1、ICS 67.050 B 50 备案号25985-2009 广 东 DB44 省标准 2009-08-06发布 也 ETJ 方 2009-12-01实施 广东省质量技术监督局发布 D844/T 657-2009 水产品中磷酸盐的测定 Determination of phosphatein aquatic products 目IJ1=1 本标准由广东省海洋与演业局提出。 本标准由中国水产科学研究院山海水产研究所质量与标准化技术研究中心归口。 本标准起草单价:中国水产科学研究院南海水产研究所。 本标准主要起草人:戚勃、杨贤庆、李来好、赤1)淑贤、陈胜军。 D844/T 657-2009 D844
2、/T 657-2009 水产品中磷酸盐的测定 1 范围 本标准规定了水产品巾磷酸盐的测定方法。 本标准适周于水产品可食部分巾磷酸盐含量的测定。 本方法检出限为100mg/kg;线性范围为o.8 g100阳。 2 规范性引用文件 下列文件巾的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随)司所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品经灰化除去有机物币，其巾的磷酸盐与酸性相酸按作
3、用，再经抗坏白酸还原，生成蓝色络合物 1f1日蓝。在一定浓度也国内，磷酸盐的含量与股光度值成线性关系。 4 试剂 试验用水问符合GBIT6682的规定:所用试剂为分析纯。 4. 1 硝酸。 4. 2 盐酸c1十1)0 4.3 17%硫酸榕液:最取硫酸17mL缓慢加入到80mL水中混匀O冷却后用水稀释豆豆100mL 4.4 2.5%锢酸按溶液:称取2.5g铝酸按(NH4)6M07024.4H20，用水溶解并定容丰100mL 4.5 10%抗坏血酸溶液:称职10.0g抗坏血酸，用水溶解并定容军100mL 4. 6 混合白色液:将17%硫酸溶液(4.3)、2.5%制酸接溶液(4.4)、10%抗坏血酸
4、溶液(4.5)和水 按1:1:1:2体积泪合。此溶液需于实验前临时配制。 4. 7 磷酸盐标准储备液。mg/mU称取在105 0C下千燥的磷酸氢饵 0.3836g，用水溶解后定容至 100mL容量并且。此溶液每毫升相当于2mg磷酸盐(P20S)。 4. 8 磷酸盐标准工作液(20阳/mL):吸取磷酸盐标准储备液1.0mL于100mL容量瓶巾，用水稀释至 刻度，1fr!.匀。此溶液每毫升相当于20g磷酸盐(P205)。 5 仪器 5.1 50 mL比色管、100mL容量瓶、烧杯、量筒、1mL移液器、5mL移液器、增塌。 5. 2 分析大平(感量0.0001g)、式平(感量0.01g)。 5. 3
5、 分光光度计、马弗炉。 6 分析步骤 6. 1 样品处理 6. 1. 1 鱼、虾、蟹、贝类等职可食肌肉部分，样品研砰、沮匀。 DB44/T 657-2009 6. 1.2 称取6.1.1均匀试样2g5 g，精确到0.01g，置于:!:u塌内，在电炉上灼烧炭化至无烟，再移入 马弗炉子550C下灰化至灰分呈白色为止(必要时，可加入浓硝酸湿润后再灰化)，冷却后加盐酸(1+1) 10mL及硝酸2滴，在水浴上蒸干，再加盐酸(1+1)2 mL, )=j:j水溶解残渣后少量多次洗入100mL容 量瓶，并定容，过滤(如无沉淀则不需过滤)。 6. 2 标准曲线绘制 吸取磷酸盐标准工作液(4.9)O.OmL、0.
6、5mL、l.0 mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于50mL 比色管巾，各管加入10mL混合显色液(4.7)，力口水至25mL，泪匀。将比巳管置;弗水浴巾反应15mi丑， 取出、冷却至室温，再用水定容至刻度，匀。以试剂为空白，在1cm比色皿中，用分光光度计于825日m 处比色，测定各标准溶液的眼光度值。以|贝光度值为纵在|鸟标，磷酸盐含量为横在|刊示，绘制标准曲线。 6. 3 样品测定 取6.l. 2试液1.0mL (根据磷酸盐含量，可增减取液量)于50mL比色管中。以卡;步骤同标准曲线绘 制方法。根据测得的|叹光度，从标准曲线上求得相应磷酸盐的含量。 7 结果计算 样品中磷酸盐含量按(1)式计算。 x=m叫xv. =一二一.(J) m1 xV2 式中: X 样品中磷酸盐含量，甲位为毫克每千克(mg/kg) m1一一样品质量，单位为克(g); V1 样品处理液总休积，单位为毫升(mL) m2一一标准曲线中查得磷酸盐(P205)标准量，单位为微克(g) ; V2 测定时所吸取试液休积，单位为毫升(mL)0 计算结果保阳两位小数C 8 精密度 在相|司条件下，二次平行测定值的相对标准偏差不超过10%0 2
