1、氯化钯化学分析方法 第 1 部分丁二酮肟沉淀重量法实验报告氯化钯化学分析方法第 1 部分丁二酮肟沉淀重量法1 范围本方法规定了氯化钯中钯的测定方法。本方法适用于氯化钯中钯的测定，测定范围 59.6%60%。2 方法原理试样以盐酸溶解，用丁二酮肟乙醇溶液沉淀，恒重。3 试剂除 非 另 有 说 明 外 ， 除 非 另 有 说 明 外 ， 在 分 析 中 仅 使 用 确 认 为 优 级 纯 试 剂 和 电阻 率 不 大 于 18.2M .cm-1 的 一 级 水 。3.1 盐酸 (1.19g/mL) ，优级纯。3.2 盐酸（1+1） ，用时现配。3.3 盐酸（1+99） ，用时现配。3.4 丁二酮肟
2、乙醇溶液（10 g/L）：称取 1 g 丁二酮肟，于 100 mL 乙醇溶液中溶解，混匀。3.5 钯标准贮备溶液：3.6 G4 玻璃砂芯漏斗（粒度 3 m4m） 。4 分析步骤4.1 试料称取 0.1 g 试样，精确至 0.0001 g。4.2 测定次数称取两份试料进行平行测定，取其平均值。4.3 测定4.3.1 将试料（4.1）置于 400 mL 烧杯中，加入 10 mL 盐酸（3.2） ，加热至试料完全溶解，冷却。以水吹洗表皿和杯壁至约 150 mL。搅拌下加入 50 mL 丁二酮肟乙醇溶液（3.3） ，并继续搅动 3 min，静置 4 h。4.3.2 将空的玻璃砂芯漏斗（1.4）置于烘箱
3、中，逐渐升温至 120 oC，保持 2 h。取出，置于干燥器中 1 h，称重。重复以上步骤，直至恒重。4.3.3 用已恒重的玻璃砂芯漏斗（4.3.2）抽滤溶液中的沉淀（4.3.1） ，用盐酸（3.3）洗涤烧杯和沉淀各 68 次，并用带有橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯壁，再用水洗涤烧杯及沉淀各 3 次。将玻璃砂芯漏斗置于烘箱中，逐渐升温至 120 oC，保持 2 h。取出，置于干燥器中，冷却 1 h，称重。重复以上步骤，直至恒重。5 结果与讨论5.1. 试样溶解中盐酸用量试样溶解时盐酸（3.2）的用量直接影响丁二酮肟与钯形成沉淀时溶液的酸度。对试样分别加入不同体积的盐酸（1+1） ，按照分析方法进行测定
4、，其结果列于表 1。表 1 试样溶解中盐酸（1+1）用量试验盐酸体积 v/mL 5 10 15Pd 质量分数/% 59.56 59.62 59.43从表 1 中可以看出，盐酸（1+1）体积分别为 5 mL、10 mL、15 mL 时，其测定结果基本一致，综合考虑盐酸（1+1）用量选择为 10 mL。5.2. 丁二酮肟乙醇溶液用量对试样分别加入不同体积的 10 g/L 丁二酮肟乙醇溶液，按照分析方法进行测定，其结果列于表 2。表 2 丁二酮肟乙醇溶液用量试验丁二酮肟乙醇溶液体积/mL35 40 45 50 60 70Pd 质量分数/% 59.22 59.34 59.30 59.68 59.66
5、59.33从表 2 中可以看出，当丁二酮肟乙醇溶液的体积在 50 mL60 mL 范围内，测定结果符合产品要求，综合考虑丁二酮肟乙醇溶液的用量选择为 50 mL。5.3. 沉淀静置时间考察丁二酮肟钯沉淀静置时间对测定结果的影响，其实验数据列于表 3。表 3 丁二酮肟钯沉淀静置时间静置时间/h 1 2 3 4 5Pd 质量分数/% 59.41 59.64 59.56 59.74 59.75从表 3 中可以看出，丁二酮肟钯沉淀静置时间不小于 2 h 时，测定结果基本一致，综合考虑沉淀静置时间选择为 4 h。6.加标回收率移取 5 mL 10 mg/mL 的钯标准溶液于 400mL 烧杯中，按照分析
6、方法（4）进行，其测定结果列于表 4。表 4 加标回收率加入 Pd 量/mg Pd 实测值/mg 回收率/%50.20 100.450.32 100.650.0050.23 100.4从表 4 中可以看出，回收率在 100.4%100.6%之间，满足测定要求。7.精密度按照分析方法对试样进行 11 次独立试验，测定结果列入表 5。从表 5 中可以看出，表 5 精密度试样测定 Pd 质量分数/% 平均值/%标准偏差（SD）RSD/%59.68 59.66 59.56 59.75 59.64 59.71 59.71 59.62 59.59 59.70 59.6859.66 0.057 0.108研究结论本文提出的分析方法能够测定氯化钯中钯的含量。该方法准确性好、精密度高，操作简单。
