1、中华人民共和国国家标准污水综合排放标准发布实施国 家 环 境 保 护 局国 家 技 术 监 督 局发 布目次前言主题内容与适用范围引用标准定义技术内容监测标准实施监督附录标准的附录附录标准的附录附录标准的附录附录标准的附录前言本标准是对污水综合排放标准的修订修订的主要内容是提出年限制标准用年限制代替原标准以现有企业和新扩改企业分类以本标准实施之日为界限划分为两个时间段年月日前建设的单位执行第一时间段规定的标准值年月日起建设的单位执行第二时间段规定的标准值在标准适用范围上明确综合排放标准与行业排放标准不交叉执行的原则造纸工业船舶船舶工业海洋石油开发工业纺织染整工业肉类加工工业合成氨工业钢铁工业航
2、天推进剂使用兵器工业磷肥工业烧碱聚氯乙烯工业所排放的污水执行相应的国家行业标准其他一切排放污水的单位一律执行本标准除上述个行业外已颁布的下列个行业水污染物排放标准均纳入本次修订内容本标准与原标准相比第一时间段的标准值基本维持原标准的新扩改水平为控制纳入本次修订的个行业水污染物排放标准中的特征污染物及其他有毒有害污染物增加控制项目项第二时间段比原标准增加控制项目项等项目的最高允许排放浓度适当从严本标准从生效之日代替同时代替以下标准医院污水排放标准试行甜菜制糖工业水污染物排放标准甘蔗制糖工业水污染物排放标准合成脂肪酸工业污染物排放标准合成洗涤剂工业污染物排放标准制革工业水污染物排放标准石油开发工业
3、水污染物排放标准石油炼制工业污染物排放标准电影洗片水污染物排放标准铬盐工业污染物排放标准石油化工水污染物排放标准硫酸工业污染物排放标准黄磷工业污染物排放标准轻金属工业污染物排放标准重有色金属工业污染物排放标准沥青工业污染物排放标准铁路货车洗刷废水排放标准本标准附录附录附录附录都是标准的附录本标准首次发布年年第一次修订本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由国家环境保护局负责解释中华人民共和国国家标准污水综合排放标准代替为贯彻中华人民共和国环境保护法中华人民共和国水污染防治法和中华人民共和国海洋环境保护法控制水污染保护江河湖泊运河渠道水库和海洋等地面水以及地下水水质的良好状态保障人体健康维护
4、生态平衡促进国民经济和城乡建设的发展特制定本标准主题内容与适用范围主题内容本标准按照污水排放去向分年限规定了种水污染物最高允许排放浓度及部分行业最高允许排水量适用范围本标准适用于现有单位水污染物的排放管理以及建设项目的环境影响评价建设项目环境保护设施设计竣工验收及其投产后的排放管理按照国家综合排放标准与国家行业排放标准不交叉执行的原则造纸工业执行造纸工业水污染物排放标准船舶执行船舶污染物排放标准船舶工业执行船舶工业污染物排放标准海洋石油开发工业执行海洋石油开发工业含油污水排放标准纺织染整工业执行纺织染整工业水污染物排放标准肉类加工工业执行肉类加工工业水污染物排放标准合成氨工业执行合成氨工业水污
5、染物排放标准钢铁工业执行钢铁工业水污染物排放标准航天推进剂使用执行航天推进剂水污染物排放标准兵器工业执行兵器工业水污染物排放标准和磷肥工业执行磷肥工业水污染物排放标准烧碱聚氯乙烯工业执行烧碱聚氯乙烯工业水污染物排放标准其他水污染物排放均执行本标准本标准颁布后新增加国家行业水污染物排放标准的行业按其适用范围执行相应的国家水污染物行业标准不再执行本标准引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文海水水质标准地面水环境质量标准辐射防护规定定义污水指在生产与生活活动中排放的水的总称排水量指在生产过程中直接用于工艺生产的水的排放量不包括间接冷却水厂区锅炉国家环境保护局批准实施电站排
