其热稳定性进一步降低。研究表明，上述方法可以开展聚四氟乙烯无定型相结构及热变性研究，为其它电子材料无定型相结构研究提供了参考依据。关键词：中红外光谱；变温中红外光谱；聚四氟乙烯；无定型相；结构；热稳定性中图分类号：0 6 57.33Study on the amorphous phase structureand thermal denaturation of electronic
3、material polytetrafluoroethyleneLi Boxuan,Chang Meiling,Zhou Zixuan,Wu Yuliang,Yu Hongwei?,Xu Yuanyuan?(1.Department of Electronic Information and Electrical Engineering,Dalian University of Technology,Dalian 116081,Ching;2.School of Chemical Engineering Shijiazhuang College,Shijiazhuang 050035,Chin
4、a)Abstract:In order to study the changes in the amorphous phase structure of polytetrafluoroethylene at differenttemperatures,mid infrared(MIR)spectroscopy and variable temperature MIR spectroscopy techniques were used,respectively.The experiment found that the infrared absorption modes of the amorp
5、hous phase structure ofpolyetaluoroethylene at a temperatureof 303 Kmainly included:mmhas(854.33cm),-hw p(78157cml),2mphawpe(773.03 cm)and mpuspbe(740.67 cml).Inthetemperaturerange of 303Kto 523 K,asthemeasurement temperature increased,the infrared absorption frequency and intensity of the main func
6、tional groupscorresponding to the amorphous phase structure of polytetrafluoroethylene had certain change,and its thermal stabilityfurther decreased.Research has shown that the above methods can be used to study the amorphous phase structure andthermal denaturation of polytetrafluoroethylene,providi
7、ng a reference basis for the study of amorphous phases in otherelectronicmaterials.Key words:mid Infrared spectroscopy;variable temperature mid infrared spectroscopy;polytetrafluoroethene;amorphousphase;structure;thermal stability文献标识码：A文章编号：2 0 9 5-59 7 9（2 0 2 3）0 8-0 136-0 4大学潘晨使用氮化铝和六方氮化硼为填料，聚四氟
8、0引言乙烯为基体，制备了聚四氟乙烯基复合电介质材聚四氟乙烯是一类重要的电子材料。西北工业料，该复合材料兼具有超低介电常数和低吸湿率，责任编辑：索喜梅D0I10.19286/ki.ci.2023.08.033基金项目：河北省高等学校科学技术研究项目（Z2020113)；石家庄市高等教育科学研究项目（2 0 2 30 32 5)作者简介：李勃萱（2 0 0 4一），男，江苏扬州人，大学本科在读。通讯作者：徐元媛（198 8 一），女，河北承德人，工学博士，讲师。引用格式：李勃萱，常美玲，周子轩，等.电子材料聚四氟乙烯无定型相结构及热变性研究J煤炭与化工，2 0 2 3，46（8）：136-139，
9、155.136李勃萱等：电子材料聚四氟乙烯无定型相结构及热变性研究对于研究和制备高性能电子封装基板材料具有重要的参考价值。陆军工程大学石家庄校区电磁环境效应国家级重点实验室范亚杰等人系统研究了真空中电子辐照下聚四氟乙烯沿面闪络电压特性。西安交通大学电力设备电气绝缘国家重点实验室李国倡等人研究了高能电子辐射下聚四氟乙烯深层充电特性。该物理模型和数值方法可作为航天器复杂部件多维电场仿真的研究基础。聚四氟乙烯结晶度一般为90%95%。较高的结晶度赋予聚四氟乙烯结构较好的刚性，而聚四氟乙烯无定型相结构含量较少，因此韧性较差。在保持聚四氟乙烯结构刚性的同时，进一步增强其韧性，毫无疑问是高分子工程技术人员
10、急切关心的问题。中红外（MIR）光谱具有方便、快捷的优点，广泛应用于化合物结构研究领域，变温MIR光谱则可以原位开展化合物结构热变性研究，并可以提供更加丰富的光谱信息，但聚四氟乙烯无定型相结构研究少见报道。因此本文分别开展了聚四氟乙烯无定型相结构MIR光谱及变温MIR光谱研究，为聚四氟乙烯在电子材料领域应用及结构研究改性提供了有价值的科学参考。1材料与方法1.1材料与试剂聚四氟乙烯密封带(市售)。1.2仪器与设备Spectrum100型中红外光谱仪，美国PE公司。GoldenGate型ATR-FTIR变温附件，英国Specac 公司。WEST6100+型ATR-FTIR变温控件，英国Speca
