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工艺包设计文件编制内容及深度的基本要求和化工工艺设计ppt课件.ppt

上传人:顺腾 文档编号:3280013 上传时间:2020-12-21 格式:PPT 页数:49 大小:1.19MB
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1、工业碳酸钠的分析测定 6个小实验 1 项目目的 1、了解工业碳酸钠测定方法的主题内容和适 用范围 2、了解工业碳酸钠的产品分类 3、了解工业碳酸钠测定方法的技术要求和标 准 4、掌握各测定标准的试验方法 2 项目目的 1、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料,由氨碱法、联碱法或 其他方法制得的工业碳酸钠。 2、该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂 、石油化工等工业。 3 碳酸钠(Na2CO3)俗称纯碱,又称苏 打或碱灰,外观轻质碳酸钠为白色结晶 粉末,重质碳酸钠为白色小颗粒。 轻质碳酸钠 重质碳酸钠 碳酸钠晶体 相对密度2.533,熔点845-852,易溶于水, 水溶液中呈碱性

2、,具有很强的吸湿性。 碳酸钠晶体易风化,室温放置在空气中, 会失去结晶水而成为碳酸钠。 4 碳酸钠即纯碱的用途 纯碱是重要的化工原料,广泛用于工业生产上。氨碱法是当前引用最为 广泛的生产方法。 5 指 目 指 I类 等品等品一等品合格品等品一等品合格品 碱量(以Na2CO3,),% 99.299.298.898.099.198.898.0 化物(以NaCl)含量,% 0.500.700.901.200.700.901.20 (Fe)含量,% 0.0040.0040.0060.0100.0040.0060.010 硫酸(以SO4)含量,% 0.030.03(1)- 水不溶物含量,% 0.040.

3、040.100.150.040.100.15 失量(2),% 0.80.81.01.30.81.01.3 堆密度(3),g/mL 0.850.900.900.900.900.900.90 粒度(3),180m 余物,% 1.18mm 75.070.065.060.070.065.060.0 2.0- 6 工业碳酸钠中总碱度的测定 1 7 二.实验原理 1. 工业纯碱中总碱度的测定 工业纯 碱的主要成分为Na2CO3,商品名为 苏打,内含有杂质NaCI, Na2SO4, NaHCO3, NaOH等,可通过测定总 碱度来衡量产品的质量。 CO32的Kb1=1.810-4, Kb2=2.410- 8

4、,CKb10-8,可被HCI标准溶液准确滴 定。 滴定反应为: Na2CO3, 2HCI 2NaCI H2O +CO2 化学计量点时,溶液呈弱酸性 (pH3.89),可选用甲基橙(红)作指 示剂。 终点:黄色橙色 8 0.1 mol/L HCI溶液的标定 用无水Na2CO3标定: HCl Na2CO3 NaCl CO2 H2O 指示剂: 甲基橙 终点:黄色橙色 用硼砂标定: Na2B4O7 + 5H2O + 2 HCl = 4H3BO3 + 2 NaCl Ka=5.810-10 化学计量点时,溶液呈弱酸性 (pH5.1),可选用甲基红作指示剂 硼砂 CHCI=mol.L-1 M硼砂VHCI L

5、OREM IPSUM DOLOR 9 为何用溴甲酚绿-甲基 红作为指示剂? 因为溴甲酚绿-甲基红是工业 碳酸钠现行国家标准中指定 的指示剂,变色域很窄。 试剂与仪器 、0.1 mol/L HCI溶液 ; 、无水Na2CO3基准物质,180干燥23h,置 于干燥器中备用; 、0.2甲基红指示剂(60%乙醇溶液) ; 、0.1甲基橙指示剂 ; 5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,将0.2的甲基 红的乙醇溶液与0.1的溴甲酚绿以1:3体积混 合; 6.硼砂,置于含有NaCI和蔗糖的饱和液的干燥 器内保存 10 还是用HCl标准溶液作为滴定剂,但是是用溴甲 酚绿-甲基红作为指示剂指示反应终点。 化学计量

