1、铜业工程 COPPER ENGINEERINGTotal 182No.4 2023总第182期2023年第4期引文格式引文格式：欧阳子缙,吕子善,周洪雷.粉末床熔融成形铜及铜铬系合金研究进展 J.铜业工程,2023(4):52-57.粉末床熔融成形铜及铜铬系合金研究进展欧阳子缙，吕子善，周洪雷（上海理工大学材料与化工学院，上海 200082）摘要：近年来，越来越多的研究报道了粉末床熔融成形技术。这一技术通过热源扫描熔化粉末，逐层堆积直接成形复杂三维金属零件结构，能够极大地缩短产品生产周期，提高生产效率，特别是在选区激光熔化（SLM）以及选区电子束熔化（SEBM）制备铜及铜铬系合金方面取得了很大
2、的突破。本文综述了粉末床熔融成形技术的基本原理和优势，以及在增材制造（AM）技术中，铜系材料打印存在的主要困难。介绍了不同制备方法对材料性能的影响，重点对比了SLM工艺在铜系金属上的高反射率问题，进而阐明提高铜对激光的吸收率是该成形技术的研究重点，以及SEBM工艺在铜系金属中存在的表面粗糙度问题的重要性。探讨了更为前沿的一种电子束-激光符合选区融化（EB-LHM）技术，虽然其工艺更复杂但能结合不同打印方法提升性能。探讨了不同成形工艺对材料微观结构和力学性能的影响，并对材料的打印方式进行了评价。最后对目前该领域存在的问题和未来的研究方向进行了展望。关键词：粉末床熔融；选区激光熔化；选区电子束熔化
3、；纯铜；铜铬系合金doi：10.3969/j.issn.1009-3842.2023.04.006中图分类号：TG665 文献标识码：A 文章编号：1009-3842（2023）04-0052-06铜是地球上广泛存在的一种金属，其应用历史悠久。在古代，铜及其合金被用于制造武器、礼器、硬币等物品。而在现代社会中，铜及其合金的应用范围更加广泛和多样化，例如，应用于高速轨道交通、电子通信、火箭发动机燃烧室内壁以及薄壁热管等领域1。铜的加工通常有锻造、挤压、轧制，拉伸等方式，传统的铜及铜合金加工技术能实现规模化生产，获得良好的表面形貌和特定形状，但也存在加工周期长、成材率低的问题，而新兴的增材制造（A
4、M）技术的发展，为铜及铜合金的加工提供了新思路，尤其对于结构特殊、加工难度大、成材率低的产品，采用AM技术能提高加工效率，实现一体化成形制造。迄今为止，铜及铜合金增材制造的主要工艺包括粉末床熔融（PBF）、黏结剂喷射（BJ）、冷喷涂（CS）和定向能沉积（DED）等2。PBF工艺分为激光粉末床熔融（L-PBF）和电子束粉末床熔融（EB-PBF），其中又以激光粉末床熔融（L-PBF）的发展最为迅速，但因为铜材料对常见激光器波长波段（1060 nm）具有高于 90%的反射率，不仅容易损坏激光打印设备中光学元件，还会在打印成形中因能量不足而出现合金缺陷问题。为了提高铜的打印性能，科研工作者们提出表面改
5、性3或者降低激光波长4等办法，以克服L-PBF工艺存在的不足。常见的EB-PBF技术是使用电子束扫描熔化粉末，逐层堆积形成预设三维零件。由于电子束功率大，材料对电子束能量吸收率高，这种打印方式广泛用于钛合金和钛铝基合金上，近年来，科研工作者对于铜及其合金的EB-PBF技术应用有所关注。L-PBF技术是基于数字模型的快速成型技术，其原理如图1所示，通过软件获取模型切片分层后各截面的轮廓数据，再通过高能激光束按照轮廓数据选择性熔化金属粉末，继而逐层铺粉，逐层熔化堆积制备三维实体零件5。L-PBF技术具有成形件精度高、熔池小，可制备复杂零件等特点。EB-PBF技术的原理如图2所示，在预设的真空舱室升
6、温至指定温度，将成形平台下降一个层厚高度用刮刀往返铺粉执行设定的预热工艺和熔融工艺，不断循环上述过程，直至完成最终设定的三维零件样式。同时，将三维实体零件周围烧结的粉末继续吹散过筛回收利用。在EB-PBF工艺中，将舱室抽真空并进行粉床预热，这些步骤能很好地收稿日期：2023-05-04；修订日期：2023-06-29基金项目：国家重点研发计划项目（17YFB0306405）；国家自然科学基金项目（51201107）；上海肿瘤治疗协同创新中心资助作者简介：欧阳子缙（1998），男，江西吉安人，硕士，研究方向：电子束打印铜合金，E-mail：；通信作者：周洪雷，讲师，E-mail：减少热应力的集中