11、c公司。1.3方法1.3.1红外光谱仪操作条件聚四氟乙烯固定在红外光谱仪的变温附件上，以空气为背景，每次实验对于信号进行8 次扫描累加，测定范围40 0 0 6 0 0 cm；测温范围30 3 52 3K，变温步长10 K。1.3.2数据获得及处理聚四氟乙烯MIR光谱数据获得采用Spectrumv6.3.5操作软件。2结果与分析2.1聚四氟乙烯分子无定型相结构MIR光谱研究聚四氟乙烯分子无定型相结构MIR光谱（30 3K)如图 1 所示。2023年第8 期1.0A0.8V/乐0.60.40.20.04 0003500300025002000150010005000.025B0.020V/0.0
12、150.010950900图1聚四氟乙烯分子无定型相结构MIR光谱(30 3K)Fig.1 MIR spectroscopy of polytetrafluoroethylene moleculesamorphous phase structure(303K)由图1可知，采用MIR光谱开展了聚四氟乙烯分子结构的研究（图1A)。90 0 7 0 0 c m 频率范围内进一步开展了聚四氟乙烯分子无定型相结构研究(图 1B)。其对应的吸收频率包括8 54.33cm（v-m）781.57 cm-（-B-1 元）、7 7 3.0 3 cm-（-B-2.元ma）和740.67cm（v-c.元）。研究发现，
13、与聚四氟乙烯分子主要官能团吸收强度相比，聚四氟乙烯分子无定型相结构主要官能团吸收强度较小，则进一步证明聚四氟乙烯分子中结晶度较高，而无定型相结构含量较少。2.2聚四氟乙烯分子无定型相结构变温MR光谱研究在“30 3 37 3K”、“38 3 47 3K”及“48 3523K”3个温度区间，分别开展了聚四氟乙烯分子无定型相结构热稳定性研究。2.2.1第一温度区间聚四氟乙烯分子无定型相结构变温MIR光谱研究在“30 3 37 3K”温度范围内，开展了聚四氟乙烯分子无定型相结构的研究，聚四氟乙烯分子无定型相结构变温MIR光谱（30 3 37 3K）如图2所示。137波数/cm-1781.57,733
14、,03854.338508800750700650波数/cm-1740.672023年第8 期0.080.060.040.020.00950900图2 聚四氟乙烯分子无定型相结构变温MIR光谱(303 373 K)Fig.2 Variable temperature MIR spectroscopy ofpolytetrafluoroethylene molecules amorphous phase structure由图2 可知，随着测定温度的升高，聚四氟乙表1聚四氟乙烯的无定型相结构变温MIR光谱数据（30 3 37 3K)Table 1 Variable temperature MIR
15、 spectroscopy data of polytetrafluoroethylene molecules amorphous phase structure(303 373 K)温度/K931.67(0.01)，8 7 6.44(0.0 1)，8 54.33(0.0 1)，8 33.90(0.0 1)，7 8 1.57(0.0 1)，7 7 3.0 3(0.0 1)，7 58.31(0.0 1)，7 40.6 7303(0.01)，7 2 2.7 9(0.0 2)，6 95.17 (0.0 2)，6 6 6.6 2 (0.0 3)935.34(0.01)，8 7 5.37 (0.0 1)
16、，8 54.40(0.0 1)，7 95.40 (0.0 1)，7 7 3.2 7(0.0 1)，7 58.54(0.0 1)，7 41.44(0.0 1)，7 2 1.7 4313(0.02)935.07(0.01)，8 7 5.9 0 (0.0 1)，8 53.9 7 (0.0 1)，8 33.50 (0.0 1)，8 0 4.0 2(0.0 1)，7 9 6.51(0.0 1)，7 7 3.13(0.0 1)，7 42.8 5323(0.01)，7 2 2.55(0.0 2)，7 16.0 1(0.0 2)，6 8 5.7 8(0.0 2)，6 6 6.8 2(0.0 3)932.39(
17、0.01)，8 7 4.6 0 (0.0 1)，8 54.0 2(0.0 1)，7 98.7 6(0.0 1)，7 7 5.14(0.0 2)，7 40.35(0.0 1)，7 2 2.0 1(0.0 2)，7 0 2.6 7333(0.02)，6 94.8 5(0.0 2),6 6 7.10 (0.0 4)934.02(0.01)，8 7 4.2 2 (0.0 1)，8 54.7 4(0.0 1)，8 0 1.30 (0.0 2)，7 7 4.8 5(0.0 2)，7 59.6 7 (0.0 1)，7 42.52(0.0 2)，7 2 2.2 8343(0.02)，7 15.33(0.0 2
18、)，6 94.8 4(0.0 2)，6 6 6.97 (0.0 4)932.51(0.02)，8 7 5.39(0.0 1)，8 54.8 7(0.0 2)，7 96.15(0.0 2)，7 7 5.2 9(0.0 2)，7 2 2.8 3(0.0 2)，7 15.93(0.0 2)，6 95.0 0353(0.02),666.94(0.04)932.17(0.02)，8 7 4.32 (0.0 1)，8 53.53(0.0 2)，8 34.98 (0.0 1)，7 7 9.56 (0.0 2)，7 7 3.10 (0.0 2)，7 40.2 8 (0.0 2)，7 2 2.8 1363(0.