6、点pH为5.0以下 指示终点:pH为5.0以下为暗红色 溴甲酚绿-甲基红的配制 称取0.1 g 溴甲酚绿,溶于乙醇(95%),用乙醇 (95%)稀释至100m L。 指示剂的选择 11 测定步骤 准确称取2克试样于小烧杯中用适量蒸馏水溶解(必要时可稍加热以促进溶解,冷却后),定量地转移至250 ml 容量瓶 中用蒸馏水稀释至刻度摇匀。 用移液管移取试液25.00 ml于250 ml锥形瓶中加20 ml水,加甲基橙指示剂用0.1 mol/L的 HCI标准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点。记录滴定所消耗的HCI溶液的体积平行做3次。计算试样中 Na2O或Na2CO3的含量,即为总碱度,测定各次的相对

7、偏差应在0.5%内 工业纯碱中总碱 度的测定 12 数据记录与处理 项目 次数 123 m 式样 g 试样溶液总体积 (ml) 滴定V式样的体 积(ml) 盐酸的浓度 (mol.l-1) 盐酸的体积(ml) w碳酸钠 相对偏差 平均相对偏差 13 1 无水Na2CO3保存不当,吸收了1%的水 分,用此基准物质标定盐酸溶液的浓 度时,对其结果产生何种影响? 2 标定盐酸的两种基准物质无 水Na2CO3和硼砂,各有什么优 缺点? 用减量法准确称取0.15到0.20 克无水碳酸钠三 份(称样时,称量瓶要带盖)。分别敲放在250ml 锥形瓶内加水30毫升溶解。 加甲基橙指示剂 滴定,然后用待标定的盐酸

8、溶 液滴定至溶液 由黄色变为橙色即为终点。由碳酸钠的质量及 实际消耗的盐酸体积,计算HCI溶液的浓度和测 定结果的相对偏差 用无水Na2CO3标定 14 工业碳酸钠中氯化物含量的测定 2 15 汞量法 方法概述 以二苯偶氮碳酰肼为指示剂, 用硝酸汞溶液滴定氯离子。 试剂和仪器 (1)硝酸(GB 626)溶液l+1。 (2)硝酸(GB 626)溶液l+7。 (3)氢氧化钠(GB 629)溶液40gL。 (4)硝酸汞标准滴定溶液c1/2Hg(NO3)20.05mol/L。 (5)溴酚蓝(HG 31224)指示液1gL。 (6)二苯偶氮碳酰肼指示液5gL。 (7)微量滴定管 分度值为0.01或0.0

9、2mL。 16 实 验 步 骤 (1)参比溶液的制备 在250ml锥形瓶中加入40ml水和2滴溴酚蓝指示液。滴加硝酸溶液(1+7)至 溶液由蓝色恰变为黄色,再过量23滴。加入lml二苯偶氮碳酰肼指示液 (5gL),用硝酸汞标准滴定溶液c1/2Hg(N03)2 =0.05molL滴定至溶 液由黄色变为紫红色,记录所用硝酸汞标准滴定溶液的体积。此溶液在 使用前制备。 (2)试样的测定 称取约2g试样,精确至0.01g,置于250ml锥形瓶中。加40ml水溶解试料 ,加入2滴溴酚蓝指示液(1gL),滴加硝酸溶液(1+1)中和至溶液变黄后 ,滴加氢氧化钠溶液(40gL)至试验溶液变蓝,再用硝酸溶液调至

10、溶液 恰呈黄色再过量23滴。加入lml二苯偶氮碳酰肼指示液(5gL),用硝酸 汞标准滴定溶液c 1/2Hg(N03)2 =0.05molL滴定至溶液由黄色变为与 参比溶液相同的紫红色即为终点。 将滴定后的废液保存起来,按GB 3051附录D规定进行处理。 17 结果计算 氯化物(以NaCl计)含量的质量分数x2格式(1)计算 式中 c硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度, molL; V滴定中消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,ml; V0参比溶液制备中所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,ml; m试料的质量,g; X0按第六项测得的烧失量的质量分数,; 0.05844氯化钠的毫摩尔质量M(NaCl),gmmo

