1、DB33 浙江省地方标准 DB 33/ 30072015 食品安全 地方标准 食品中4- 己基间苯 二酚残留 量的测定 2015 - 09 - 10 发布 2015 - 12 - 10 实施 浙江省 卫 生 和 计 划 生 育 委 员 会 发布DB33/ 3007 2015 I 前 言 本标准 为首 次发 布。 本标准 的附 录A 为资 料性 附 录。 DB33/ 3007 2015 1 食 品安全 地方标准 食 品中 4- 己基 间苯 二酚 残 留量的测 定 1 范围 本标准 规定 了 虾 、蟹 类水 产 品和 果蔬 中 4- 己 基间 苯二 酚 （4-HR ） 残留 量 的 高效 液 相色
2、 谱 测 定方 法。 本标准 适用 于 虾 、蟹 类水 产 品和 果蔬 中 4- 己 基间 苯 二酚 的 测定 。 2 原理 用乙腈- 二氯 甲烷溶 液提 取 样品中4-己基 间苯 二酚， 提取液 经氨基 固相 萃取柱 净化、 浓缩， 残渣 用 流动相 溶解 ，液 相色 谱- 荧 光检测 器检 测， 外标 法定 量。 3 试剂和 材料 除非另 有说 明， 本方 法所 用试剂 均为 分析 纯， 水为GB/T 6682 规定 的一 级水 。 3.1 乙腈 （CH 3 CN ）： 色谱 纯 。 3.2 二氯甲 烷 （CH 2 Cl 2 ）。 3.3 甲醇 （CH 3 OH ）。 3.4 丙酮 （CH
3、 3 COCH 3 ）。 3.5 正己 烷 （C 6 H 14 ） 。 3.6 乙腈水 溶 液 （6+4 ，V/V ） ：量 取 60 mL 乙腈（3.1） 和 40 mL 水，混匀后 备用 。 3.7 甲 醇- 丙酮溶 液 （1+1 ，V/V ）：量 取 50 mL 甲醇和 50 mL 丙酮，混匀 后备 用。 3.8 乙腈- 二氯甲 烷溶 液 （7+3 ，V/V ） ： 量取 70 mL 乙腈和 30 mL 二氯甲烷， 混匀 后备用 。 3.9 4- 己基间苯 二酚 标准 品：CAS136-77-6，纯度大 于 99.0% 。 3.10 4- 己基间苯 二酚 标准 溶 液 ： 准 确称 取
4、100 mg （精确 到 0.1 mg ） 的标 准品 于 100 mL 容量瓶中 ， 用 乙腈水 溶液 （3.6 ） 溶 解并 定容至 刻度 ， 配制 成浓度为 1 mg/mL 标准储备液 ， 贮存 于 0 4 冰 箱中 密 封保存 ，溶 液有 效 期 1 个月 。临 用前 ，取 此储 备液 ，用 乙 腈水 溶液 （3.6 ） 稀 释成所 需浓 度的 标准 工作 液。 3.11 氨基固 相萃 取柱 ：500 mg ，3 mL ，或相当 者 。 使用 前用 6 mL 甲醇丙酮 溶液 （3.7）和 6mL 正己 烷活化 。 3.12 微孔滤 膜：0.45 m ，有机 系。 3.13 氮气： 纯度 大于 等 于 99.9% 。 4 仪器 4.1 高效液 相色 谱仪 ：配 荧光 检测器 。 4.2 天平： 感 量 0.01 g 。 4.3 分析天 平： 感 量 0.000 1 g 。 4.4 离心机 ：最 大转 速 10 000r/min 。