6、水一切排污单位指本标准适用范围所包括的一切排污单位其他排污单位指在某一控制项目中除所列行业外的一切排污单位技术内容标准分级排入类水域划定的保护区和游泳区除外和排入中二类海域的污水执行一级标准排入中类水域和排入中三类海域的污水执行二级标准排入设置二级污水处理厂的城镇排水系统的污水执行三级标准排入未设置二级污水处理厂的城镇排水系统的污水必须根据排水系统出水受纳水域的功能要求分别执行和的规定中类水域和 类水域中划定的保护区中一类海域禁止新建排污口现有排污口应按水体功能要求实行污染物总量控制以保证受纳水体水质符合规定用途的水质标准标准值本标准将排放的污染物按其性质及控制方式分为二类第一类污染物不分行业
7、和污水排放方式也不分受纳水体的功能类别一律在车间或车间处理设施排放口采样其最高允许排放浓度必须达到本标准要求采矿行业的尾矿坝出水口不得视为车间排放口第二类污染物在排污单位排放口采样其最高允许排放浓度必须达到本标准要求本标准按年限规定了第一类污染物和第二类污染物最高允许排放浓度及部分行业最高允许排水量分别为年月日之前建设包括改扩建的单位水污染物的排放必须同时执行表表表的规定年月日起建设包括改扩建的单位水污染物的排放必须同时执行表表表的规定建设包括改扩建单位的建设时间以环境影响评价报告书表批准日期为准划分其他规定同一排放口排放两种或两种以上不同类别的污水且每种污水的排放标准又不同时其混合污水的排放
8、标准按附录计算工业污水污染物的最高允许排放负荷量按附录计算污染物最高允许年排放总量按附录计算对于排放含有放射性物质的污水除执行本标准外还须符合辐射防护规定表第一类污染物最高允许排放浓度单位序号污染物最高允许排放浓度总汞烷基汞不得检出总镉总铬六价铬总砷续表序号污染物最高允许排放浓度总铅总镍苯并芘总铍总银总放射性总放射性表第二类污染物最高允许排放浓度年月日之前建设的单位单位序号污染物适用范围一级标准二级标准三级标准一切排污单位色度稀释倍数染料工业其他排污单位悬浮物采矿选矿选煤工业脉金选矿边远地区砂金选矿城镇二级污水处理厂其他排污单位五日生化需氧量甘蔗制糖苎麻脱胶湿法纤维板工业甜菜制糖酒精味精皮革化
9、纤浆粕工业城镇二级污水处理厂其他排污单位化学需氧量甜菜制糖焦化合成脂肪酸湿法纤维板染料洗毛有机磷农药工业味精酒精医药原料药生物制药苎麻脱胶皮革化纤浆粕工业石油化工工业包括石油炼制城镇二级污水处理厂其他排污单位石油类一切排污单位动植物油一切排污单位挥发酚一切排污单位总氰化合物电影洗片铁氰化合物其他排污单位续表序号污染物适用范围一级标准二级标准三级标准硫化物一切排污单位氨氮医药原料药染料石油化工工业其他排污单位氟化物黄磷工业低氟地区水体含氟量其他排污单位磷酸盐以计一切排污单位甲醛一切排污单位苯胺类一切排污单位硝基苯类一切排污单位阴离子表面活性剂合成洗涤剂工业其他排污单位总铜一切排污单位总锌一切排污
10、单位总锰合成脂肪酸工业其他排污单位彩色显影剂电影洗片显影剂及氧化物总量电影洗片元素磷一切排污单位有 机 磷 农 药以计一切排污单位不得检出粪大肠菌群数医院兽医院及医疗机构含病原体污水个个个传染病结核病医院污水个个个总余氯采用氯化消毒的医院污水医院兽医院及医疗机构含病原体污水接触时间接触时间传染病结核病医院污水接触时间接触时间注指个床位以上的医院加氯消毒后须进行脱氯处理达到本标准表部分行业最高允许排水量年月日之前建设的单位序号行业类别最高允许排水量或最低允许水重复利用率矿山工业有色金属系统选矿水重复利用率其他矿山工业采矿选矿选煤等水重复利用率选煤脉金选矿重选矿石浮选矿石氰化矿石碳浆矿石焦化企业煤
