1、I 值； （2）利用 I 值最大的三根强线的对应 d 值查找索引，找出基本符合的物相名称 及卡片号； （3）将实测的 d、I 值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物 相。 鉴定时应注意的问题： （1）d 的数据比 I/I0数据重要。 （2）低角度线的数据比高角度线的数据重要。 （3）强线比弱线重要，特别要重视 d 值大的强线。 （4）应重视特征线。 （5）应尽可能地先利用其他分析、鉴定手段，初步确定出样品可能是什么物相， 将它局限于一定的范围内。 3菊池线产生的原因是什么？表现出什么样的几何特征？请画出不同取向 条件下发生菊池线衍射和斑点衍射的厄瓦尔德球构图， 以及菊池线对与衍射斑
2、 点的相对位置图。 答（1 ）原因：非弹性散射的电子发生弹性相干散射的结果。 （2 ）菊池线对的几何特征： 菊池线对间距等于相应衍射斑点到中心斑点的距离； 菊池线对的中线可视为是( h k l ) 晶面与底片的交线； w w w .z h i n a n c h e .c o m 线对公垂线与相应的斑点坐标矢量平行； 菊池线对在衍射图中的位置对样品晶体的取向非常敏感； 对称入射，即 B / / u v w 时，线对对称分布于中心斑点两侧； 双光束条件，即 s = 0 ，亮线通过( h k l ) 斑点，暗线通过中心斑点； S + g 0 时，菊池线对分布于中心斑点的同一侧； S + g 0 时
3、，菊池线对分布于中心斑点的两侧。 如图所示： 4已知衍衬动力学理论的衍射强度表达式为 式中，其中 s 为偏移参量，g为消光距离，请讨论等厚消光与 等倾消光现象，并与运动学理论比较。 答：等厚条纹：等厚条纹： 当 S C 时 w w w .z h i n a n c h e .c o m 式（4 - 1 ）可改写为 显然，当 t = n / s （n 为整数）时，I g = 0 当 t = ( n + 1 / 2 ) / s 时, 用 I g 随 t 周期性振荡这一运动学结果，定性解释以下两种衍衬现象。 晶体样品契形边缘处出现的厚度消光条纹，也叫等厚消光条纹。 晶体中倾斜晶界的晶界条纹 利用等厚
4、消光条纹的根数以及所选用的反射对应的消光距离， 可近似计算样 品的厚度， 等倾条纹：等倾条纹： 当 t c 时, 式（4 - 1 ）可改写为 5推断谱图中可能含有什么基团? 答： （1） 存在苯环， 因为 3000-3100， 1450-1600 之间多个吸收峰， 以及 600-1000 存在定位峰， 1660-2000 存在泛频峰；（2） 存在烷基， 因为 2800-3000 和 1350-1500 都存在吸收峰； （2） 存在醛基， 因为 2700 附近有醛基的特征吸收和略低于 1700 存在 C=O 吸收峰，此羰基可能与双键或孤对电子共轭而吸收往低波数移动。 w w w .z h i n
5、 a n c h e .c o m 材料现代分析方法试题 6 材料学院 材料科学与工程 专业 年级 班级 材料现代分析方法 课程 2 0 0 2 0 0 学年 第 学期（ ）卷 期末考试题（ 1 2 0 分钟） 考生姓名 学 号 考试时间 题 号题 号 得得 分 分 分 数分 数 主考教师：主考教师： 阅卷教师：阅卷教师： . 一、基本概念题（共 1 0 题，每题 5 分） 1 试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 2 试述布拉格公式 2 d H K L s i n = 中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？ 3试述罗伦兹三种几何因子各表示什么？ 4在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它
6、们的衍射谱有什么特点？ 5设uvw是(hkl)的法线，用正、倒空间的变换矩阵写出它们之间的指数互 换关系。 6给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发 生消光的晶面指数规律。 7假定需要衍射分析的区域属于未知相，但根据样品的条件可以分析其为 可能的几种结构之一，试根据你的理解给出衍射图标定的一般步骤。 8衍衬运动学的基本假设及其意义是什么?怎样做才能满足或接近基本假 设? 9如何用红外光谱跟踪二氧化硅湿凝胶变为干凝胶的过程？ 1 0 如何进行紫外光谱的定量分析？ 二、综合及分析题（共 5 题，每题 1 0 分） 1 多晶体衍射的积分强度表示什么？今有一张用 C u K 摄
