1、工业碳酸钠的分析测定 6个小实验 1 项目目的 1、了解工业碳酸钠测定方法的主题内容和适 用范围 2、了解工业碳酸钠的产品分类 3、了解工业碳酸钠测定方法的技术要求和标 准 4、掌握各测定标准的试验方法 2 项目目的 1、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或 其他方法制得的工业碳酸钠。 2、该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂 、石油化工等工业。 3 碳酸钠（Na2CO3)俗称纯碱，又称苏 打或碱灰，外观轻质碳酸钠为白色结晶 粉末，重质碳酸钠为白色小颗粒。 轻质碳酸钠 重质碳酸钠 碳酸钠晶体 相对密度2.533，熔点845-852,易溶于水, 水溶液中呈碱性
2、,具有很强的吸湿性。 碳酸钠晶体易风化，室温放置在空气中， 会失去结晶水而成为碳酸钠。 4 碳酸钠即纯碱的用途 纯碱是重要的化工原料，广泛用于工业生产上。氨碱法是当前引用最为 广泛的生产方法。 5 指 目 指 I类 等品等品一等品合格品等品一等品合格品 碱量（以Na2CO3，）,% 99.299.298.898.099.198.898.0 化物(以NaCl)含量,% 0.500.700.901.200.700.901.20 (Fe)含量,% 0.0040.0040.0060.0100.0040.0060.010 硫酸(以SO4)含量,% 0.030.03（1)- 水不溶物含量,% 0.040.
3、040.100.150.040.100.15 失量（2),% 0.80.81.01.30.81.01.3 堆密度（3),g/mL 0.850.900.900.900.900.900.90 粒度（3)，180m 余物,% 1.18mm 75.070.065.060.070.065.060.0 2.0- 6 工业碳酸钠中总碱度的测定 1 7 二.实验原理 1. 工业纯碱中总碱度的测定 工业纯 碱的主要成分为Na2CO3,商品名为 苏打，内含有杂质NaCI, Na2SO4, NaHCO3, NaOH等，可通过测定总 碱度来衡量产品的质量。 CO32的Kb1=1.810-4, Kb2=2.410- 8
4、,CKb10-8,可被HCI标准溶液准确滴 定。 滴定反应为： Na2CO3, 2HCI 2NaCI H2O +CO2 化学计量点时，溶液呈弱酸性 (pH3.89)，可选用甲基橙(红)作指 示剂。 终点:黄色橙色 8 0.1 mol/L HCI溶液的标定 用无水Na2CO3标定: HCl Na2CO3 NaCl CO2 H2O 指示剂: 甲基橙 终点:黄色橙色 用硼砂标定: Na2B4O7 + 5H2O + 2 HCl = 4H3BO3 + 2 NaCl Ka=5.810-10 化学计量点时，溶液呈弱酸性 (pH5.1)，可选用甲基红作指示剂 硼砂 CHCI=mol.L-1 M硼砂VHCI L
5、OREM IPSUM DOLOR 9 为何用溴甲酚绿-甲基 红作为指示剂？ 因为溴甲酚绿-甲基红是工业 碳酸钠现行国家标准中指定 的指示剂，变色域很窄。 试剂与仪器 、0.1 mol/L HCI溶液 ; 、无水Na2CO3基准物质,180干燥23h,置 于干燥器中备用; 、0.2甲基红指示剂(60%乙醇溶液) ; 、0.1甲基橙指示剂 ; 5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,将0.2的甲基 红的乙醇溶液与0.1的溴甲酚绿以1:3体积混 合; 6.硼砂,置于含有NaCI和蔗糖的饱和液的干燥 器内保存 10 还是用HCl标准溶液作为滴定剂，但是是用溴甲 酚绿-甲基红作为指示剂指示反应终点。 化学计量