11、气厂焦碳有色金属冶炼及金属加工水重复利用率石油炼制工业不包括直排水炼油厂加工深度分类燃料型炼油厂燃料润滑油型炼油厂燃料润滑油型炼油化工型炼油厂包括加工高含硫原油页岩油和石油添加剂生产基地的炼油厂万原油万原油万原油万原油万原油万原油万原油万原油万原油合成洗涤剂工业氯化法生产烷基苯烷基苯裂解法生产烷基苯烷基苯烷基苯生产合成洗涤剂产品合成脂肪酸工业产品湿法生产纤维板工业板制糖工业甘蔗制糖甘蔗甜菜制糖甜菜皮革工业猪盐湿皮原皮牛干皮原皮羊干皮原皮发酵酿造工业酒精工业以玉米为原料酒精以薯类为原料酒精以糖蜜为原料酒精味精工业味精啤酒工业排水量不包括麦芽水部分啤酒铬盐工业产品硫酸工业水洗法硫酸苎麻脱胶工业原麻
12、或精干麻化纤浆粕本色浆漂白浆续表序号行业类别最高允许排水量或最低允许水重复利用率粘胶纤维工业单纯纤维短纤维棉型中长纤维毛型中长纤维纤维长纤维纤维铁路货车洗刷辆电影洗片的胶片石油沥青工业冷却池的水循环利用率表第二类污染物最高允许排放浓度年月日后建设的单位单位序号污染物适用范围一级标准二级标准三级标准一切排污单位色度稀释倍数一切排污单位悬浮物采矿选矿选煤工业脉金选矿边远地区砂金选矿城镇二级污水处理厂其他排污单位五日生化需氧量甘蔗制糖苎麻脱胶湿法纤维板染料洗毛工业甜菜制糖酒精味精皮革化纤浆粕工业城镇二级污水处理厂其他排污单位化学需氧量甜菜制糖合成脂肪酸湿法纤维板染料洗毛有机磷农药工业味精酒精医药原料
13、药生物制药苎麻脱胶皮革化纤浆粕工业石油化工工业包括石油炼制城镇二级污水处理厂其他排污单位石油类一切排污单位动植物油一切排污单位挥发酚一切排污单位总氰化合物一切排污单位硫化物一切排污单位氨氮医药原料药染料石油化工工业其他排污单位续表序号污染物适用范围一级标准二级标准三级标准氟化物黄磷工业低氟地区水体含氟量其他排污单位磷酸盐以计一切排污单位甲醛一切排污单位苯胺类一切排污单位硝基苯类一切排污单位阴离子表面活性剂一切排污单位总铜一切排污单位总锌一切排污单位总锰合成脂肪酸工业其他排污单位彩色显影剂电影洗片显影剂及氧化物总量电影洗片元素磷一切排污单位有 机 磷 农 药以计一切排污单位不得检出乐果一切排污单
14、位不得检出对硫磷一切排污单位不得检出甲基对硫磷一切排污单位不得检出马拉硫磷一切排污单位不得检出五氯酚及五氯酚钠以五氯酚计一切排污单位可吸附有机卤化物以计一切排污单位三氯甲烷一切排污单位四氯化碳一切排污单位三氯乙烯一切排污单位四氯乙烯一切排污单位苯一切排污单位甲苯一切排污单位乙苯一切排污单位邻二甲苯一切排污单位对二甲苯一切排污单位间二甲苯一切排污单位续表序号污染物适用范围一级标准二级标准三级标准氯苯一切排污单位邻二氯苯一切排污单位对二氯苯一切排污单位对硝基氯苯一切排污单位二硝基氯苯一切排污单位苯酚一切排污单位间甲酚一切排污单位二氯酚一切排污单位三氯酚一切排污单位邻苯二甲酸二丁脂一切排污单位邻苯二
15、甲酸二辛脂一切排污单位丙烯腈一切排污单位总硒一切排污单位粪大肠菌群数医院兽医院及医疗机构含病原体污水个个个传染病结核病医院污水个个个总余氯采用氯化消毒的医院污水医院兽医院及医疗机构含病原体污水接触时间接触时间传染病结核病医院污水接触时间接触时间总有机碳合成脂肪酸工业苎麻脱胶工业其他排污单位注其他排污单位指除在该控制项目中所列行业以外的一切排污单位指个床位以上的医院加氯消毒后须进行脱氯处理达到本标准表部分行业最高允许排水量年月日后建设的单位序号行业类别最高允许排水量或最低允许水重复利用率矿山工业有色金属系统选矿水重复利用率其他矿山工业采矿选矿选煤等水重复利用率选煤脉金选矿重选矿石浮选矿石氰化矿石
