1、第1 0 期（总第58 5期）2023年1 0 月文章编号：1 6 7 1-9 6 46（2 0 2 3）1 0 a-0040-02农产品加工Farm Products Processing分子蒸馏技术纯化花椒精油工艺研究No.10Oct.梁世康，陆龙发，王黔林，杨辉，付秋霞，*米涛（贵州玄德生物科技股份有限公司，贵州贵阳550 0 1 4)摘要：超临界CO,萃取所得的花椒精油含有花椒挥发物、花椒酰胺类物质等，由于花椒精油含有花椒酰胺类物质，其滋味较麻，因此不能用于日化产品中。采用无毒、无害、高效的分子蒸馏技术对其进行脱麻，避免了传统有机溶剂法对花椒精油品质的破坏，花椒精油净油得率可达31.1
2、%。通过试验表明分子蒸馏法提纯花椒精油可以得到具有香味且不含麻味的花椒精油净油产品，其工艺条件如下：蒸馏温度1 6 0，蒸馏压力1 8 0 Pa，物料流量90 ml/min，刮膜转速 6 0 r/min。关键词：分子蒸馏；分离纯化；花椒精油中图分类号：TS264.3Study on Purification of Zanthoxylum bungeanum Essential Oil byLIANG Shikang,LU Longfa,WANG Qianlin,YANG Hui,FU Qiuxia,MI Tao(Guizhou Xuande Biotechnology Co.,Ltd.,Gui
3、yang,Guizhou 550014,China)Abstract:The essential oil of Zanthoxylum bungeanum by supercritical CO2 extraction contains Zanthoxylum bungeanumvolatiles、p r i c k l y a s h a m i d e s u b s t a n c e s,a s Za n t h o x y l u m e s s e n t i a l o i l c o n t a i n s Za n t h o x y l u m a m i d e s,I
4、s t a s t e i s m o r e n u m b.Therefore can not be used in daily chemical products.Using non-toxic,harmless and efficient molecular distilation technologyto remove hemp.The traditional organic solvent method can avoid destroying the quality of Zanthoxylum bungeanum essentialoil,he yield of prickly
5、 ash essential oil was 31.1%.The experiment showed that the pure oil of Zanthoxylum bungeanum couldbe obtained by molecular distillation.The process conditions were as follows:the distllation temperature was 160 C,Distilation pressure 180 Pa,Material flow rate 90 ml/min.The speed of scraping film wa
6、s 60 r/min.Key words:molecular distilation;separation and purification;Zanthoxylum oil花椒精油又名花椒提取物，是从花椒皮中萃取的一种食品用天然香精，在食品安全国家标准食品添加剂使用标准中花椒提取物列入允许使用的食品用天然香料名单（编号为N342）叫，花椒精油广泛用于食品中。采用超临界CO,萃取所得的花椒精油中含有花椒香味物质、麻味物质，花椒香味物质主要是花椒挥发油，麻味物质主要是花椒酰胺类物质。由于花椒精油含有花椒酰胺类物质其滋味较麻，不能用于日化产品中。因此，必须对花椒精油进行脱花椒酰胺类物质纯化处理。采用
