1、邻苯二甲酸氢钾C 6 H 4 (COOH)(COOK)：基准级或优级纯。 1mol 邻苯二甲酸氢钾C 6 H 4 (COOH)(COOK) 可以被 30mol 重铬酸钾(1/6K 2 Cr 2 O 7 )完全 氧化，其化学需氧量相当 30mol 的氧（1/2 O） 。 5.10 邻苯二甲酸氢钾 COD 标准贮备液 5.10 COD标准贮备液：COD 值 5000mg/L。 将邻苯二甲酸氢钾（5.10）在 105 110 下干燥至恒重后，称取 2.1274g邻苯二甲酸 氢钾（5.10）溶于 250mL 水（5.1）中，转移此溶液于 500mL 容量瓶中，用水（5.1）稀释 至标线，摇匀。此溶液在
2、 28下贮存，或在定容前加入约 10mL 硫酸溶液(5.3),常温贮 存，可稳定保存一个月。 5.10.2 COD标准贮备液：COD 值 1250mg/L。 量取 50.00mL COD标准贮备液（5.10.1）于 200mL容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线， 摇匀。此溶液在 28下贮存，可稳定保存一个月。 5.10.3 COD标准贮备液：COD 值 625mg/L。 量取 25.00mL COD标准贮备液（5.10.1）于 200mL容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线， 摇匀。此溶液在 28下贮存，可稳定保存一个月。 5.11 邻苯二甲酸氢钾COD 标准系列使用液 5.11.1 高量程（测
3、定上限 1000mg/L）COD标准系列使用液：COD值分别为 100 mg/L、 200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L和 1000mg/L。 分别量取 5.00mL 、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL 和 50.00mL 的 COD 标准 贮备液（5.10.1） ，加入到相应的 250mL容量瓶中，用水（5.1）定容至标线，摇匀。此溶液 在 28下贮存，可稳定保存一个月。 5.11.2 低量程（测定上限 250mg/L）COD 标准系列使用溶液：COD 值分别为 25 mg/L 、 50mg/L、100mg/L、150mg/L、200m
4、g/L和 250mg/L。 分别量取 5.00mL 、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL和 50.00mLCOD标准储备 液（5.10.2）加入到相应 250mL容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，摇匀。此溶液在 2 8下贮存，可稳定保存一个月。 5.11.3 低量程（测定上限 150mg/L）COD标准系列使用溶液：COD值分别为 25 mg/L 、 50mg/L、75mg/L、100mg/L、125 mg/L和 150mg/L。 第 5页 共 11 页 分别量取 10.00mL、 20.00mL、30.00mL、40.00mL、50 mL和 60.00mLCOD
5、标准贮备 液（5.10.3）加入到相应 250mL容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，摇匀。此溶液在 2 8下贮存，可稳定保存一个月。 5.12 硝酸银溶液：c（AgNO 3 ）=0.1mol/L。 将 17.1g 硝酸银溶于 1000mL水。 5.13 铬酸钾溶液： （K 2 CrO 4 ）=50g/L。 将 5.0g 铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液（5.12）至有红色沉淀生成，摇匀，静 置 12h，过滤并用水将滤液稀释至 100mL。 6 干扰及消除 6.1 氯离子是主要的干扰成分，水样中含有氯离子会使测定结果偏高，加入适量硫酸汞 与氯离子形成可溶性氯化汞配合物，可减少氯离子的干扰，
6、选用低量程方法测定 COD，也 可减少氯离子对测定结果的影响。 6.2 在 600nm20nm处测试时，Mn()、Mn（）或 Mn（）形成红色物质，会引起正 偏差，其 500mg/L 的锰溶液（硫酸盐形式）引起正偏差 COD 值为 1083mg/L，其 50mg/L 的锰溶液（硫酸盐形式）引起正偏差 COD值为 121mg/L；而 在 440nm20nm处，则 500mg/L 的锰溶液（硫酸盐形式）的影响比较小，引起的偏差 COD值为-7.5mg/L，50mg/L 的锰溶液 （硫酸盐形式）的影响可忽略不计。 6.3 在酸性重铬酸钾条件下，一些芳香烃类有机物、吡啶等化合物难以氧化，其氧化率 较低