11、l。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.02 。 18 工业碳酸钠中铁含量的测定 3 19 检测原理 用盐酸羟胺或抗坏血酸将试样中的三价铁离 子还原成二价铁离子,在pH=2-9时,二价铁 离子与邻菲罗啉生成配合物,在最大吸收波 长(510nm)处,用分光光度计测其吸光 度。 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长 范围内光的吸收度光的吸收度,对该物质进行定量和定性 分析 优点:灵敏度高,仪器设备简单、快捷,应用广泛 缺点:准确度相对不高 20 铁含量测定方法 (1)称取log试样,精确至0. 01g,置于 烧杯中,加少量水润湿,滴加35mL盐 酸

12、溶液(1+1),煮沸3 5min,冷却(必要 时过滤),移入250mL容量瓶中,加水 至刻度,摇匀。 (2)用移液管移取50mL(或25mL)试 验溶液,置于10oml.烧杯中。另取7mL (或3. 5mL)盐酸溶液(1+ 1)于另一烧杯 中,用氨水(2+3)中和后,与试验溶液一 并用氮水(1+9)和盐酸溶(1+3)调节pH值 为2(用精密pH试纸检验)。分别移入 l 00mL容量瓶中,以下操作按GB 3049 第5.3.2条及5.3.3条规定,选用3cm吸收 池,以水为参比,测定试验溶液和空白 试验溶液的吸光度。 (3)绘制标准曲线 21 工业碳酸钠中硫酸盐含量的测定 4 22 硫酸盐的测定

13、方法有重 量法、铬酸钡光度法和 电位滴定法。 重量法即为硫酸钡沉淀 重量法,常用作为无机 化工产品的仲裁分析。 检测 原理 溶解试样并分离不溶物,在稀盐酸介 质中,加入过量的BaCl2溶液,使SO42- 全部生成BaSO4沉淀,反应如下: Ba2+SO42- BaSO4 将得到的沉淀进行过滤、洗涤、在( 80025)下灼烧恒重后称量,利用 称量所得质量即可计算SO42-的含量。 硫酸盐含量的测定 23 01 方法提要 溶解试样并分离不溶物,在稀盐酸介质中使硫酸盐沉淀为硫酸钡,将得 到的沉淀进行分离,在800士25下灼烧后称量。 02试剂和溶液 盐酸(GB 622)溶液:1+1; 氨水(GB 6

14、31),氯化钡(GB 652)溶液:1008/L; 硝酸银(GB 670)溶液:5g/L,用少量水溶解0. 5g硝酸银,加20mL硝酸溶液((1+1),用水稀释至 100mL,摇匀。甲基橙(HGB 3089)指示液:lg/Lo 03 分析步骤 (1)称取约20g试样,精确至0. Olg,置于烧杯中,加50mL水,搅拌,滴加70ml.盐酸溶液中和试料并使之 酸化,用中速定量滤纸过滤。滤液和洗液收集于烧杯中,控制试验溶液体积约250mL。滴加3滴甲基橙指示 液,用氨水中和后再加6mL盐酸溶液酸化,煮沸,在不断搅拌下滴加25mL氯化钡溶液(约90S加完),在 不断搅拌下继续煮沸2min。 04 在沸

15、水浴上放置2h,停止加热,静置4h,用慢速定量滤纸过滤,用热水洗涤沉淀直到取l OmL滤液与1mL硝酸银溶液混和,5min后仍保持透明为止 将滤纸连同沉淀移入预先在800士25下恒重的瓷增祸中,灰化后移入高温炉内,于800 士25C下灼烧至恒重。 硫酸钡重量法 仲裁法 24 工业碳酸钠烧失量的测定 5 25 烧失量的测定 (一)方法概述 试料在250270下加热至恒重,加热时失去游离水和碳酸氢钠分解出的水和二氧化碳 ,计算烧失量。 (二)仪器 称量瓶:30mm25mm或瓷坩埚,容积约30ml。 (三)操作步骤 称取约2g试样,精确至0.0002g,置于已恒重的称量瓶或瓷坩埚内,移入烘箱或高温炉