7、分子蒸馏技术对超临界花椒精油粗油进行精制，探讨适宜的分子蒸馏操作条件，获得纯度较高的花椒精油产品，以期为利用分子蒸馏技术从花椒精油中富集高品质的花椒精油的工艺提供一些参收稿日期：2 0 2 2-0 9-2 6基金项目：贵州省科技计划项目（黔科合重大专项字ZWCQ2019J3013-4号、黔科合平台人才 2 0 2 0 2 0 1 5号、黔科合支撑 2 0 2 2 重点005号)，贵阳市科技计划项目（筑科合同 2 0 2 2 5-7 号)。作者简介：梁世康（1 96 5一），男，本科，工程师，研究方向为天然产物，食用植物油。通讯作者：米涛（1 98 4一），男，本科，工程师，研究方向为超临界CO
8、,萃取技术与食品加工。文献标志码：AMolecular Distillation1.1原料花椒精油，由贵州玄德生物科技股份有限公司采用超临界CO,萃取花椒而得；甲醇：色谱纯；乙醇：色谱纯。1.2仪器与设备分子蒸馏设备：蒸发面积1 m，上海前吉化工科技有限公司产品；电子秤，浙江沃可鑫电子科技有限公司产品；1 2 6 0 型高效液相色谱，Agilent公司产品；FA2104N型电子天平，上海精其仪器有限公司产品。doi:10.16693/ki.1671-9646(x).2023.10.009数，为进一步的实际应用提供理论依据，从而为花椒精油的生产寻求一条科学高效的途径。1材料与方法2023年第1
9、0 期1.3试验方法1.3.1分子蒸馏试验方案称取一定量的超临界CO2花椒精油，采用单因素试验研究分子蒸馏温度、压力、物料流量、刮膜转速变化对轻相、重相得率的影响，研究轻相、重相花椒酰胺总含量，根据轻相花椒精油净油中花椒酰胺含量确定分子蒸馏工艺条件。1.3.2分子蒸馏花椒精油得率计算方法分子蒸馏完毕后称量轻相即花椒精油净油的质量，按照公式（1）计算花椒精油得率，并以此作为衡量分子蒸馏操作工艺参数的指标。C(%)=+100%.W2式中：C-一-花椒精油净油得率，%；W,一-轻相收集瓶中花椒精油净油质量，8；W超临界CO,花椒精油质量，g。1.3.3花椒酰胺总含量检测方法按中华人民共和国供销合作行
10、业标准GH/T12912020花椒及花椒加工产品花椒酰胺总含量的测定高效液相色谱法规定执行。1.3.4判定依据花椒精油净油中椒酰胺总含量1 0 mg/g。2结果与分析2.1分子蒸馏温度对花椒精油净油得率的影响称取超临界CO,花椒精油1 0.0 0 kg，设定蒸馏压力2 0 0 Pa，物料流量1 0 0 mL/min，刮膜转速40 r/min，进料温度2 2 的条件下，比较不同蒸馏温度对花椒精油净油得率的影响。分子蒸馏温度对花椒精油净油得率的影响见表1。表1 分子蒸馏温度对花椒精油净油得率的影响蒸馏温度轻相油质量/kg1002.121202.151402.671603.091803.212003
11、.32由表1 可知，随着蒸馏温度提高，花椒精油净油得率增加，但蒸馏温度超过1 8 0 时，花椒精油净油麻度超过1 0 mg/g，故分子蒸馏技术纯化花椒精油的蒸馏温度为1 6 0。2.2分子蒸馏压力对花椒精油净油得率的影响称取超临界COz花椒精油1 0.0 0 kg，设定蒸馏温度1 6 0，物料流量1 0 0 mL/min，刮膜转速40 r/min，进料温度2 2 的条件下，比较不同蒸馏压力对花椒精油净油得率的影响。梁世康，等：分子蒸馏技术纯化花椒精油工艺研究轻相油质量/Pa/kg1403.211603.171803.122003.092202.932402.71由表2 可知，随着蒸馏压力提高，
