1、1粗锌化学分析方法第 11 部分：铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和铟量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法研究报告测定范围见表1：表 1 测定范围元素 测定范围/% 元素 测定范围 /%Pb 0.0015.00 Al 0.0011.00Fe 0.0011.00 As 0.0011.00Cd 0.0012.00 Sb 0.0010.50Cu 0.0011.00 Ge 0.0011.00Sn 0.0010.50 In 0.0011.001 实验部分1.1 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。1.1.1 酒石酸。1.1.2 盐酸（ 1.19 g/mL）。1.1.3 硝酸
2、（ 1.42 g/mL）。1.1.4 酒石酸(300g/L)。1.1.5 过氧化氢（30% ，v/v）。1.1.6 盐酸（1+1）。1.1.7 硝酸（1+1）。1.1.8 氢氧化钠（50g/L）。1.1.9 铅标准贮存溶液：称取 1.0000 g金属铅（ wPb99.99%）于 300 mL烧杯中，加入 40 mL硝酸（1.1.7），低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入 1000 mL容量瓶中，加入 30 mL硝酸(1.1.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg铅。1.1.10 镉标准贮存溶液：称取 1.0000 g金属镉（ wCd99.99%）于 300 mL烧
3、杯中，加入 40 mL硝酸（1.1.7），低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入 1000 mL容量瓶中，加入 30 mL硝酸(1.1.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg镉。21.1.11 铁标准贮存溶液：称取 1.0000 g金属铁（ wFe99.99%）于 300 mL烧杯中，加入 40 mL硝酸（1.1.7），低温加热溶解，滴加几滴盐酸（3.2），继续加热至溶解完全并除去氮的氧化物，取下冷却。移入 1000 mL容量瓶中，加入 30 mL盐酸(1.1.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg铁。1.1.12 铜标准贮存溶液：称取 1.000
4、0 g金属铜（ wCu99.99%）于 300 mL烧杯中，加入 40 mL硝酸（1.1.7），低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。移入 1000 mL容量瓶中，加入 30 mL硝酸（1.1.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg铜。1.1.13 锡标准贮存溶液：称取 1.0000g金属锡（w Sn99.99%）,置于 300mL烧杯中，加入 30mL盐酸（1.1.2），数滴硝酸（1.1.3），低温加热溶解完全，补加 70mL盐酸（1.1.2）移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1mL含 1mg 锡。1.1.14铝标准贮存溶液：称取 1.0000
5、g金属铝（ wAl99.99）置于 300mL烧杯中，加入 50mL盐酸（1.1.6），低温加热至完全溶解，取下冷却。移入 1000mL容量瓶中，加入 50mL盐酸（1.1.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 1mg铝。1.1.15 砷标准贮存溶液：称取 1.0000 g砷( wAs99.99%)于 300 mL烧杯中，加入 50 mL硝酸(1.1.7)，低温加热溶解，取下冷却。移入 1000 mL容量瓶中，加入 30 mL硝酸(1.1.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg砷。1.1.16 锑标准贮存溶液：称取 1.0000g金属锑（ wSb99.99）置于 30
6、0mL烧杯中，加入 60mL盐酸（1.1.2）、20mL 硝酸（1.1.3），低温加热至溶解完全，取下冷却。移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含 1mg锑。1.1.17锗标准贮存溶液：称取 0.2000g金属锗（ wSb99.99）置于 300mL烧杯中，加 10 mL过氧化氢（1.1.5 ）,2mL 氢氧化钠（1.1.8），盖上表皿，于电热板99.999%，w x0.0501.00100 10 100 9 91.005.00 100 2 100 10 101.3.2 测定次数独 立 地 进 行 2 次 测 定 ， 取 其 平 均 值 。1.3.3 空白试验随 同