19、02),715.69(0.02),667.19(0.04)931.44(0.02)，8 7 4.19(0.0 2)，8 53.7 4(0.0 2)，8 33.92(0.0 2)，8 0 3.59(0.0 2)，7 95.2 5(0.0 2)，7 8 3.0 1(0.0 2)，7 7 2.32373(0.02)，7 41.8 5(0.0 2)，7 15.7 4(0.0 2)，7 0 3.0 4(0.0 2)。0.100.08V/乐0.060.040.020.00950900图3聚四氟乙烯分子无定型相结构变温MIR光谱(383 473 K)Fig.3Variable temperature MIR
20、 spectroscopy ofpolytetrafluoroethylene molecules amorphous phase structure138煤炭与化工烯分子无定型相结构寸 V-A-元充型相一外和 V-C 元定型相-第-一起对应的吸收频率没有规律性的改变，但吸收强度进一步增加。聚四氟乙烯分子无定型相结构V-B-L.2-/.间吸收峰则对于温度变化比较敏感，只在30 3、36 3和37 3K的温度下观察到相应的吸收峰。聚四氟乙烯的无定型相结构变温MIR光谱数850800750700650波数/cm-1(303 373 K)850800750 700650波数/cm-l(383 473
21、 K)第46 卷温度区间和 V-B-1 元定型相一-第一度反间据(30 3 37 3 K)见表1。2.2.2第二温度区间聚四氟乙烯分子无定型相结构变温MIR光谱研究在“38 3 47 3K”温度范围内，进一步开展聚四氟乙烯分子无定型相结构的研究，聚四氟乙烯分子无定型相结构变温MIR光谱（38 3 47 3K）如图3 所示。聚四氟乙烯的无定型相结构官能团对应吸收频率及强度/cm-1（A)由图3可知，随着测定温度的升高，聚四氟乙烯分子无定型相结构V-A元整相和 V-B-2-完定整相-第二谨度区间 对应的吸收频率没有规律性的改变，但吸收强度进一步增加。聚四氟乙烯分子无定型相结构只在40 3K的温度下
22、观察到相应的吸收峰，而 V-C-元数相-种对应的吸收峰则在47 3K温度下消失。聚四氟乙烯的无定型相结构变温MIR光谱数据（38 3 47 3 K）见表 2。2.2.3第第三温度区间聚四氟乙烯分子无定型相结构变温MIR光谱研究在“48 3 52 3K”温度范围内，进一步开展聚四氟乙烯分子无定型相结构的研究，聚四氟乙烯分子无定型相结构变温MIR光谱（48 3 52 3K）如李勃萱等：电子材料聚四氟乙烯无定型相结构及热变性研究Table 2 Variable temperature MIR spectroscopy data of polytetrafluoroethylene molecules
23、 amorphous phase structure(383 473 K)温度K933.36(0.02)，8 7 4.98 (0.0 2)，8 54.50 (0.0 2)，8 35.15(0.0 2)，8 0 1.91(0.0 2)，7 7 6.10 (0.0 2)，7 59.30 (0.0 2)，7 42.40 (0.0 2)，383715.41(0.02)393933.51(0.02)，8 7 5.18 (0.0 2)，8 52.52 (0.0 2)，8 35.0 2 (0.0 2)，7 99.2 6 (0.0 2)，7 7 4.0 9(0.0 2)，7 40.38 (0.0 2)，7 1
24、5.2 7 (0.0 2)932.29(0.02)，8 7 5.0 9(0.0 2)，8 53.40 (0.0 2)，8 10.6 5(0.0 2)，7 99.0 1(0.0 2)，7 7 9.2 4(0.0 2)，7 7 2.8 3(0.0 2)，7 35.31(0.0 2)，403722.92(0.03)，7 15.17 (0.0 3)，6 6 7.50 (0.0 5)413932.48(0.02)，8 7 5.6 1(0.0 2)，8 52.40 (0.0 2)，7 95.46 (0.0 2)，7 7 3.42 (0.0 2)，7 40.0 3(0.0 3)，7 15.90 (0.0 3