12、花椒精油净油得率减少，但蒸馏压力在1 6 0 Pa时，花椒精油净(1)油麻度超过1 0 mg/g，故分子蒸馏技术纯化花椒精油的蒸馏压力为1 8 0 Pa。2.3分子蒸馏物料流量对花椒精油净油得率的影响称取超临界COz花椒精油1 0.0 0 kg，设定蒸馏温度1 6 0，蒸馏压力1 8 0 Pa，刮膜转速40 r/min，进料温度2 2 的条件下，比较不同物料流量对花椒精油得率的影响。分子蒸馏物料流量对花椒精油净油得率的影响见表3。表3分子蒸馏物料流量对花椒精油净油得率的影响蒸馏物料流量轻相油质量花椒精油净油花椒/mLmin-!/kg703.17803.14903.121003.091103.0
13、71203.01由表3可知，随着物料流量增加椒精油净油得率减少，但减少效果不显著，在物料流量8 0 mL/min时，花椒精油净油麻度超过1 0 mg/g，故分子蒸馏技术纯化花椒精油的物料流量为90 mL/min。花椒精油花椒精油净油花椒净油得率/%酰胺总含量/mggl21.23.621.55.326.76.730.98.732.110.633.213.841:分子蒸馏压力对花椒精油净油得率的影响见表2。表2 分子蒸馏压力对花椒精油净油得率的影响蒸馏压力花椒精油净油得率/%酰胺总含量/mggl32.112.731.710.331.29.430.98.729.36.427.15.3花椒精油净油得率
14、/%酰胺总含量/mggl31.711.531.410.431.29.230.98.730.77.330.16.82.4分子蒸馏刮膜转速对花椒精油净油得率的影响称取超临界COz花椒精油1 0.0 0 kg，设定蒸馏温度1 6 0，蒸馏压力1 8 0 Pa，物料流量90 mL/min，进料温度2 2 的条件下，比较不同分子蒸馏刮膜转速对精油得率的影响。分子蒸馏刮膜转速对花椒精油净油得率的影响见表4。由表4可知，随着刮膜转速增加花椒精油净油得率增加，但增加效果不显著，在刮膜转速8 0 r/min时，花椒精油净油麻度超过1 0 mg/g，故分子蒸馏技术纯化花椒精油的刮膜转速为6 0 r/min。3结论
15、（1）分子蒸馏过程中，蒸馏压力、温度、物料流量和刮膜转速都对花椒精油净油得率有一定影响。(下转第51 页）花椒精油净油花椒2023年第1 0 期参考文献：1 胡昊，钟艳，刘钰，等.雪莲果及其副产品的研究现状】.农产品加工，2 0 1 9（2 0)：8 0-8 2.2李姿瑶，丁小倩，王艳，等.雪莲果成分及药理活性研究进展 J】，中国实验方剂学杂志，2 0 2 2，2 8（1 1)：217-226.3 T Grethel,Choque Delgado,Rodolfo Thom,et al.Ya-con(Smallanthus sonchifolius)derived fructooligosach
16、a-rides improves the immune parameters in themouse J.-Nutrition Research,2012,32(11):884-892.4田文静，赵东瑞.雪莲果及其产品研究进展 安徽农业科学，2 0 2 1，49（7)：4-7.5N C Habib,S M Honore,S B Genta,et al.Hypolipidem-ic effect of Smallanthus sonchifolius(yacon)roots on dia-betic rats:Biochemical approach J.Chemico BiologicalIn
17、teractions,2011(1):31-39.6付兴周，连晓蕊，付一凡.低糖百合雪莲果饮料的研制.江苏调味副食品，2 0 2 1（2)：9-1 2.7熊贤平，黄水荣.雪莲果柠檬复合饮料工艺的研究】余森艳，等：雪莲果芒果复合果汁饮品的制备工艺及其稳定性研究Foods，2 0 1 3(1):444-450.9尚朝杰，王维民，张晓迪，等.芒果带皮果汁饮料的工艺研究.食品工业科技，2 0 1 5，36（1)：2 6 3-2 6 7.10胡婉茹，邓源喜，江燕婷，等.芒果的营养保健功能及其开发应用，安徽农学通报，2 0 1 9，2 5（2 2)：42-44.11 高蕾蕾，刘峰，栾庆民，等.赤藓糖醇生产