16、 中,在250270下加热至恒重。 (四)结果 烧失量的质量分数X0按式(1)计算 (1)式中 m1试料加热时失去的质量,g; m试料的质量,g。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.04。 26 工业碳酸钠水不溶物含量的测定 6 27 水不溶物含量的测定 (一)方法概述 将试料溶于(505)的水中,将不溶物过滤、洗涤、干燥并称量。 (二)试剂和仪器 (1)酸洗石棉(HG 31062) 取适量酸洗石棉,浸泡于1+3盐酸溶液中,煮沸 20min,用布氏漏斗过滤并洗涤至中性。再用100gL无水碳酸钠(GB 639)溶液 浸泡并煮沸20min,用布氏漏斗过滤并洗涤至

17、中性(用酚酞指示液检查)。以水调 成糊状,备用。 (2)酚酞指示液10gL。 古氏坩埚30ml。 28 操作步骤 将古氏坩埚置于抽滤瓶上,在筛板上 下各匀铺一层酸洗石棉,边抽滤边用 平头玻璃棒压紧,每层厚约3mm。用 (505)水洗涤至滤液中不含石棉 毛。将坩埚移入干燥箱内,于 (1105)下烘干后称量。重复洗涤、 干燥至恒重。 称取2040g试样,精确至0.01g,置 于烧杯中,加入200400ml约40的 水溶解,维持试验溶液温度在 (505)。用已恒重的古氏坩埚过滤 ,以(505)的水洗涤不溶物,直至 在20ml洗涤液与20ml水中加2滴酚酞 指示液(10gL)后所呈现的颜色一致 为止。

18、将古氏坩埚连同不溶物一并移 入干燥箱内,在(1105)下干燥至恒 重。 29 水不溶物含量的质量分数X5按式(1)计算 式中 m1水不溶物的质量,g; m试料的质量,g; X0按第六项测得的烧失量的质量分数,。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值;优等品、一等品不大于 0.006,合格品不大于0.008。 结果计算 30 31 谢谢观看 ! 32 液p液3.使用组态王,练习设计水位控 制系统的监控画面,包括主画面 、报警画面、报表画面。 61 构构义是:当零件上有较 大的平面可作定位基准时,可先加工出 来作定位面,以面定位,加工孔。这样 可以保证定位稳定、准确,装夹工

19、件往 往也比较方便。在毛坯面上钻孔,容 易使钻头引偏,若该平面需要加工,则 应在钻孔之前先加工平面。 62 3) 先加工主要表面,后加工次要表面 主要表面系指:设计基准面,主要 工作面。而次要表面系指键槽、螺孔等 其它表面。次要表面和主要表面之间往 往有相互位置要求。因此,一般要在主 要表面达到一定的精度之后,再以主要 表面定位加工次要表面。要注意的是 后加工的含义并不一定是整个工艺过 程的最后。 63 4) 先安排粗加工工序,后安排精加工工 序 对于精度和表面质量要求较高的零 件,其粗精加工应该分。 64 五、安排加工顺序的原则 2.热处理工序的安排 1)预备热处理:为了改善工件材料机械性能

20、和切削加 工性能的热处理(正火、退火、调质),应安排在 粗加工以前或粗加工以后,半精加工之前进行; 2)时效处理:为了消除工件内应力的热处理(如人工 时效、退火、正火等), 安排在粗加工以后,精加 工以前进行; 3)最终热处理:为了提高工件表面硬度的淬硬处理, 一般都安排在半精加工之后,磨削等精加工之前进 行; 65 五、安排加工顺序的原则 2.热处理工序的安排 4)当工件需要渗碳淬火时,由于高温渗碳会使工件产生 较大的变形,故常将渗碳工序放在次要表面加工之前 进行,待次要表面加工完毕之后再进行淬火,以减少 次要表面的位置误差; 5)氮化、氰化(碳氮共渗)等热处理工序,可根据零 件的加工要求安