6、点pH为5.0以下 指示终点：pH为5.0以下为暗红色 溴甲酚绿-甲基红的配制 称取0.1 g 溴甲酚绿，溶于乙醇(95%)，用乙醇 (95%)稀释至100m L。 指示剂的选择 11 测定步骤 准确称取2克试样于小烧杯中用适量蒸馏水溶解(必要时可稍加热以促进溶解,冷却后),定量地转移至250 ml 容量瓶 中用蒸馏水稀释至刻度摇匀。 用移液管移取试液25.00 ml于250 ml锥形瓶中加20 ml水,加甲基橙指示剂用0.1 mol/L的 HCI标准溶液滴定至恰变为橙色,即为终点。记录滴定所消耗的HCI溶液的体积平行做3次。计算试样中 Na2O或Na2CO3的含量,即为总碱度,测定各次的相对
7、偏差应在0.5%内 工业纯碱中总碱 度的测定 12 数据记录与处理 项目 次数 123 m 式样 g 试样溶液总体积 （ml) 滴定V式样的体 积（ml) 盐酸的浓度 (mol.l-1) 盐酸的体积(ml) w碳酸钠 相对偏差 平均相对偏差 13 1 无水Na2CO3保存不当,吸收了1%的水 分,用此基准物质标定盐酸溶液的浓 度时,对其结果产生何种影响? 2 标定盐酸的两种基准物质无 水Na2CO3和硼砂,各有什么优 缺点? 用减量法准确称取0.15到0.20 克无水碳酸钠三 份(称样时,称量瓶要带盖)。分别敲放在250ml 锥形瓶内加水30毫升溶解。 加甲基橙指示剂 滴定，然后用待标定的盐酸
8、溶 液滴定至溶液 由黄色变为橙色即为终点。由碳酸钠的质量及 实际消耗的盐酸体积,计算HCI溶液的浓度和测 定结果的相对偏差 用无水Na2CO3标定 14 工业碳酸钠中氯化物含量的测定 2 15 汞量法 方法概述 以二苯偶氮碳酰肼为指示剂， 用硝酸汞溶液滴定氯离子。 试剂和仪器 (1)硝酸(GB 626)溶液l+1。 (2)硝酸(GB 626)溶液l+7。 (3)氢氧化钠(GB 629)溶液40gL。 (4)硝酸汞标准滴定溶液c1/2Hg(NO3)20.05mol/L。 (5)溴酚蓝(HG 31224)指示液1gL。 (6)二苯偶氮碳酰肼指示液5gL。 (7)微量滴定管 分度值为0.01或0.0
9、2mL。 16 实 验 步 骤 (1)参比溶液的制备 在250ml锥形瓶中加入40ml水和2滴溴酚蓝指示液。滴加硝酸溶液(1+7)至 溶液由蓝色恰变为黄色，再过量23滴。加入lml二苯偶氮碳酰肼指示液 (5gL)，用硝酸汞标准滴定溶液c1/2Hg(N03)2 =0.05molL滴定至溶 液由黄色变为紫红色，记录所用硝酸汞标准滴定溶液的体积。此溶液在 使用前制备。 (2)试样的测定 称取约2g试样，精确至0.01g，置于250ml锥形瓶中。加40ml水溶解试料 ，加入2滴溴酚蓝指示液(1gL)，滴加硝酸溶液(1+1)中和至溶液变黄后 ，滴加氢氧化钠溶液(40gL)至试验溶液变蓝，再用硝酸溶液调至
10、溶液 恰呈黄色再过量23滴。加入lml二苯偶氮碳酰肼指示液(5gL)，用硝酸 汞标准滴定溶液c 1/2Hg(N03)2 =0.05molL滴定至溶液由黄色变为与 参比溶液相同的紫红色即为终点。 将滴定后的废液保存起来，按GB 3051附录D规定进行处理。 17 结果计算 氯化物(以NaCl计)含量的质量分数x2格式(1)计算 式中 c硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度, molL； V滴定中消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml； V0参比溶液制备中所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，ml； m试料的质量，g； X0按第六项测得的烧失量的质量分数，； 0.05844氯化钠的毫摩尔质量M(NaCl)，gmmo