7、，减小残余应力，还能省去后续的热处理工艺。同时依据电子束和激光束的优劣，李宏新等6提出电子束-激光符合选区融化（EB-LHM）技术，即激光扫描轮廓表面，电子束用于内部填充，可以提高表面光洁度，改善电子束成形零件的表面质量。1 纯铜材料通过 AM 技术打印铜及铜合金主要面临以下 挑战：1）高导热性：铜本身具有优良的导热性，在打印过程中易出现温度不均匀分布，导致零件翘曲变形，从而影响零件的精度与表面质量。2）易氧化：铜作为一种对氧亲和的金属7，易受到氧气、水蒸气及其他气体的氧化，从而导致成分发生变化。3）热应力：在打印过程中，铜会被迅速加热并冷却，产生很高的热应力，在这个过程中纯铜很容易发生开裂而
8、导致零件成形失败。同时，以铜为打印材料进行打印构建时，不同的打印方式存在不同的难点。1.1激光粉末床熔融纯铜铜在选区激光熔化（SLM）过程中最主要的问题是反射率过高。由于铜的激光吸收率低，使得打印中铜粉未能完全熔化，产生未熔、孔洞、裂纹等缺陷，最后获得的实体零件无法满足需求，所以如何提高纯铜激光打印的表面质量和性能是当前研究的难点与热点。虽然直接打印纯铜十分困难，但科研工作者已经进行了一些成功的尝试。早期由于激光功率的限制难以实现铜的熔化成形，故多采取间接烧结的方法，即先将铜粉与低熔点或对激光吸收率高用于充当黏合剂的合金粉末混合，压制成打印预制件，在之后的成形过程中，铜颗粒之间的间隙逐渐被黏合
9、剂物质填充，最终固化成均匀连续的固相零件。顾冬冬等8以 Cu，CuSn，CuP等粉末进行烧结实验，以 Cu作为结构金属，CuSn作为黏结金属，CuP作为脱氧金属，最终制备出理论密度达到82%的齿轮零件。但黏结剂的使用也会影响铜成形后的物理性能。随着高功率稳定光束激光器的使用，选区激光熔覆铜的致密度和性能也在不断提高。Lykov 等9在激光功率为200 W、扫描速度为100 mm/s、线间距为0.12 mm、层厚为0.05 mm的条件下，获得了最佳致密度为 88.1%、极限抗拉强度（UTS）为149 MPa的样品。Ikeshoji等10用1 kW单模光纤激光器打印纯铜粉，通过调整激光功率与扫描速
10、度，最终制备出致密度高达96.6%的纯铜试样。在L-PBF工艺过程中，激光功率对表面成形的影响最大，但由于铜对激光的高反射特点，一味地提高激光功率并不是合理的解决方案。一些科研工作者尝试把研究重心放在短波长激光器打印铜及铜合金上。Shibata等11采用L-PBF工艺，分别使用波长为 450 nm 的蓝色二极管激光器和波长为915 nm 的红外激光器制备了纯铜样品。结果表明，相较于红外激光，纯铜对蓝色激光的吸收率提高了 6 倍，由于吸收率更高，所以表面也更加光滑。用德国机床制造商TRUMPF推出的新型绿色脉冲激光器进行纯铜打印12，纯铜样品的致密度图1L-PBF工艺原理图Fig.1Schema
11、tic process of L-PBF图2EB-PBF工艺原理图Fig.2Schematic process of EB-PBF52欧阳子缙等 粉末床熔融成形铜及铜铬系合金研究进展2023年第4期减少热应力的集中，减小残余应力，还能省去后续的热处理工艺。同时依据电子束和激光束的优劣，李宏新等6提出电子束-激光符合选区融化（EB-LHM）技术，即激光扫描轮廓表面，电子束用于内部填充，可以提高表面光洁度，改善电子束成形零件的表面质量。1 纯铜材料通过 AM 技术打印铜及铜合金主要面临以下 挑战：1）高导热性：铜本身具有优良的导热性，在打印过程中易出现温度不均匀分布，导致零件翘曲变形，从而影响零件
12、的精度与表面质量。2）易氧化：铜作为一种对氧亲和的金属7，易受到氧气、水蒸气及其他气体的氧化，从而导致成分发生变化。3）热应力：在打印过程中，铜会被迅速加热并冷却，产生很高的热应力，在这个过程中纯铜很容易发生开裂而导致零件成形失败。同时，以铜为打印材料进行打印构建时，不同的打印方式存在不同的难点。1.1激光粉末床熔融纯铜铜在选区激光熔化（SLM）过程中最主要的问题是反射率过高。由于铜的激光吸收率低，使得打印中铜粉未能完全熔化，产生未熔、孔洞、裂纹等缺陷，最后获得的实体零件无法满足需求，所以如何提高纯铜激光打印的表面质量和性能是当前研究的难点与热点。虽然直接打印纯铜十分困难，但科研工作者已经进行
13、了一些成功的尝试。早期由于激光功率的限制难以实现铜的熔化成形，故多采取间接烧结的方法，即先将铜粉与低熔点或对激光吸收率高用于充当黏合剂的合金粉末混合，压制成打印预制件，在之后的成形过程中，铜颗粒之间的间隙逐渐被黏合剂物质填充，最终固化成均匀连续的固相零件。顾冬冬等8以 Cu，CuSn，CuP等粉末进行烧结实验，以 Cu作为结构金属，CuSn作为黏结金属，CuP作为脱氧金属，最终制备出理论密度达到82%的齿轮零件。但黏结剂的使用也会影响铜成形后的物理性能。随着高功率稳定光束激光器的使用，选区激光熔覆铜的致密度和性能也在不断提高。Lykov 等9在激光功率为200 W、扫描速度为100 mm/s、