25、)，6 6 7.6 8 (0.0 5)423932.26(0.02)，8 7 5.7 3(0.0 2)，8 51.7 4(0.0 2)，7 95.0 9(0.0 2)，7 7 1.90 (0.0 3)，7 40.6 3(0.0 3)，7 15.58 (0.0 3)，6 6 6.8 2 (0.0 5)932.00(0.03)，8 7 4.7 0(0.0 2)，8 50.50(0.0 2)，8 34.42(0.0 2)，8 10.92(0.0 3)，7 98.8 2(0.0 3)，7 7 2.47(0.0 3)，7 39.2 1(0.0 3)，433715.79(0.03),702.95(0.03
26、)931.58(0.03)，8 7 4.7 1(0.0 2)，8 52.52 (0.0 3)，7 95.53(0.0 3)，7 7 4.6 5(0.0 3)，7 33.8 6 (0.0 3)，7 2 3.7 4(0.0 3)，7 15.7 3(0.0 3),443667.26(0.06)931.28（(0.03)，8 52.8 9(0.0 3)，8 34.2 7 (0.0 3)，8 0 3.48(0.0 3)，7 95.30 (0.0 3)，7 7 3.8 6(0.0 3)，7 35.0 4(0.0 3)，7 16.14(0.0 4)，453667.83(0.06)463931.79(0.03
27、)，8 7 4.8 2(0.0 3)，8 50.39(0.0 3)，8 33.99(0.0 3)，7 94.92(0.0 3)，7 7 3.16(0.0 3)，7 58.8 6(0.0 3)，7 40.8 2(0.0 3)，723.26(0.04),715.61(0.04)，6 6 7.6 6 (0.0 6)473931.88(0.03)，8 7 5.0 2 (0.0 3)，8 50.18 (0.0 3)，8 0 8.0 8 (0.0 3)，7 7 1.8 4(0.0 3)，7 15.33(0.0 4)，6 6 7.43(0.0 7);图4所示。0.150.100.050.00950900图4
28、聚四氟乙烯分子无定型相结构变温MIR光谱(483 523 K)Fig.4 Variable temperature MIR spectroscopy ofpolytetrafluoroethylene molecules amorphous phase structure实验发现：随着测定温度的升高，聚四氟乙烯分子无定型相结构V-A-无定型相-第三温度区间对应的吸收频率没有规律性的改变，但吸收强度进一步增加。聚四氟乙烯分子无定型相结构V-B-2.2-二只只在V-B2-元定型相和-c.。随着测定温度的升高，聚四氟表3聚四氟乙烯的无定型相结构变温MIR光谱数据（48 3 52 3K)Table 3
29、 Variable temperature MIR spectroscopy data of polytetrafluoroethylene molecules amorphous phase structure(483 523 K)温度/K483931.85(0.03)，8 52.17 (0.0 3),8 11.2 8 (0.0 3)，7 7 2.0 5(0.0 4)，7 38.35(0.0 4)，7 2 3.0 6 (0.0 4)，7 14.8 2 (0.0 4)，6 6 7.8 9(0.0 7)493931.37(0.03)，8 49.17 (0.0 3)，8 11.15(0.0 3)，
30、8 0 2.92 (0.0 3)，7 7 2.46 (0.0 4)，7 14.7 5(0.0 5)，6 6 7.7 6 (0.0 9)503931.50(0.04)，8 51.13(0.0 4)，8 34.8 8 (0.0 4)，8 0 1.7 2 (0.0 4)，7 7 1.8 3(0.0 4)，6 6 7.7 4(0.0 9)513931.94(0.04)，8 50.2 3(0.0 4)，8 34.98 (0.0 4)，8 0 3.96 (0.0 4)，6 6 7.94(0.11)523931.06(0.04)，8 46.8 6 (0.0 4)，7 95.7 7 (0.0 4)，6 7 9