7、。 6.4 试样中的有机氮通常转化成铵离子,铵离子不被重铬酸钾氧化。 7 仪器和设备 7.1 消解管 7.1.1 消解管应由耐酸玻璃制成，在 165温度下能承受 600kPa 的压力，管盖应耐热耐酸， 使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。 7.1.2 首次使用的消解管，应按以下方法进行清洗: 在消解管中加入适量的硫酸银硫酸溶液（5.4）和重铬酸钾溶液（5.7.1）的混合液 61 ，也可用铬酸洗液代替混合液。 第 6页 共 11 页 拧紧管盖，在 6080水浴中加热管子，手执管盖，颠倒摇动管子，反复洗涤管内 壁。室温冷却后，拧开盖子，倒出混合液，再用水冲洗净管盖和消解管内外壁。 7.1
8、.3 当消解管作为比色管进行光度测定时，应从一批消解管中随机选取 5 支10 支，加入 5mL水(5.1)，在选定的波长处测定其吸光度值，吸光度值的差值应在0.005 之内。 7.1.4 消解管作比色管应符合使用说明书的要求，消解管用于光度测定的部位不应有擦痕和 粗糙；在放入光度计前应确保管子外壁非常洁净。 7.2 加热器 7.2.1 加热器应具有自动恒温加热，计时鸣叫等功能，有透明且通风的防消解液飞溅的防护 盖。 7.2.2 加热器加热时不会产生局部过热现象。加热孔的直径应能使消解管与加热壁紧密接 触。为保证消解反应液在消解管内有充分的加热消解和冷却回流，加热孔深度一般不低于或 高于消解管内
9、消解反应液高度 5mm。 7.2.3 加热器后应在 10min 内达到设定的 1652温度，其他指标及检验参照 JJG 975 的 有关要求。 7.3 光度计 光度测量范围不小于 02 吸光度范围，数字显示灵敏度为 0.001 吸光度值。 7.3.1 普通光度计 在测定波长处，可用普通长方型比色皿测定的光度计。 7.3.2 专用光度计 在测定波长处，用固定长方形比色皿（池）测定 COD 值的光度计或用消解比色管测 定 COD值的光度计。 宜选用消解比色管测定 COD 的专用分光计。 7.3.3 性能校正 在正常工作时，比色池（皿）或消解比色管装入适量水（5.1）调整为吸光度值或 COD 值为
10、0.000 时，每隔 1min，读取记录一次数据，20min 内吸光度小于 0.005或 COD 值变化小 于 6mg/L。光度计其他指标及检验参照 JJG 975的有关要求。 7.4 消解管支架 不擦伤消解比色管光度测量的部位，方便消解管的放置和取出，耐 165热烫的支架。 第 7页 共 11 页 7.5 离心机 可放置消解比色管进行离心分离，转速范围为 04000 r/min。 7.6 手动移液器（枪） 最小分取体积不大于 0.01 mL。 7.7 A级吸量管、容量瓶和量筒 7.8 搅拌器 8 样品 8.1 水样的采集与保存 水样采集不应少于 100mL，应保存在洁净的玻璃瓶中。采集好的水
11、样应在 24h 内测定， 否则应加入硫酸（5.2）调节水样 pH值至小于 2。在 04保存，一般可保存 7d。 8.2 试样的制备 8.2.2 水样氯离子的测定 在试管中加入 2.00mL试样，再加入 0.5mL硝酸银溶液（5.12） ，充分混合，最后加入 2 滴铬酸钾溶液（5.13） ，摇匀，如果溶液变红，氯离子溶液低于 1000mg/L；如果仍为黄色， 氯离子浓度高于 1000mg/L。 也可按 GB/T 11896 方法测定水样中氯离子的浓度。 8.2.3 水样的稀释 应将水样在搅拌均匀时取样稀释，一般取被稀释水样不少于 10mL，稀释倍数小于 10 倍。水样应逐次稀释为试样。 初步判定
12、水样的 COD 浓度，选择对应量程的预装混合试剂（5.8） ，加入相应体积的试 样，摇匀，在 1652加热 5min，检查管内溶液是否呈现绿色，如变绿应重新稀释后再 进行测定。 9 测定条件的选择 9.1 宜选用比色管分光光度法测定水样中的 COD，分析测定的条件见表 1 和表 2 所示。 9.2 比色池（皿）分光光度法应选用 20mm150mm 规格的消解管，消解时可在非密封条 件下进行。 9.3 比色管分光光度法应选用 16mm150mm 规格的消解比色管，消解时可在非密封条件 第 8页 共 11 页 下进行。 表 2 分析测定条件 10 步骤 10.1 校准曲线的绘制 10.1.1 打开
13、加热器，预热到设定的 1652。 10.1.2 选定预装混合试剂(5.8)，摇匀试剂后再拧开消解管管盖。 10.1.3 量取相应体积的 COD标准系列溶液（试样）沿消解管内壁慢慢加入消解管中。 10.1.4 拧紧消解管管盖，手执管盖颠倒摇匀消解管中溶液，用无毛纸擦净管外壁。 10.1.5 将消解管放入 1652的加热器（7.2）的加热孔中，加热器温度略有降低，待温 度升到设定的 1652时，计时加热 15min。 10.1.6 萀蘀%蘀%鳭蘀%怀蘀%嗃怀蘀%蘀%蘀%蘀%栀蘀%蘀%瀀蘀%鰀蘀%帬鰀蘀%蘀%缂蘀%蘀%覅蘀%蘀%笇蘀%觸蘀%蘀%筚蘀%揻蘀%蘀%猟砀蘀%蘀%蘀%蘀%吀蘀%珣蘀%蘀%蘀%蠀蘀%菶蘀%蘀%蘀%蘀%蘀%蘀%氀蘀%頀蘀%蘀%鳄琀蘀%蘀%蘀%騽蘀%倀蘀%倀蘀%蘀%矵蘀%瀀蘀%蘀%蘀%覤蘀%蘀%莵砀蘀%砀蘀%差砀蘀%砀蘀%蘀%怀蘀%蘀%蘀%鵆鐀蘀%蘀%哙蘀%庱瀀蘀%瀀蘀%鶪瀀蘀%鴛鰀蘀%蘀%蘀%蘀%蘀
