1、第 52 卷第 10 期 辽 宁 化 工 Vol.52，No.10 2023 年 10 月 Liaoning Chemical Industry October，2023 收稿日期收稿日期：2022-10-12 作者简介作者简介：黄轶文（1998-），男，硕士，辽宁省盘锦人，主要从事先进陶瓷材料的制备、加工和应用的工作。通信作者通信作者：李喜坤（1971-），男，副教授，博士，主要从事先进陶瓷材料的制备、加工和应用的工作。粉末冶金法制备 TiB2与 Al 基 复合材料与性能研究 黄轶文，李喜坤，刘凤国，孙骞（沈阳理工大学 材料科学与工程学院，辽宁 沈阳 110159）摘 要：使用粉末冶金法制备
2、了 TiB2/Al 基复合材料，使用 X 射线衍射仪（XRD）对复合材料进行衍射图谱分析，确定复合材料的物相组织，复合材料晶界处为增强体 TiB2的主要分布位置，随着 TiB2质量分数的增加，团聚现象增多。探讨了 TiB2/Al 基体的显微结构和机械性质的变化，并分析了 TiB2粒子的加入对 TiB2/Al 基体的影响。实验发现，TiB2/Al 与 TiB2/Al 的界面结合较好。在 1 h 的保温、610 烧结、20%质量分数硼化钛的硬度最高，维氏硬度值为 68.2 HV。此时的复合材料在 TiB2质量分数 15%时的综合力学性能最好，抗拉强度为 153.43 MPa，比纯铝提高了 19.6
3、8%。关 键 词：金属陶瓷；TiB2/Al 基复合材料；粉末冶金法；力学性能；硬度 中图分类号：TG148 文献标识码：A 文章编号：1004-0935（2023）10-1428-04 在 20 世纪 60 年代，随着技术的发展，金属基复合材料开始兴起，但由于当时的制备的技术落后导致研究的限制，金属基复合材料并未引起注意1。至 20 世纪 70 年代末，由于各种新兴技术对于材料的各种性能要求越来越高，才令金属基复合材料的研究得以发展，其优良的性能开始得以重视2。颗粒增强铝基复合材料是一种以铝或铝合金为基体，加入颗粒以达到增强性能目的的人工复合材料。常见的增强相颗粒如氧化物、氮化物、碳化物、硼化
4、物等3。硼化钛颗粒增强铝基复合材料具有低密度、高比强度、低膨胀系数、耐高温以及良好的疲劳性能等优点4-7。在基体与增强颗粒的界面处，硼化钛颗粒与大多数的金属元素都不发生反应，在较高的温度条下仍然保持很好的机械性能，同时TiB2颗粒具有优秀的力学性能8。综上所述，TiB2颗粒增强铝基复合材料已是 21世纪最具发展前景的高技术材料之一，作为新一代高性能发动机活塞材料，广泛应用于汽车、飞机、航天、化工等工业领域9-10。在各种制备硼化钛微粒强化 Al 基复合材料的方法中，不同的烧结方法对所制得的复合材料的性能影响很大，因此选用合适的烧结方法是研究铝基复合材料制备的关键，真空热压烧结法工艺相对简单及成
5、熟，制造成本低，有较好的应用前景11。1 实验材料及方法 本试验使用粉末冶金法制备了所需要的复合材料。将质量分数为 5%、10%、15%、20%的 TiB2粉末和纯铝粉混合（每组的样品质量为 100 g），两种粉末配料完毕后，将粉末倒入混料罐中，加入球料比 71 的 ZrO2陶瓷球，在玻璃箱中充氮气对其进行保护，在三维混料机中进行混料，三维混料机的速度设定为 40 rmin-1，持续 14 h。将混合好的粉末置于直径为 50 mm 的圆筒状模具中，再将其置于ZR-6-8Y 型真空钼丝热压炉中，调整工艺参数后进行烧结。烧结参数的相关信息如表 1 所示。表 1 烧结参数 施压强度/MPa 升温速率
6、/(min-1)烧结温度/保温时间/h 30 15 610 1 烧结后对样品进行热处理（620、2 h），热处理后将所得样品切割成各实验所需的尺寸和形状。实验内容：复合材料的显微组织观察（实验所用仪器为蔡司光学倒置金相显微镜、扫描电子显微镜）；室温下测试复合材料维氏硬度（实验所用仪器为 HVS-50 维氏硬度计）；室温下测试复合材料室温下拉伸性能（实验所用仪器为万能试验机）。为了研究所得样品的物相组成与含量、微观结第 52 卷第 10 期 黄轶文，等：粉末冶金法制备 TiB2与 Al 基复合材料与性能研究 1429 构和微区成分，使用 X 射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）以及能谱仪（E
7、DS）进行检测。本实验使用的仪器参数为：X 射线衍射仪，Ultima，2036E102，日本，扫描速度为 8()min-1，扫描范围为 1090，加速电压为 40 kV，靶材为 Cu 靶；扫描电镜，型号 Hitachi S-3400N,Japan，加速电压为20 kV；能谱仪，型号 Phoenix,EDAX,USA。数显显微硬度仪，MH-500，上海恒一精密仪器有限公司，用于测定试样的显微硬度。2 实验结果与分析 2.1 实验原料纤维组织观察 TiB2粉末和混合后的未烧结的粉末在扫描电镜下的形貌如图 1 所示。由图 1 可以看出，增强相粉末粒径均匀，混合后的粉末增强相很好地粘结在 Al基体上，