16、碳浆矿石焦化企业煤气厂焦炭有色金属冶炼及金属加工水重复利用率石油炼制工业不包括直排水炼油厂加工深度分类燃料型炼油厂燃料润滑油型炼油厂燃料润滑油型炼油化工型炼油厂包括加工高含硫原油页岩油和石油添加剂生产基地的炼油厂万原油万原油万原油万原油万原油万原油万原油万原油万原油合成洗涤剂工业氯化法生产烷基苯烷基苯裂解法生产烷基苯烷基苯烷基苯生产合成洗涤剂产品合成脂肪酸工业产品湿法生产纤维板工业板制糖工业甘蔗制糖甘蔗甜菜制糖甜菜皮革工业猪盐湿皮原皮牛干皮原皮羊干皮原皮发酵酿造工业酒精工业以玉米为原料酒精以薯类为原料酒精以糖蜜为原料酒精味精工业味精啤酒行业排水量不包括麦芽水部分啤酒铬盐工业产品硫酸工业水洗法硫
17、酸苎麻脱胶工业原麻精干麻续表序号行业类别最高允许排水量或最低允许水重复利用率粘胶纤维工业单纯纤维短纤维棉型中长纤维毛型中长纤维纤维长纤维纤维化纤浆粕本色浆漂白浆制药工业医药原料药青霉素青霉素链霉素链霉素土霉素土霉素四环素四环素洁霉素洁霉素金霉素金霉素庆大霉素庆大霉素维生素维生素氯霉素氯霉素新诺明新诺明维生素维生素安乃近安乃近非那西汀非那西汀呋喃唑酮呋喃唑酮咖啡因咖啡因有机磷农药工业乐果产品甲基对硫磷水相法产品对硫磷法产品对硫磷法产品敌敌畏敌百虫碱解法产品敌百虫产品不包括三氯乙醛生产废水马拉硫磷产品除草剂工业除草醚产品五氯酚钠产品五氯酚产品甲氯产品产品丁草胺产品绿麦隆以粉还原产品绿麦隆以还原产品
18、火力发电工业续表序号行业类别最高允许排水量或最低允许水重复利用率铁路货车洗刷辆电影洗片胶片石油沥青工业冷却池的水循环利用率注产品按浓度计不包括原料生产废水监测采样点采样点应按及第一第二类污染物排放口的规定设置在排放口必须设置排放口标志污水水量计量装置和污水比例采样装置采样频率工业污水按生产周期确定监测频率生产周期在以内的每采样一次生产周期大于的每采样一次其他污水采样不少于次最高允许排放浓度按日均值计算排水量以最高允许排水量或最低允许水重复利用率来控制均以月均值计统计企业的原材料使用量产品产量等以法定月报表或年报表为准测定方法本标准采用的测定方法见表表测定方法序号项目测定方法方法来源总汞烷基汞总
19、镉总铬六价铬总砷总铅总镍苯并芘总铍总银总总值色度悬浮物生化需氧量冷原子吸收光度法气相色谱法原子吸收分光光度法高锰酸钾氧化二苯碳酰二肼分光光度法二苯碳酰二肼分光光度法二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法丁二酮肟分光光度法乙酰化滤纸层析荧光分光光度法活性炭吸附铬天菁光度法火焰原子吸收分光光度法物理法物理法玻璃电极法稀释倍数法重量法稀释与接种法重铬酸钾紫外光度法待颁布续表序号项目测定方法方法来源化学需氧量石油类动植物油挥发酚总氰化物硫化物氨氮氟化物磷酸盐甲醛苯胺类硝基苯类阴离子表面活性剂总铜总锌总锰彩色显影剂显影剂及氧化物总量元素磷有机磷农药以计乐果对硫磷甲基对硫
20、磷马拉硫磷五氯酚及五氯酚钠以五氯酚计可吸附有机卤化物以计三氯甲烷四氯化碳三氯乙烯四氯乙烯苯甲苯乙苯邻二甲苯对二甲苯间二甲苯氯苯邻二氯苯对二氯苯对硝基氯苯二硝基氯苯重铬酸钾法红外光度法红外光度法蒸馏后用氨基安替比林分光光度法硝酸银滴定法亚甲基蓝分光光度法钠氏试剂比色法蒸馏和滴定法离子选择电极法钼蓝比色法乙酰丙酮分光光度法萘基 乙二胺偶氮分光光度法还原偶氮比色法或分光光度法亚甲蓝分光光度法原子吸收分光光度法二乙基二硫化氨基甲酸钠分光光度法原子吸收分光光度法双硫腙分光光度法火焰原子吸收分光光度法高碘酸钾分光光度法成色剂法碘淀粉比色法磷钼蓝比色法有机磷农药的测定气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法