14、线间距为0.12 mm、层厚为0.05 mm的条件下，获得了最佳致密度为 88.1%、极限抗拉强度（UTS）为149 MPa的样品。Ikeshoji等10用1 kW单模光纤激光器打印纯铜粉，通过调整激光功率与扫描速度，最终制备出致密度高达96.6%的纯铜试样。在L-PBF工艺过程中，激光功率对表面成形的影响最大，但由于铜对激光的高反射特点，一味地提高激光功率并不是合理的解决方案。一些科研工作者尝试把研究重心放在短波长激光器打印铜及铜合金上。Shibata等11采用L-PBF工艺，分别使用波长为 450 nm 的蓝色二极管激光器和波长为915 nm 的红外激光器制备了纯铜样品。结果表明，相较于红
15、外激光，纯铜对蓝色激光的吸收率提高了 6 倍，由于吸收率更高，所以表面也更加光滑。用德国机床制造商TRUMPF推出的新型绿色脉冲激光器进行纯铜打印12，纯铜样品的致密度图1L-PBF工艺原理图Fig.1Schematic process of L-PBF图2EB-PBF工艺原理图Fig.2Schematic process of EB-PBF53总第182期铜业工程Total 182能达到99.5%以上，电导率也能达到100%IACS（国际退火铜标准）。1.2选区电子束熔化（SEBM）打印纯铜研究进展电子束技术对纯铜打印过程中的问题有不一样的解决思路。在电子束打印过程（图2）中需要进行预热，以
16、降低铜高导热性带来的不良影响，同时打印环境为真空环境，能减少因氧化带来的成分变化。虽然电子束打印的原理类似于激光打印，但在电子束技术的成形过程中需要进行预热，以防止发生“吹粉”现象13，即在高速电子流的轰击作用下，粉末受到压力而发生溃散。德国奥格斯堡IWB应用中心的研究小组对“吹粉”现象进行了系统研究，并指出该现象除了由电子流引起的压力外，还存在电子束轰击后粉末和基板带电并形成相互排斥的洛伦兹力。综上所述，可以选取粒径合适的粉末（45106 m）以及提高预热温度来避免“吹粉”现象。对于电子束打印纯铜的相关研究还比较欠缺，Lodes等14通过改变参数最终锁定在0.275 J/mm的线能量密度下获
17、得致密度为99.5%的立方体试样。Sebastian等15将体能量密度调节为80 J/mm，获得了致密度高达99.831%的立方体试样。对比于选区激光成形技术，SEBM技术制备的铜试样拥有更高的致密度。杨睿16使用国产电子束成形设备，实验得出在扫描速度为3m/s、电流为15 mA 条件下，打印的方形试样具有最佳的力学性能。2 Cu-Cr-Nb合金Cu-Cr-Nb 系合金的典型代表是 GRCop-84 合金，是美国NASA17最初研制应用于航空火箭发动机材料的一种新型铜合金，本身具有极好的导电性能和导热性能，同时打印后内部会析出微米级的弥散性化合物（Cr2Nb）以及时效过程中会析出纳米级的Cr颗
18、粒，使得合金在高温下具有高强度、高温抗蠕变性能，这种新型合金可以取代Narlay-Z铜基合金（Cu-Ag-Cr）作为新一代火箭发动机燃烧室内衬材料。相较于一次铸造成形或者传统铸造成坯再变形加工的工艺，选取AM技术能有效提高工作效率，进而降低成本。随着 AM 技术越来越成熟，有关 AM 制备 Cu-Cr-Nb合金的研究越来越多，AM制备的GRCop-84具有很好的致密度。任亚科等18报道了SLM打印Cu-1.93Cr-0.74Nb 合金，随着能量范围输入的升高，相对密度和孔隙数目等呈现先升后降的变化规律，致密度最高达到99.3%。其他一些研究（表1）则 主 要 集 中 于 打 印 态 力 学 性
19、 能 的 研 究。Demeneghi等19在研究中发现，随着方形试样厚度的减小，其力学性能明显下降。当试样厚度为2 mm时力学性能最佳，其屈服强度为 306.82.4 MPa、抗拉 强 度 为 496.82.4 MPa。Seltzman 等20在 对Cu-Cr-Nb 材料打印态及热处理工艺研究中发现，打印态的 Cu-Cr-Nb 材料的屈服强度为 350.010.6 MPa，抗拉强度为716.94.6 MPa；后续在450 下直接热处理 3 h后，Cu-Cr-Nb材料的屈服强度高达814.0 MPa，抗拉强度为 970.9 MPa。另外，还有一种粉末床快速成型技术 LP-DED（laser po