8、未见有过多的增强相粉末脱落。（a）TiB2粉末 （b）混合后的未烧结的粉末 图 1 扫描电镜下的 TiB2粉末和混合后的未烧结的粉末 2.2 复合材料显微组织观察 质量分数分别为 0、5%、10%、15%、20%TiB2/Al基复合材料以及纯铝样品以相同烧结条件在光学金相显微镜下显微组织图如图 2 所示。（b）纯铝 （b）5%TiB2 （c）10%TiB2 （d）15%TiB2 （e）20%TiB2 图 2 不同含量增强相下 TiB2/Al 基复合材料 的 500 倍金相图 由图 2 可知，TiB2的质量分数分别为 5%、10%、15%、20%的样品中只有 Al 颗粒和 TiB2颗粒，并没有出
9、现常见的杂质 AlB2、Al3Ti 等，可以看出当增强相 TiB2较低时在纯铝基体中的分散较为均匀，没有出现明显的团聚现象，随着 TiB2的含量增加，颗粒逐渐出现团聚现象。为了验证 Al 晶界边缘的灰色颗粒为 TiB2，对以上复合材料使用 X 射线衍射仪（XRD）进行扫描及分析，结果如图 3 所示。图 3 以 Al/TiB2为原料烧结试样的 XRD 图谱 由图 3 可知，烧结产物中存在两种晶相，纯Al 为主晶相，同时含有一定的 TiB2为副峰，其衍射峰皆相对较强。2.3 硬度测试 将烧结后的试验样品用线切割成适合超微载荷显微硬度计的尺寸。将切割后的样品表面用 2403 000 目的砂纸打磨后再
10、用抛光机以速率 1 500 rmin-1进行抛光。硬度计的参数为在室温条件下施加荷载 300 gf，保持时间为 15 s，在样品表面取 5 个点进行打点，并对其取平均值，样品的维氏硬度随着增强相的增加而增加，其质量分数与硬度变化的对比如表 2 所示，得到的曲线如图 4 所示。由图 4 可以看出，随着增强相 TiB2的加入，复合材料的硬度有着显著的增加，均大于纯铝基体材1430 辽 宁 化 工 2023 年 10 月 料；随着 TiB2含量的增加，复合材料的维氏硬度的上升呈线性趋势，在 TiB2质量分数为 20%时维氏硬度达到最高，相较纯铝基体的维氏硬度提高了 24.4%。表 2 样品的维氏硬度
11、 TiB2质量分数/%0 5 10 15 20 维氏硬度/HV 54.8 55.1 57.4 59.9 68.2 图 4 不同含量增强相下的维氏硬度值 TiB2作为增强相的增加提高了纯铝基体的维氏硬度，由于 TiB2本身有着优良的综合力学性能，基体和颗粒之间形成较强的结合键，承担了一小部分的外部荷载；TiB2与基体产生了交互作用，在基体的晶界边缘阻碍位错运动，对基体起到了强化作用，随着 TiB2含量的增加，阻碍位错运动更加明显，因此复合材料的维氏硬度不断提高。2.4 拉伸实验 在室温下对各组分复合材料进行拉伸实验，得到应力-应变曲线如图 5 所示。各质量分数镀铜石墨烯复合材料的抗拉强度如表 3
12、 所示。图 5 复合材料拉伸实验应力-应变曲线 表 3 抗拉强度 硼化钛质量分数/%0 5 10 15 20 抗拉强度/MPa 128.20 130.85 138.03 153.43 134.53 由表 3 中数据可以看出，纯铝基体材料抗拉强度小于各质量分数 TiB2/Al 复合材料；质量分数为15%的 TiB2/Al 复 合 材 料 抗 拉 强 度 最 大，从 128.20 MPa 提高到 153.43 MPa，提高了 19.68%；质量分数为 5%、10%、20%的 TiB2/Al 复合材料抗拉强度相较纯铝基体材料分别提高了 2.07%、7.67%、4.94%，说明 TiB2的加入提高了纯
13、铝基体的抗拉强度，抗拉强度提高量随着 TiB2质量分数的增加先上升后下降。3 结 论 1）以纯铝粉和 TiB2粉末为原料采用粉末冶金法可制备基复合材料，复合材料晶界处为增强体TiB2的主要分布位置；随着 TiB2质量分数的增加，团聚现象增多。2）烧结温度为 610、保温时间为 1 h、质量分数为 20%的 TiB2时烧结出的复合材料增强效果 最好。3）TiB2/铝基复合材料的硬度均大于纯铝材料，随着 TiB2质量分数的增加，复合材料的硬度呈现先上升后下降的趋势。当 TiB2质量分数 20%时对复合材料维氏硬度提高效果最好，相较纯铝材料提高了19.68%。4）TiB2的加入能提高纯铝基体的抗拉强
14、度，抗拉强度提高量随着 TiB2质量分数的增加先上升后 下降。参考文献：1 赵火平，尧军平.原位内生 TiB2/Al 基复合材料制备技术评述J.新技术新工艺，2009（8）：100-103.2 薛菁，王俊，孙宝德.TiB2颗粒增强铝基复合材料的研究进展J.热加工工艺，2009，38（24）：43-47.3 李菊英，陈继兵，杨军胜，等.Al2O3/Ti2AlN 复合材料的弯曲性能研究J.武汉轻工大学学报，2019，38（2）：31-34.4 王浩伟，赵德超，汪明亮.原位自生 TiB2/Al 基复合材料的腐蚀防护技术研究现状J.金属学报，2022，58（4）：428-443.5 范玉虎，余申卫，王
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23、nyang Liaoning 110142,China）Abstract:Nickel-aluminum catalyst waste liquid contains sodium aluminate and superfluous sodium hydroxide,its resource utilization is an important guarantee for the sustainability of Ni-Al amorphous alloy catalyst production.Herein,aluminium sulfate solution was used as n