31、.15(0.13)，6 7 5.16 (0.13)，6 6 7.98 (0.14)2023年第8 期表2 聚四氟乙烯的无定型相结构变温MIR光谱数据（38 3 47 3K)聚四氟乙烯的无定型相结构官能团对应吸收频率及强度cm-1（A)850800波数/cm-1(483 523 K)聚四氟乙烯的无定型相结构官能团对应吸收频率及强度/cm-1（A)483K、49 3K 和50 3K的温度下观查到相应的吸收峰，而无定型相结构 -c-型-等三最只在 48 3 K 的温度下观察到相应的吸收峰。聚四氟乙烯的无定型相结构变温MIR光谱数据（48 3 52 3K）见表3。在3个温度区间内，聚四氟乙烯分子-对应
32、的无定型相结构相对稳定，而V-B-和V-C.元定型相对应的无定型相结构则对温度变化比较敏感。研究认为，温度的改变，破坏了聚四氟乙烯原有的无定型相结构，而进一步产生新的无定型相结750 700650构，而52 3K的温度下，聚四氟乙烯分子在7 95.7 7cm，6 7 9.15c m，6 7 5.16 c m 频率处发现的新的红外吸收峰，归属于聚四氟乙烯新的无定型相结构对应的特征吸收频率。3结语303K温度下，聚四氟乙烯无定型相结构的红外吸收模式主要包括-A-免宽型和、V-B+无宽型看丶(下转第155页)139贾冉等：防已结构中红外光谱研究3结语防已结构的红外吸收模式主要包括VaCHF.、V.防
33、已结构的去着积MIR光谱的谱图分辨能力要优于相应的一维MIR光谱、二阶导数MIR光谱和四阶导数MIR光谱。参考文献：1苏瑛.防已黄芪汤加减治疗乳腺癌术后患肢淋巴水肿的临床疗效观察 J.中医临床研究，2 0 2 1，13（16）：7 6-7 8.2武广军，姚宗芹，张晓伟，等.防已茯苓汤辅治对难治性心力衰竭患者外周血单个核细胞孤儿核受体及心室重构的影响 J.中医临床研究，2 0 2 2，14（30）：43-45.3马文政，王丽，邓铭，等.肾病综合征患者防已黄芪汤治疗的临床效果及对患者 2 4 h尿蛋白、ALB、T C 的影响 J.中国医学创新，2 0 2 0，17（36）：6 9-7 2.4于宏伟
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37、李泽腾，等.丙纶分子二维中红外光谱研究 J纺织科学与工程学报，2 0 2 2，39（1）：51-58.19 王倩，李萌萌，戎媛，等.温度对聚偏二氟乙烯晶型、晶型及晶型结构的影响 J.弹性体，2 0 2 1，31(6):16-22.【2 0 李萌萌，常明，张勇，等.聚偏二氟乙烯的C一F伸缩振动模式三级中红外光谱研究 J合成树脂及塑料，2021,38(6):9-14.（上接第139 页）乙烯无定型相结构主要官能团对应的吸收频率及强度都有一定的改变。部分无定型相结构被破坏，同时又产生一部分新的无定型相结构。本文为研究重要的电子材料聚四氟乙烯无定型相结构及热变性建立一个方法学，具有重要的应用研究价值。
38、参考文献：【1 潘晨.聚四氟乙烯材料介电和导热性能研究 D.西北工业大学，2 0 19.2范亚杰，张希军，孙永卫，等.真空中电子辐照下聚四氟乙烯沿面闪络电压特性 J.强激光与粒子束，2 0 18，30（11）：99-104.3李国倡，闵道敏，李盛涛，等.高能电子辐射下聚四氟乙烯深层充电特性 J.物理学报，2 0 14，6 3（2 0）：454-46 1.4于宏伟，王晓萱，李佳欣，等.新油及在用机油结构的多维红外光谱研究 J.润滑油，2 0 2 1，36（5）：37-41.5孟露，孙皓，秦佳慧，等.网球拍吸汗带分子结构研究J.纺织科学与工程学报，2 0 2 2，39（1）：2 2-2 8.6于宏
39、伟，孟露，孔昊，等.真空泵润滑油分子结构研究J润滑油，2 0 2 2，37（2)：40-45.7李泽腾，郭雨欣，于佳琳，等.食用淀粉结构中红外光谱研究 J.江苏调味副食品，2 0 2 3，17 3（0 2）：34-38.8 常美玲，马星怡，郭子祺，等.鹅羽毛结构及鉴别中红外光谱研究 J.纺织科学与工程学报，2 0 2 3，40（1）：6 6-7 3.9吴梦谣，李佳欣，孟露，等.聚丙烯酸结构研究 J.皮革与化工，2 0 2 2，39（2）：2 7-32.10吴雨靓，郑海桥，周子轩，等.网球线结构及热变性研究J.纺织科学与工程学报，2 0 2 3，40（2：59-6 4.11 于宏伟，吴雨靓，常美玲，等.玻璃镜片气泡结构及热变性三级中红外光谱研究 J.玻璃塘瓷与眼镜，2 0 2 3，51（3）：1-7.155