7、得的钨（体心立方） 的德拜图相，试计算出头 4 根线的相对积分强度（不计算 A （）和 e - 2 M ，以最 强线的强度为 1 0 0 ）。头 4 根线的值如下： 线 条 1 20.20 2 29.20 w w w .z h i n a n c h e .c o m 3 36.70 4 43.60 2 物相定量分析的原理是什么？试述用 K 值法进行物相定量分析的过程。 3 请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电 子衍射图之间有何对应关系? 解释为何对称入射(B/uvw)时， 即只有倒易点 阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点? 4 如果将作为位
8、错消光的有效判据，那么，在进行位错 Burgers 矢量测定时，只要找到产生该位错消光的两个操作反射 g1 和 g2，即可确定 ，请分析为什么？ 5 分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团及振动? 材料现代分析方法试题 6 （参考答案） 一、基本概念题（共 1 0 题，每题 5 分） 1 试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主 要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构； 粉末法主要用于物相分析。 2 试述布拉格公式 2 d H K L s i n = 中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？ w
9、 w w .z h i n a n c h e .c o m 答：dHKL表示HKL晶面的面网间距，角表示掠过角或布拉格角，即入射 X 射线或衍射线 与面网间的夹角，表示入射 X 射线的波长。 该公式有二个方面用途： （1）已知晶体的 d 值。通过测量，求特征 X 射线的，并通过判断产生特 征 X 射线的元素。这主要应用于 X 射线荧光光谱仪和电子探针中。 （2）已知入射 X 射线的波长， 通过测量，求晶面间距。并通过晶面间距， 测定晶体结构或进行物相分析。 3试述罗伦兹三种几何因子各表示什么？ 答： 洛伦兹因数第一种几何因子是表示样品中参与衍射的晶粒大小晶粒大小对衍射强度 的影响。，第二种几
10、何因子是表示样品中参与衍射的晶粒的数目晶粒的数目对衍射强度的影 响，第三种几何因子是表示样品中衍射线位置衍射线位置对衍射强度的影响。 4在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它们的衍射谱有什么特点？ 答：在一块冷轧钢板中可能存在三种内应力，它们是：第一类内应力是在物体 较大范围内或许多晶粒范围内存在并保持平衡的应力。称之为宏观应力。它能使 衍射线产生位移。 第二类应力是在一个或少数晶粒范围内存在并保持平衡的内应力。 它一般能使衍 射峰宽化。 第三类应力是在若干原子范围存在并保持平衡的内应力。它能使衍射线减弱。 5设uvw是(hkl)的法线，用正、倒空间的变换矩阵写出它们之间的指数互 换关系。
11、答：uvwGu vw 其中， 6给出简单立方、面心立方、体心立方以及密排六方晶体结构电子衍射发 生消光的晶面指数规律。 答：常见晶体的结构消光规律 简单立方 对指数没有限制（不会产生结构消光） f. c. c h. k. L. 奇偶混合 b. c. c h+k+L=奇数 h. c. p h+2k=3n, 同时 L=奇数 体心四方 h+k+L=奇数 w w w .z h i n a n c h e .c o m 7假定需要衍射分析的区域属于未知相，但根据样品的条件可以分析其为 可能的几种结构之一，试根据你的理解给出衍射图标定的一般步骤。 答：（1）测定低指数斑点的 R 值。应在几个不同的方位摄取
12、衍射花样，保证 能测出最前面的 8 个 R 值。 （2）根据 R，计算出各个对应得到 d 值。 （3）查 JCPDS（ASTM）卡片和各 d 值都相符的物相即为待测的晶体。如 果电子衍射的精度有限，有可能出现几张卡片上 d 值均和测定的 d 值相近，此 时，应根据待测晶体的其它信息，例如化学成分等来排除不可能出现的物相。 8衍衬运动学的基本假设及其意义是什么?怎样做才能满足或接近基本假 设? 答：（1）、忽略样品对电子束的吸收和多重散射 。 （2）、不考虑衍射束和透射束间的交互作用。即对衬度有贡献的衍射束，其 强度相对于入射束强度是非常小的 。 （3）、双光束近似意味着：a) 存在一个 S 值； b) 具有互补性 基本假设： （4）柱体近似。试样
