1、实验四 乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法； 2.掌握液体有机物的精制方法； 3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法。 1 二、实验原理 有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂 存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的 速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应 物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。 本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。 主反应： 副反应： 2 2、药品 冰醋酸 15ml 95%乙醇 25ml 浓硫酸 6
2、ml 饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钙溶液 饱和食盐水 无水硫酸镁 三、实验用仪器和药品 1、仪器 圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精 灯、接液管、锥形瓶 3 四、实验步骤 1.加料、安装仪器 注意两支温度计的量程 和水银球的位置；滴液漏 斗的使用方法。 在一个小锥形瓶内加入 10mL95%乙醇，瓶外用冷水 冷却，边震荡边滴加6mL浓硫 酸，使之混合均匀后，倒入三 口瓶，加入几粒沸石。将 15mL冰醋酸与15mL乙醇混匀 后，倒入恒压滴液漏斗，安装 如图装置。 4 四、实验步骤 2.酯化、分馏 加热升温，使温度达到120 左右。温度过高，会增 加副产物乙醚的含量。 将滴液漏
3、斗内的液体逐滴加入，大约30min加完，并 保持滴加速度与馏出液的速度相一致。滴加速度太快， 会使反应温度下降过快，同时，也会使乙醇与乙酸来不 及发生反应而被蒸出，导致主产物的产量下降。 保持烧瓶内反应液温度120 125 。加料完毕后， 再继续加热10min，直至不再有液体馏出为止。 馏出液中除含有乙酸乙酯、水以外，还含有乙醚、乙醇、乙酸 、亚硫酸等。 5 四、实验步骤 3.中和、洗涤 向馏出液中缓慢加入饱和碳酸钠溶液，每次1 2mL，并不 断摇动，一直加至无气泡放出（大约10mL左右）。不要加入 过多的碱液，和下一步的氯化钙反应。 将其倾入分液漏斗，静置分层，分去下层水相层，用 石蕊试纸检
4、验上层酯层，若仍有酸性，则再次用饱和碳 酸钠溶液洗涤，直至不呈酸性为止。 用等体积饱和食盐水洗涤，放出下层食盐水层。然后用 等体积的饱和氯化钙溶液洗涤酯层两次，分去下层液体。 用饱和食盐水洗涤除去酯层残存的碳酸钠，因为酯在盐水 中的溶解度比在水中溶解度要小，可降低洗涤造成的损失。 6 四、实验步骤 4.干燥 酯层从分液漏斗上口倒入一干燥锥形瓶中，加入无水硫酸 镁3 5g，充分振荡，静置30min，进行脱水干燥。 如果不能再蒸馏前尽可能地除尽酯层中的水，则在蒸馏 时，会形成乙酸乙酯-水、乙酸乙酯-乙醇、或乙酸乙酯- 乙醇-水的二元或三元共沸物，在77 之前，先蒸馏出来 ，造成主要产物乙酸乙酯产量的下降。 7 四、实验步骤 5.蒸馏 将经过干燥的粗乙酸乙酯滤入50mL蒸馏瓶中，加入 沸石，在水浴上进行蒸馏，收集74 80 的馏分。注 意称量接受馏分的锥形瓶。 6.称量 称量样品，并计算产率。 8 1在本实验中硫酸起什么作用？ 2为什么乙酸乙酯的制备中要使用过量的乙醇？若采用醋酸过量 的做法是否合适？为什么？ 3蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去它们？ 4能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？ 思考题 9