21、气相色谱法藏红分光光度法微库仑法气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法待颁布待颁布待颁布待颁布待颁布待颁布待颁布续表序号项目测定方法方法来源苯酚间甲酚二氯酚三氯酚邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸二辛酯丙烯腈总硒粪大肠菌群数余氯量总有机碳气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相色谱法气相液相色谱法气相液相色谱法气相色谱法二氨基萘荧光法多管发酵法二乙基苯二胺分光光度法二乙基苯二胺滴定法非色散红外吸收法待颁布待颁布待颁布待颁布待制定待制定待制定待制定直接紫外荧光法待制定注暂采用下列方法等国家方法标准发
22、布后执行国家标准水和废水监测分析方法第三版中国环境科学出版社年环境监测技术规范放射性部分国家环境保护局详见附录标准实施监督本标准由县级以上人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施省自治区直辖市人民政府对执行国家水污染物排放标准不能保证达到水环境功能要求时可以制定严于国家水污染物排放标准的地方水污染物排放标准并报国家环境保护行政主管部门备案附录标准的附录关于排放单位在同一个排污口排放两种或两种以上工业污水且每种工业污水中同一污染物的排放标准又不同时可采用如下方法计算混合排放时该污染物的最高允许排放浓度混合混合式中混合混合污水某污染物最高允许排放浓度不同工业污水某污染物最高允许排放浓度不同工业的最
23、高允许排水量产品本标准未作规定的行业其最高允许排水量由地方环保部门与有关部门协商确定分别为某种工业产品产量以月平均计附录标准的附录工业污水污染物最高允许排放负荷计算负式中负工业污水污染物最高允许排放负荷产品某污染物最高允许排放浓度某工业的最高允许排水量产品附录标准的附录某污染物最高允许年排放总量的计算总负式中总某污染物最高允许年排放量负某污染物最高允许排放负荷产品核定的产品年产量产品附录标准的附录一彩色显影剂总量的测定成色剂法洗片的综合废水中存在的彩色显影剂很难检测出来国内外介绍的方法一般都仅适用于显影水洗水中的显影剂检测本方法可以快速地测出综合废水中的彩色显影剂当废水中同时存在多种彩色显影剂
24、时用此法测出的量是多种彩色显影剂的总量原理电影洗片废水中的彩色显影剂可被氧化剂氧化其氧化物在碱性溶液中遇到水溶性成色剂时立即偶合形成染料不同结构的显影剂与成色剂偶合成染料时其最大吸收的光谱波长均在处并在范围内符合比耳定律以为例反应如下成色剂品红染料仪器及设备型或类似型号分光光度计及比色槽及的容量瓶试剂成色剂称取成色剂置于有蒸馏水的烧杯中在搅拌下加入粒氢氧化钠使其完全溶解混合氧化剂溶液将以及依次溶解于蒸馏水中标准溶液精确称取照相级的彩色显影剂生产中使用最多的一种溶解于少量蒸馏水中其已溶入作保护剂移入容量瓶中并加蒸馏水至刻度此标准溶液相当必须在使用前配制步骤标准曲线的制作在个容量瓶中分别加入以下不
25、同量的显影剂标准液编号加入标准液的毫升数相当显影剂含量以上个容量瓶中皆加入成色剂溶液并用蒸馏水加至刻度分别加入混合氧化剂溶液摇匀在内在分光光度计处测定其不同试样生成染料的光密度以编号为零绘制不同显影剂含量的相应光密度曲线横坐标为水样的测定取份水样一般为分别置于两个的容量瓶中一个为测定水样另一个为空白试验在前者测定水样中加成色剂溶液然后分别在两个瓶中加蒸馏水至刻度其他步骤同标准曲线的制作以空白液为零测出水样的光密度在标准曲线中查出相应的浓度计算从标准曲线中查出的浓度废水中彩色显影剂的总量式中为废水取样的数注意事项生成的品红染料在之内光密度是稳定的故宜在染料生成后之内测定本方法不包括黑白显影剂二显