24、eutralization solution,the relation between the pH of the reaction process and the shape of the aluminum ions was detected,proper pH was at the range of 6.57.6,the morphology of aluminum ions was pseudo-boehmite,and NaY molecular sieve could be prepared by adding water glass solution to the solution
25、 at this time.X-ray diffraction(XRD)showed that the main crystal phase of the product was NaY molecular sieve,providing technical support for the resource utilization of waste liquid and the stable production of catalyst.Key words:Waste liquid;Aluminum sulfate;Water glass;NaY molecular sieve （上接第 14
26、30 页）Preparation and Performance of TiB2 and Al Matrix Composites HUANG Yi-wen,LI Xi-kun,LIU Feng-guo,SUN Qian（College of Materials Science and Engineering,Shenyang Ligong University,Shenyang Liaoning 110159,China）Abstract:Using pure Al as the matrix and TiB2 as the enhanced phase,the composites of
27、TiB2 reinforced Al were prepared by using a vacuum molybdenum wire autoclave furnace according to the powder metallurgy method.X-ray diffractometer(XRD)was used to analyze the diffraction pattern of the composite,and the phase structure of the composite was determined.The grain boundary of the compo
28、site was the main distribution position of the reinforcement TiB2,and with the increase of the mass fraction of TiB2,the agglomeration phenomenon increased.The changes of microstructure and mechanical properties of TiB2/Al matrix were discussed,and the influence of TiB2 particles on TiB2/Al matrix w
29、as analyzed.It was found that the interface between TiB2/Al and TiB2/Al was well combined.When the temperature was kept for 1 h,the sintering temperature was 610 and the mass fraction of titanium boride was 20%,the hardness was the highest,and the Vickers hardness was 68.2 HV.At this time,when the mass fraction of TiB2 was 15%,the composite material had the best comprehensive mechanical properties,and its tensile strength was 153.43 MPa,which was 19.68%higher than that of pure aluminum.Key words:Ceramic;TiB2/Al matrix composites;Powder metallurgy method;Mechanical properties;Hardness
