1、GB 中华人民共和国国家标准 GB 1886.324-2021 食品安全国家标准 食品添加剂偏酒石酸 2021-02-22发布2021-08-22实施 中华人民共和国国家E生健康委员会串舍 国家市场监督管理总局也W GB 1886.324-2021 食品安全国家标准 食品添加剂偏酒石酸 1 范围 本标准适用于以酒石酸为原料，经168C172 c烘烤3.5h，或加热至180C190 c，然后自然 冷却制得的食品添加剂偏酒石酸。 2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 2.1 化学名称 偏酒石酸 2.2 分子式 C8 H8 ()1O 2.3 结构式 创刀。 oom 2.4 相对分子质量 264
2、.142(按2018年国际相对原子质量) 3 技术要求 3.1 感官要求 感官要求应符合表1的规定。 GB 1886.324-2021 表1感官要求 i归 H 要求检验方法 状态颗粒状多孔固体 色泽 臼色或微黄色.10川乙醇溶液元色透明或略取适量试样置于自搪瓷ii!，内，在自然光线下观察色 带玻J白色泽平日状态，嗅其气味 气味做自主 3.2 理化指标 理化指标应符合表2的规定。 表2理化指标 项日指标检验方法 总酸量(以十基计).w/% 二三99.0 附录A飞中八.3 脱竣度a 二三30.0 附录八中八.3 灼烧残渣，也川 J飞飞/之J 。.05GB!T 19741 草酸盐通过试验附录A中A.
3、4 硫酸盐通过试验附录人中A.5 1f-(Pb)/(mg/kg) 主 GB 5009.75-2014第二法或 2.0 GB 5009.12-2017第一法 E申(1)，As十)/(mg/kg) (之/二二 2.0 GB 5009.76-2014第二法 囚有酸在聚合时失去竣基的百分数。 2 附录A 检验方法 GB 1886.324-2021 警示:试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施O A.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的1级水。试验方法中 所用语液、制剂及市l品，在没有注明其他要求时，均按GB/T60
4、1、GB/T602和GB/T603之规定制备。 A.2 鉴别试验 A.2.1 试剂和材料 A.2.1.1 硫酸榕液:c(H2S04)二0.002:5 mol/Lo A.2.1.2 微孔滤膜:0.22rr10 A.2.2 仪器和设备 A.2.2.1 高效液相色谱仪.二极管阵列检测器O A.2.2.2 分析天平:感量。.0001 go A.2.2.3 微量进样器:10fJ-Lo A.2.3 参考色i普条件 A.2.3.1 色谱柱:RezexROA-Orgarric Acid,300 mmX7.8 mm，8m，或者满足条件的其他色谱柱。 A.2.3.2 性温:40 oC 。 A.2.3.3 流动相:
5、0.002 5 ml/L硫酸珞液O A.2.3.4 流速:0.:1mL/mino A.2.3.5 进样量:10Lo A.2.3.6 检测波长:210nm。 A.2.4 分析步骤 A.2.4.1 0.002 5 moI/L前酸溶液配制 在1000 mL烧杯中加入800mL超纯水，缓慢加入136L98%的浓硫酸，用玻璃棒缓慢搅匀，待 溶液冷却至室温后，将所配制榕液移入1000 mL容量瓶中定容至1000 mLo A.2.4.2 溶液配制 称职0.010g的待测样品，放入50mL的烧杯中，加入30mL的0.0025 ml/L硫酸榕液，搅拌至 样品完全珞解后移入100mL容量瓶中，用0.0025 mo
6、l/L硫酸溶液定容至100mL。 A.2.4.3 测定 取10日1L配制好的样品恪液过0.22m的滤膜后-取10fJ-L处理后的样品辟液注入液相色谱仪 进行高效液相色谱分析，记录色谱峰保留时间，根据保留时间判断是否是偏酒石酸。偏酒石酸在给定的 3 色i普条件和试剂条件下，保留时间为10.0min。见四八.10 mAU 30 20 10 。 10 2 4 6 8 10 t/min 图.1偏酒石酸液中目色i昔图 .3 总酸量(以干基计)和脱搓度的测定 A.3.1 试剂和材料 .3.1.1 澳百里酣监榕液:4.0g/L .3.1.2 氢氧化饷标准滴定溶液:c(NaOH)二1.0mol/Lo A.3.
7、1.3 硫酸情液:c(H叫)二0.5mol凡 .3.2 分析步骤 GB 1886.324-2021 12 14 称取2.000g样品，加100mL去离子水加热j容解备用。取新自己制的偏酒石酸j容液50mL放入 250 mL锥形瓶中，滴加3滴澳百里四分蓝指示剂.用1.0mol/L的氢氧化讷辟液滴定至榕液呈蓝绿色，稳 定30s不变色，记录氢氧化铀的消耗体积V10继续加入20.0mL 1.0 mol/L的氢氧化饷溶液，盖瓶 塞，在室温下静置2h，然后用。.5mol/L的硫酸滴走过量的氢氧化讷至j容液呈蓝绿色，记录硫酸的消起 量V2。 在测定前需要将测试样品在120C烘箱中烘干至恒重后再进行称取。 .
8、3.3 结果计算 每泊起1.0mL 1.0 mol/L的氢氧化饷榕液，相吁于榕液中含有0.075g酒石酸。 待测样品中总酸量(包括游离的和脱竣醋化的酸)w按式(八.1)计算。 W 二0.075X (V1十20.0-V, ) J/m X 100 %( A.1 ) 式中: W 总酸量，%(保留汁:位有效数宁); 0.075 抉算系数; V1 第一次滴定所用氢氧化讷的体积，单位为毫升(mL)(读数精确到0.1mL); 20.0 第一次滴定后氢氧化的溶液的加入量，单位为毫升(mL)(读数精确到0.1mL); V, 第二次滴定所用硫酸的体积.单位为毫升(mL)(读数精确至Ij0.1 mL); m 所称取
9、的样品质量，单位为克(g)。 f寺测样品的脱竣度T按式(八.2)计算。 T二(20.0-V，)/CV1十20.0-V,) X 100 %( A.2 ) 式中: T 脱殷度，%c保留三位有效数字); 20.0 第一次滴定后氢氧化饷j容液的加入量，单位为毫升(mL)(读数精确到0.1mL); GB 1886.324-2021 V, 第二次i商定所用硫酸的体积，单位为毫升(mL)(读数精确到0.1mL); V1 第一次i商定所用氢氧化饷的体积，单位为毫升(mL)(读数精确到0.1mL)。 述测定均取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.2%。 A.4 草酸盐试验 A.4.1 试剂和材料 A.4.1.1 氨水榕液:10%c A.4.1.2 硫酸钙饱和榕液。 A.4.2 分析步骤 称取1.00g样品，辟于10mL水中，用氨水陪液中和|至中d性，再加10mL硫酸饲饱和榕液，摇匀后 观察，不得出现浑浊。 A.5 硫酸盐试验 A.5.1 式剂和材料 A.5.1.1 盐酸榕液:1十4。 A.5.1.2 氧化坝珞液:称取12.0g BaC12 2Hz 0珞于100mL水中。 A.5.2 分析步骤 称取l.00g样品，珞于100mL水中，加热语解。取10mL 该j容液置于试管中，加入3滴盐酸溶液 及1mL氯化坝辟液，摇匀后观察，不得出现浑浊。