7、 试 料 做 空 白 试 验 （ 测 定 范 围 不 大 于 0.050%时 ,需 称 取 1.00 克 金 属 锌 打 底 ） 。1.3.4 测定1.3.4.1 试料的分解将 试 料 （ 1.3.1） 置于 150mL 烧杯中，加入 10mL 酒石酸（1.1.4），分次加入 10mL 硝酸（1.1.3），低温加热至试样完全溶解，取下冷却。移入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表 3分取试液，置于 100 mL 容量瓶中，补加相应硝酸和酒石酸，用水稀释至刻度，混匀。1.3.4.2 工作曲线的绘制1.3.4.2.1 工作曲线-待测质量分数为 0.001%0.050 %称取 1.0
8、00g 金属纯锌（1.1.20）6 份于一系列烧杯中，随同试样按 1.3.4.1 进行操作，待溶解完全后，将溶液转入 6 个 100mL 容量瓶中，移取 0 mL、0.20 mL 、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL、 10.00 mL 混合标准溶液（1.1.19）于一组 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1.3.4.2.2 工作曲线-待测质量分数为0.050 %移取 0 mL、1.00 mL、2.00 mL、5.00 mL 、10.00 mL、20.00 mL 混合标准溶液（1.1.19）于一组 100 mL 容量瓶中，加入 10mL 酒石酸（1.1.4），加入 10
9、mL 硝酸（1.1.3），用水稀释至刻度，混匀。1.3.4.3 测定在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（1.3.4.1）及随同试料空白溶液（1.3.3）中各待测元素的发射强度，从工作曲线上查得各被测元素的质量浓度。,1.4 分析结果的计算被 测 元 素 的 量 以 被 测 元 素 的 质 量 分 数 wx计 ， 数 值 以 %表 示 ， 按 公 式 （ 1） 计 算 ：（1）10)(1620Vmx式 中 ：x被 测 元 素 ， 铅、铁、镉、铜、锡、铝、砷、锑、锗和铟；x自 工 作 曲 线 上 查 得 的 测 定 溶 液 中 被 测 元 素 的 质 量 浓 度 ，
10、单 位 为 微 克 每 毫 升4（ g/mL） ；0自 工 作 曲 线 上 查 得 的 空 白 溶 液 中 被 测 元 素 的 质 量 浓 度 ， 单 位 为 微 克 每 毫 升（ g/mL） ；V试 液 总 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ mL） ；V1分 取 试 液 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ mL） ；V2测 定 试 液 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ mL） ；m试 料 质 量 ， 单 位 为 克 （ g） 。计 算 结 果 表 示 至 小 数 点 后 2 位 ， 小 于 0.10%时 表 示 至 小 数 点 后 3 位2 结果与讨论2.1 被测元素的谱线选择谱 线 的
11、 选 择 应 遵 循 所 选 谱 线 灵 敏 度 高 ， 干 扰 少 的 原 则 。 通 过 在 同 一 条 件 下 ， 同 时 测 定 各 谱 线的 强 度 及 对 待 测 谱 线 周 围 干 扰 谱 线 的 观 察 分 析 ， 选 择 表 4 所 列 谱 线 为 各 元 素 分 析 谱 线 。表 4 各元素的推荐谱线元素 Cu Pb Fe In Sn Sb Cd As Ge Al波长 /nm 324.754 220.353 259.940 230.609 189.989 206.833 214.438 189.042 209.426 394.4012.2 试样分解方法的选择 由 于 粗 锌
12、 样 品 组 成 较 为 复 杂 ， 本 试 验 拟 采 用 一 次 溶 样 ， 用 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱法 对 其 10 种 杂 质 元 素 进 行 同 时 测 定 ， 但 锡 、 锑 元 素 容 易 水 解 ， 锗 在 有 盐 酸 情 况 下 高 温 容 易 挥 发 ，四 氯 化 锗 沸 点 84， 因 此 样 品 分 解 方 法 的 选 择 是 本 实 验 能 否 准 确 测 定 这 些 元 素 的 关 键 。 为 此 我们 试 验 了 以 下 几 种 样 品 处 理 方 案 ：方 案 一 ： 称 取 1.00g（ 精 确 至 0.0001g） 试 样 于 150mL 烧杯中 ， 吹 少 量 水 ， 分次加入 10mL硝酸，盖上表皿，低 温 加 热 溶 解 样 品 。方 案 二 ： 称 取 1.00g（ 精 确 至 0.0001g） 试 样 于 150mL 烧杯中 ， 吹 少 量 水 ， 分次加入王 水10mL，盖上表皿，剧烈反应停止后，水 浴 加 热 （ 控 制 温 度 小 于 70 摄 氏 度 ） 加 热 溶 解 样 品 。方 案 三 ： 称 取 1.00g（ 精 确 至 0.0001g） 试 样 于 15