21、排在粗、精磨之间或精磨之后进行; 6)表面装饰性镀层、发兰、发黑处理,一般都安排在机 械加工完毕之后进行。 66 检查、检验工序,去毛刺、平衡、清洗 工序等也是工艺规程的重要组成部分。 检查、检验工序是保证产品质量合格的 关键工序之一。每个操作工人在操作过程 中和操作结束以后都必须自检。在工艺规 程中,下列情况下应安排检查工序:零 件加工完毕之后;从一个车间转到另一 个车间的前后;工时较长或重要的关键 工序的前后。 3.辅助工序的安排 67 除了一般性的尺寸检查(包括形、位误差 的检查)以外,X射线检查、超声波探伤检查 等用于工件(毛坯)内部的质量检查,一般安 排在工艺过程的开始。 磁力探伤、

22、萤光检验主要用于工件表面质 量的检验,通常安排在精加工的前后进行。 密封性检验、零件的平衡、零件的重量检 验一般安排在工艺过程的最后阶段进行。 68 切削加工之后,应安排去毛刺处理。零 件表层或内部的毛刺,影响装配操作、装配 质量以至会影响整机性能,因此应给以充分 重视。 工件在进入装配之前,一般都应安排清 洗。工件的内孔、箱体内腔易存留切屑,清 洗时应给以特别注意。研磨、珩磨等光整加 工工序之后,砂粒易附着在工件表面上,要 认真清洗,否则会加剧零件在使用中的磨损 。采用磁力夹紧工件的工序(如在平面磨床 上用电磁吸盘夹紧工件),工件被磁化,应 安排去磁处理,并在去碰后进行清洗。 69 六、拟定

23、工艺路线举例(1) 例:图14-14所示方头小轴,中批生产,材料为20Cr ,要求12h7 mm段渗碳(深0.8mm1.1mm),淬火 硬度为50 HRC 55 HRC,试拟定其工艺路线。 图14-14 方头小轴 70 六、拟定工艺路线举例(1) 1.分析零件图 ; 2. 加工方法 ; 3. 拟订工艺路线 。 图14-14 方头小轴 71 表14-10 方头小轴制造工艺路线 下料:20Cr钢棒22mm470mm若干段 粗 加 工 1车车右端面及右端外圆(7mm不车) ,按长度切断,每段切留余量 (23)mm。 2车夹右端柱段,车左端面,留余量2mm;车左端外圆至20mm。 3检验 4 渗碳 半

24、 精 加 工 5车夹左端20mm段,车右端面,留余量1mm,打中心孔;车7mm 、 12mm圆柱段,留磨余量每面0.2mm。 6车夹12部分,车左端面至尺寸,倒角,打中心孔。 7铣铣削17mm17mm方头。 8检验 9 淬火 HRC=5060 。 精 加 工 10研中心孔 粗糙度Ra0.4m 11磨磨12h7 mm外圆,达到图纸要求。 12检验 13清洗、油封、包装 72 试分析并拟定工艺路线(2) 73 试分析并拟定工艺路线(3) 74 试分析并拟定工艺路线(4) 75 试分析并拟定工艺路线(5) 76 试分析并拟定工艺路线(6) 77 )猀鄀挀栀琀洀氀軺惩頀枒/Mg前台访问/d-2627601.html157.55.39.1980塠)最茀眀愀瀀漀漀欀刀攀愀搀愀猀瀀砀椀搀軺堄賁頀/q前台访问/c-0-9-3114908-0-0-0-0-9-0-1.html116.179.32.710勈妌)椀瀀栀琀洀氀軺谀頀5Sqwap前台访问/d-2911135.html220.181.108.1030勈妌)焀謀挀栀琀洀氀軺谀頀/Mg前台访问/p-1930163.html207.46.13.1520勈媸)銰匀焀眀愀瀀瀀栀琀洀

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