11、l。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02 。 18 工业碳酸钠中铁含量的测定 3 19 检测原理 用盐酸羟胺或抗坏血酸将试样中的三价铁离 子还原成二价铁离子，在pH=2-9时，二价铁 离子与邻菲罗啉生成配合物，在最大吸收波 长（510nm）处，用分光光度计测其吸光 度。 分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长 范围内光的吸收度光的吸收度，对该物质进行定量和定性 分析 优点：灵敏度高，仪器设备简单、快捷，应用广泛 缺点：准确度相对不高 20 铁含量测定方法 （1）称取log试样，精确至0. 01g,置于 烧杯中，加少量水润湿，滴加35mL盐 酸
12、溶液(1+1),煮沸3 5min，冷却（必要 时过滤），移入250mL容量瓶中，加水 至刻度，摇匀。 （2）用移液管移取50mL(或25mL）试 验溶液，置于10oml.烧杯中。另取7mL （或3. 5mL)盐酸溶液(1+ 1)于另一烧杯 中，用氨水(2+3)中和后，与试验溶液一 并用氮水(1+9)和盐酸溶(1+3)调节pH值 为2(用精密pH试纸检验）。分别移入 l 00mL容量瓶中，以下操作按GB 3049 第5.3.2条及5.3.3条规定，选用3cm吸收 池，以水为参比，测定试验溶液和空白 试验溶液的吸光度。 （3）绘制标准曲线 21 工业碳酸钠中硫酸盐含量的测定 4 22 硫酸盐的测定
13、方法有重 量法、铬酸钡光度法和 电位滴定法。 重量法即为硫酸钡沉淀 重量法，常用作为无机 化工产品的仲裁分析。 检测 原理 溶解试样并分离不溶物，在稀盐酸介 质中，加入过量的BaCl2溶液，使SO42- 全部生成BaSO4沉淀，反应如下： Ba2+SO42- BaSO4 将得到的沉淀进行过滤、洗涤、在（ 80025）下灼烧恒重后称量，利用 称量所得质量即可计算SO42-的含量。 硫酸盐含量的测定 23 01 方法提要 溶解试样并分离不溶物，在稀盐酸介质中使硫酸盐沉淀为硫酸钡，将得 到的沉淀进行分离，在800士25下灼烧后称量。 02试剂和溶液 盐酸（GB 622)溶液：1+1; 氨水（GB 6
14、31），氯化钡（GB 652）溶液：1008/L; 硝酸银（GB 670)溶液：5g/L,用少量水溶解0. 5g硝酸银，加20mL硝酸溶液（(1+1)，用水稀释至 100mL，摇匀。甲基橙（HGB 3089）指示液：lg/Lo 03 分析步骤 （1）称取约20g试样，精确至0. Olg，置于烧杯中，加50mL水，搅拌，滴加70ml.盐酸溶液中和试料并使之 酸化，用中速定量滤纸过滤。滤液和洗液收集于烧杯中，控制试验溶液体积约250mL。滴加3滴甲基橙指示 液，用氨水中和后再加6mL盐酸溶液酸化，煮沸，在不断搅拌下滴加25mL氯化钡溶液（约90S加完），在 不断搅拌下继续煮沸2min。 04 在沸
15、水浴上放置2h，停止加热，静置4h，用慢速定量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀直到取l OmL滤液与1mL硝酸银溶液混和，5min后仍保持透明为止 将滤纸连同沉淀移入预先在800士25下恒重的瓷增祸中，灰化后移入高温炉内，于800 士25C下灼烧至恒重。 硫酸钡重量法 仲裁法 24 工业碳酸钠烧失量的测定 5 25 烧失量的测定 (一)方法概述 试料在250270下加热至恒重，加热时失去游离水和碳酸氢钠分解出的水和二氧化碳 ，计算烧失量。 (二)仪器 称量瓶：30mm25mm或瓷坩埚，容积约30ml。 (三)操作步骤 称取约2g试样，精确至0.0002g，置于已恒重的称量瓶或瓷坩埚内，移入烘箱或高温炉
