1、1二氯四氨铂化学分析方法 第 1 部分铂量的测定 重量法实验报告2二氯四氨铂化学分析方法 第 1 部分铂量的测定 重量法一、方法提要试样经高温灼烧破坏铂离子的配位结构，形成海绵铂，根据所得海绵铂的重量计算二氯四氨铂中的铂含量。测定范围：50%。二、实验部分1 试剂和材料1.1 瓷坩埚。1.2 干燥器。2 仪器2.1 箱式电阻炉，附温度指示器与自动控制装置，1000 5 。2.2 电子天平，精确度 0.0001g。3 实验方法3.1 将瓷坩埚和盖（1.1）置于箱式电阻炉（2.1）中，控制温度于800灼烧3h。取出稍冷，置于干燥器（1.2）中，冷却至室温，称量，精确至0.0001g（m 0），重复
2、称量至恒重（两次称量质量差为0.0005g）；3.2 用恒重后瓷坩埚（ 1.1）称取 2g 二氯四氨铂，精确至 0.0001g，并记录（m ），盖上盖子，于箱式电阻炉中按照表 1 升温程序灼烧；3.3 待灼烧完毕，取出、放入干燥器内冷却至室温，称量瓷坩埚及海绵铂的总重量，反复灼烧称量至恒重。表 1 灼烧升温程序温度 时间 min室温200 10200400 603400 20400800 30800 304 分析结果的表述铂含量以铂的质量分数 WPt，数值以表示，按公式（1）计算：(1)012tm式中：m称量二氯四氨铂的质量，单位为克（g）；m1恒重瓷坩埚的质量，单位为克（g）；m2恒重瓷坩埚
3、与海绵铂的质量，单位为克（g）；计算结果表示到小数点后第二位。三、结果与讨论1 分解温度的探索称取两份 2g 样品，按照表 2 的程序进行灼烧，各个温度阶段样品损失量详见表2。表 2 氨水溶解及氨水对钯含量的影响程序 温度 时间 min 损失量%室温1001100010020022002.5200300330012.44 3004003043.54400400500550045.0500600660045.2由表 2 可以看出，样品在 200400之间几乎完全分解，为降低因剧烈逸出的烟气而造成的铂损失，因此应减缓分解速率，适当延长 200升至 400所需时间，优化后的升温程序详见表 1。2 取
4、样量对检测结果的影响称取不同质量的样品，按照表 2 程序进行灼烧，检测结果详见表 3。表 3 取样量对铂含量的影响取样量 g 铂含量 % 均值% 标准偏差58.374 58.20058.195 58.300158.152 58.458.270 0.1858.296 58.33058.37 58.369258.285 58.35058.333 0.0658.350 58.30058.295 58.372358.359 58.37058.341 0.06取样量越少，样品铂含量受恒重影响越加明显，而恒重效果又受样品于干燥器冷却时间与实验室湿度等因素影响较为严重，因此合理的增加取样量可以有效规避上述不利影响。由表 3 看出，随着取样量的增加，样品的平行性越好，故综合考虑取样量为 2g。3 精密度按照优化后的条件对试样进行 11 次独立实验，测定结果列于表 6。5表 6 精密度试料 测定数据(%) 平均值(%) RSD(%)158.363 58.352 58.369 58.35 58.299 58.300 58.286 58.295 58.350 58.359 58.36258.335 0.064 结论此方法测定二氯四氨铂的铂量操作简便、快捷，方法准确可靠，RSD0.1%，宜推广为二氯四氨铂中铂量测定的行业标准方法。