20、wder directed energy deposition）21，也称为激光沉积成形，常用来生产Cu-Cr-Nb合金，该技术采用激光束熔化粉末或线材来构建三维零件。与传统的数控加工不同，LP-DED具有设计自由度高的优点，能够生产复杂形状的零件，且不需要使用模具等附加工具进行切削、钻孔和铣削等操作。在LP-DED过程中，激光束聚焦到金属表面，将粉末或线材逐层加热并熔化，以构建三维物体。Anoop等22进行了Cu-8Cr-4Nb 合金的 LP-DED 工艺制备，Laves 相分散在合金微观结构中，同时包含纳米级Cr沉淀物，制备的合金维氏硬度为HV 146。表1Cu-Cr-Nb合金L-PBF打
21、印下的力学性能Table 1Mechanical properties of Cu-Cr-Nb alloy under L-PBF printing合金Cu-1.93Cr-0.74NbGRCop-84GRCop-84加工方式L-PBFL-PBFL-PBF粉末粒径/m5500-45致密度/%99.399.999.9屈服强度/MPa306.82.4350.010.6抗拉强度/MPa496.8.82.4716.94.6参考文献18192054欧阳子缙等 粉末床熔融成形铜及铜铬系合金研究进展2023年第4期3 Cu-Cr-Zr合金Cu-Cr-Zr 合金是一种具有良好力学性能和高导热性的沉淀硬化合金23
22、。在L-PBF打印中，当激光器发射波长为 450 nm或515 nm时，Cu对激光反射均较低 24。而EB-PBF不受材料光学反射率的影响，在加工纯铜和铜合金时，具有高达80%的吸收率，从而获得致密的零件25-29。由于EB-PBF过程是在高真空条件下进行的，所以能很好地阻止铜的氧化行为。Cu-Cr-Zr 合金是目前欧洲聚变示范堆（EU-DEMO）反流器中高热流密度和等离子体面组件的主要候选散热材料30-32，Mao等33研究了工艺参数对 SLM 制备 316L/Cu-Cr-Zr 材料的影响，结果发现，在 0.5351.0625 J/mm 能量范围下的扫描轨道最为光滑，同时熔池的宽度和深度随着
23、扫描速度的降低或激光功率的增加而增加。Kuai等34通过SLM技术制备了Cu-Cr-Zr合金，其极限抗拉强度和屈服强度分别达到 338 MPa 和 216 MPa。Wallis等35研究了热处理对SLM技术制备Cu-Cr-Zr合金显微组织和性能的影响，结果发现，与常规热处理相比，直接时效处理改善了Cu-Cr-Zr合金样品的力学性能，并在样品中检测到了聚集的Cr和CuxZry颗粒。Ma等36通过SLM技术制备了高密度晶格结构Cu-Cr-Zr合金，系统研究了其力学性能、微观组织和变形行为。Guan等37通过调整激光选择性熔炼工艺参数，制备出相对密度为 97.65%，屈服强度为 267 MPa的 C
24、u-Cr-Zr合金试样。Nerea29等采用EB-PBF 对 标 称（化 学）成 分 为 0.6%0.9%Cr，0.07%0.15%Zr（质量分数）的 Cu-Cr-Zr合金进行了AM研究，制备出致密度高达99.8%的Cu-Cr-Zr合金试样，其硬度最高为HV 193。4 总结与展望随着AM技术的不断发展，粉末床熔覆制备铜及铜合金的工艺也在不断改进，并且在成形工艺、表面质量、微观组织和性能等方面的研究也取得了良好成果。在激光选区熔化 3D 打印方面，研究的重心放在克服打印中高反射率的问题，而电子束打印要重点关注表面形貌的变化，以及薄壁零件中容易发生的粉末粘附问题。然而，目前对电子束打印Cu-Cr
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50、nting copper-based materials.It also introduced the influences of different preparation methods on material properties,with a focus on the high reflectivity problem of SLM technology on copper-based metals,and the surface roughness problem in SEBM technology.A more advanced electron beam-laser hybri