16、 中，在250270下加热至恒重。 (四)结果 烧失量的质量分数X0按式(1)计算 (1)式中 m1试料加热时失去的质量，g； m试料的质量，g。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.04。 26 工业碳酸钠水不溶物含量的测定 6 27 水不溶物含量的测定 (一)方法概述 将试料溶于(505)的水中，将不溶物过滤、洗涤、干燥并称量。 (二)试剂和仪器 (1)酸洗石棉(HG 31062) 取适量酸洗石棉，浸泡于1+3盐酸溶液中，煮沸 20min，用布氏漏斗过滤并洗涤至中性。再用100gL无水碳酸钠(GB 639)溶液 浸泡并煮沸20min，用布氏漏斗过滤并洗涤至
17、中性(用酚酞指示液检查)。以水调 成糊状，备用。 (2)酚酞指示液10gL。 古氏坩埚30ml。 28 操作步骤 将古氏坩埚置于抽滤瓶上，在筛板上 下各匀铺一层酸洗石棉，边抽滤边用 平头玻璃棒压紧，每层厚约3mm。用 (505)水洗涤至滤液中不含石棉 毛。将坩埚移入干燥箱内，于 (1105)下烘干后称量。重复洗涤、 干燥至恒重。 称取2040g试样，精确至0.01g，置 于烧杯中，加入200400ml约40的 水溶解，维持试验溶液温度在 (505)。用已恒重的古氏坩埚过滤 ，以(505)的水洗涤不溶物，直至 在20ml洗涤液与20ml水中加2滴酚酞 指示液(10gL)后所呈现的颜色一致 为止。
18、将古氏坩埚连同不溶物一并移 入干燥箱内，在(1105)下干燥至恒 重。 29 水不溶物含量的质量分数X5按式(1)计算 式中 m1水不溶物的质量，g； m试料的质量，g； X0按第六项测得的烧失量的质量分数，。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值；优等品、一等品不大于 0.006，合格品不大于0.008。 结果计算 30 31 谢谢观看 ！ 32 液p液3.使用组态王，练习设计水位控 制系统的监控画面，包括主画面 、报警画面、报表画面。 61 构构义是：当零件上有较 大的平面可作定位基准时，可先加工出 来作定位面，以面定位，加工孔。这样 可以保证定位稳定、准确，装夹工
19、件往 往也比较方便。在毛坯面上钻孔，容 易使钻头引偏，若该平面需要加工，则 应在钻孔之前先加工平面。 62 3) 先加工主要表面，后加工次要表面 主要表面系指：设计基准面，主要 工作面。而次要表面系指键槽、螺孔等 其它表面。次要表面和主要表面之间往 往有相互位置要求。因此，一般要在主 要表面达到一定的精度之后，再以主要 表面定位加工次要表面。要注意的是 后加工的含义并不一定是整个工艺过 程的最后。 63 4) 先安排粗加工工序，后安排精加工工 序 对于精度和表面质量要求较高的零 件，其粗精加工应该分。 64 五、安排加工顺序的原则 2.热处理工序的安排 1）预备热处理：为了改善工件材料机械性能
20、和切削加 工性能的热处理（正火、退火、调质），应安排在 粗加工以前或粗加工以后，半精加工之前进行； 2）时效处理：为了消除工件内应力的热处理（如人工 时效、退火、正火等）， 安排在粗加工以后，精加 工以前进行； 3）最终热处理：为了提高工件表面硬度的淬硬处理， 一般都安排在半精加工之后，磨削等精加工之前进 行； 65 五、安排加工顺序的原则 2.热处理工序的安排 4）当工件需要渗碳淬火时，由于高温渗碳会使工件产生 较大的变形，故常将渗碳工序放在次要表面加工之前 进行，待次要表面加工完毕之后再进行淬火，以减少 次要表面的位置误差； 5）氮化、氰化（碳氮共渗）等热处理工序，可根据零 件的加工要求安