18、与应用研究进展 精细与专用化学品，2 0 2 0（3)：1-4.12刘俊艳，王成花，梁真，等.模糊数学感官评价法优化塔格糖酸奶发酵工艺 J】.中国酿造，2 0 1 7，36（3）：99-102.13 中华人民共和国国家质量监督检查检疫总局，中国国家标准化管理委员会.GB124562021食品中总酸的测定S.北京：中国标准出版社，2 0 2 1.14李广志，马永强，黎晨晨，等.顺式番茄红素番茄果汁加工工艺的研究】.农产品加工，2 0 2 2（1 0)：57-6 1.15 王海蓝，姚芳，祁兴普，等。白果饮料的稳定性分析.现代食品科技，2 0 2 1，37（8)：2 2 0-2 2 5.51：食品研
19、究与开发，2 0 1 5，36（2 2）：7 1-7 4.8 C Ajila,U P Rao.Mango peel dietary fibre:Compositionand associated bound phenolics J-Journal of Functional(上接第41 页）参考文献：表4分子蒸馏刮膜转速对花椒精油净油得率的影响分子蒸馏刮膜轻相油质量转速/rmin-l/kg203.04403.09603.11803.141003.151203.17通过试验发现，蒸馏温度和蒸馏压力影响最大，刮膜转速和物料流量影响较小。(2）分子蒸馏法提纯花椒精油的最佳工艺条件为蒸馏压力1 8 0
20、 Pa，蒸馏温度1 6 0，物料流量90mL/min，刮膜转速6 0 r/min，花椒精油净油得率可达31.1%。1中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.GB2760一花椒精油花椒精油净油花椒净油得率/%酰胺总含量/mgg30.46.430.98.731.19.331.410.231.510.531.711.22014食品安全国家标准食品添剂使用标准 S】：北京：中国标准出版社，2 0 1 4.2 陆龙发，黄涛，米涛，等.贵州顶坛花椒芳香油成分分析 J】.农产品加工，2 0 2 2（1 4)：6 1-6 2.3 中华全国供销合作总社.GH/T12912020花椒及花椒加工产品花椒酰胺总含量的
21、测定高效液相色谱法 S：北京：中国标准出版社，2 0 2 0.4何军，郭红祥，陈毓荃，等.超临界二氧化碳萃取花椒挥发油】.西北农业大学，1 999，2 7（5)：6 6 6-6 7 0.5陈文伟，陈钢，高荫榆.分子蒸馏的应用研究进展】西北粮油科技，2 0 0 3，2 8（5）：35-37.6韩荣伟，于忠娜，陈勇，等.分子蒸馏技术纯化玫瑰精油工艺研究 .香料香精化妆品，2 0 0 9（3）：1-9.（上接第44页）蒸箱温度1 8 0，蒸制时间35min。在此配方条件下制作的米糕色泽均匀，表面呈米白色，口感细腻、甜度适中，具有大米的香甜味和牛奶的香味，且富有弹性，不黏牙、不干，感官品质最佳。功能性
22、米糕用菊苣多糖代替传统的白砂糖，适用于各个年龄段的人群，米糕软糯细腻，适合幼儿和老人食用。所用糯米、牛奶等原料健康、营养，同时菊苣多糖能够促进胰岛分泌胰岛素，抑制糖异生，具有降低血压的作用，使产品能满足患有“三高”人群的营养需求。综上所述，功能性米糕必将随着时代的发展，吸引越来越多的消费者，增加市场需求。参考文献：1康吉平，巩馨，高凡，等.麦芽三糖酶改性淀粉抑制米糕老化的应用研究】.美食研究，2 0 2 2，39（2)：46-51.2解梦汐，姜波，宋莉，等.菊苣多糖的保健功能及产品开发研究进展 J】.辽宁农业科学，2 0 2 0（5)：59-6 1.3范大明，刘振宇.重视传统食品行业发展让中国的传统食品焕发新生命 ：中国食品，2 0 2 0（Z1)：1 56-1 6 3.4任伟伟，张艾青，刘希凤，等.紫薯米糕的工艺研究】.农产品加工，2 0 2 1（1 1)：48-50，54.