21、排在粗、精磨之间或精磨之后进行； 6）表面装饰性镀层、发兰、发黑处理，一般都安排在机 械加工完毕之后进行。 66 检查、检验工序，去毛刺、平衡、清洗 工序等也是工艺规程的重要组成部分。 检查、检验工序是保证产品质量合格的 关键工序之一。每个操作工人在操作过程 中和操作结束以后都必须自检。在工艺规 程中，下列情况下应安排检查工序：零 件加工完毕之后；从一个车间转到另一 个车间的前后；工时较长或重要的关键 工序的前后。 3.辅助工序的安排 67 除了一般性的尺寸检查（包括形、位误差 的检查）以外，X射线检查、超声波探伤检查 等用于工件（毛坯）内部的质量检查，一般安 排在工艺过程的开始。 磁力探伤、
22、萤光检验主要用于工件表面质 量的检验，通常安排在精加工的前后进行。 密封性检验、零件的平衡、零件的重量检 验一般安排在工艺过程的最后阶段进行。 68 切削加工之后，应安排去毛刺处理。零 件表层或内部的毛刺，影响装配操作、装配 质量以至会影响整机性能，因此应给以充分 重视。 工件在进入装配之前，一般都应安排清 洗。工件的内孔、箱体内腔易存留切屑，清 洗时应给以特别注意。研磨、珩磨等光整加 工工序之后，砂粒易附着在工件表面上，要 认真清洗，否则会加剧零件在使用中的磨损 。采用磁力夹紧工件的工序（如在平面磨床 上用电磁吸盘夹紧工件），工件被磁化，应 安排去磁处理，并在去碰后进行清洗。 69 六、拟定
23、工艺路线举例（1） 例：图14-14所示方头小轴，中批生产，材料为20Cr ，要求12h7 mm段渗碳（深0.8mm1.1mm），淬火 硬度为50 HRC 55 HRC，试拟定其工艺路线。 图14-14 方头小轴 70 六、拟定工艺路线举例（1） 1.分析零件图 ; 2. 加工方法 ; 3. 拟订工艺路线 。 图14-14 方头小轴 71 表14-10 方头小轴制造工艺路线 下料：20Cr钢棒22mm470mm若干段 粗 加 工 1车车右端面及右端外圆(7mm不车) ，按长度切断，每段切留余量 (23)mm。 2车夹右端柱段，车左端面，留余量2mm；车左端外圆至20mm。 3检验 4 渗碳 半
24、 精 加 工 5车夹左端20mm段，车右端面，留余量1mm，打中心孔；车7mm 、 12mm圆柱段，留磨余量每面0.2mm。 6车夹12部分，车左端面至尺寸，倒角，打中心孔。 7铣铣削17mm17mm方头。 8检验 9 淬火 HRC=5060 。 精 加 工 10研中心孔 粗糙度Ra0.4m 11磨磨12h7 mm外圆，达到图纸要求。 12检验 13清洗、油封、包装 72 试分析并拟定工艺路线（2） 73 试分析并拟定工艺路线（3） 74 试分析并拟定工艺路线（4） 75 试分析并拟定工艺路线（5） 76 试分析并拟定工艺路线（6） 77 )猀鄀挀栀琀洀氀軺惩頀枒/Mg前台访问/d-2627601.html157.55.39.1980塠)最茀眀愀瀀漀漀欀刀攀愀搀愀猀瀀砀椀搀軺堄賁頀/q前台访问/c-0-9-3114908-0-0-0-0-9-0-1.html116.179.32.710勈妌)椀瀀栀琀洀氀軺谀頀5Sqwap前台访问/d-2911135.html220.181.108.1030勈妌)焀謀挀栀琀洀氀軺谀頀/Mg前台访问/p-1930163.html207.46.13.1520勈媸)銰匀焀眀愀瀀瀀栀琀洀