26、影剂及其氧化物总量的测定方法电影洗印废水中存在不同量的赤血盐漂白液将排放的显影剂部分或全部氧化因此废水中一种情况是存在显影剂及其氧化物另一种情况是只存在大量的氧化物而无显影剂本方法测出的结果在第一种情况下是废水中显影剂及氧化物的总量在第二种情况下是废水中原有显影剂氧化物的含量原理通常使用的显影剂大都具有对苯二酚对氨基酚对苯二胺类的结构经氧化水解后都能得到对苯二醌利用溴或氯溴将显影剂氧化成显影剂氧化物再用碘量法进行碘淀粉比色法测定以米吐尔为例醌是较强的氧化剂在酸性溶液中碘离子定量还原对苯二醌为对苯二酚所释出的当量碘可用淀粉发生蓝色进行比色测定仪器和设备或类似型号分光光度计及比色槽恒温水浴锅容量瓶
27、及刻度吸管试剂溴酸钾溴化钾溶液称取溴酸钾和溴化钾用蒸馏水稀释至磷酸磷酸加一倍蒸馏水饱和氯化钠溶液称取氯化钠溶于蒸馏水中溴化钾溶液称取溴化钾溶于蒸馏水中苯酚溶液取苯酚溶于蒸馏水中碘化钾溶液称取碘化钾溶于蒸馏水中用时配制放暗处淀粉溶液称可溶性淀粉加少量水搅匀注入沸腾的水中继续煮沸夏季可加水杨酸配制标准液准确称取对苯二酚分子量为如果是照相级米吐尔分子量为可称取照相级分子量为可称取或根据所使用药品的分子量及纯度另行计算溶于的中移入容量瓶中用蒸馏水加至刻度此溶液浓度为步骤标准曲线的制作取标准液加蒸馏水稀释至此液浓度为即每毫升含对苯二酚甲液取甲液用蒸馏水稀释至此溶液浓度为即每毫升含对苯二酚乙液取个容量瓶分
28、别加入标准稀释液乙液对苯二酚即乙液加入适量蒸馏水使各溶量瓶中大约为溶液用刻度吸管加入磷酸用吸管取饱和氯化钠溶液用吸管取溴酸钾溴化钾溶液尽可能不要沾在瓶壁上用极少量的水冲洗瓶壁并摇匀溶液应是氯溴的浅黄色放入恒温水浴锅内放置吸取溴化钾溶液沿瓶壁周围加入容量瓶中摇匀后放在水溶中用滴管快速加入苯酚溶液立即摇匀使溴的颜色退去如慢慢加入则易生成白色沉淀无法比色降温放自来水中降温用吸管加入新配制的碘化钾溶液冲洗瓶壁放入暗柜吸取淀粉指示剂加入容量瓶中用蒸馏水加至刻度加盖摇匀后放暗柜中将发色试液分别放入比色槽中在分光光度计处以试剂空白为零分别测出个溶液的光密度并绘制出标准曲线横坐标为水样的测定取水样适量约放入容
29、量瓶中并加蒸馏水至左右于另一个容量瓶中加蒸馏水作试剂空白以下按步骤进行测出水样的光密度在曲线上查出中所含微克分子数需排除干扰的水样测定当水样中含有六价铬离子而影响测定时可用将还原成用过量的尿素去除多余的对本实验的干扰即可达到消除铬干扰的目的准确取适量的水样约放入容量瓶中加入蒸馏水至左右加入磷酸再加入滴充分振荡放入恒温水溶中再加入尿素充分振荡放入水溶中以下操作按步骤进行测出光密度在曲线上查出中所含微克分子数计算水样中显影剂及氧化物总量以对苯二酚计按下式计算中数取样体积注意事项本试验步骤多时间长因此要求操作仔细认真所用玻璃器皿必须用清洁液洗净水浴温度要准确在每个步骤反应时间要准确控制加入溴酸钾溴化
30、钾后必须用蒸馏水冲洗容量瓶壁否则残留溴酸钾与碘化钾作用生成碘使光密度增加在无铬离子的废水中水样可不必处理直接进行测定水样如太浓则预先稀释再进行测定三元素磷的测定磷钼蓝比色法本方法的原理元素磷经苯萃取后氧化形成的钼磷酸为氯化亚锡还原成蓝色铬合物灵敏度比钒钼磷酸比色法高并且易于富集富集后能提高元素磷含量小于时检测的可靠性并减少干扰水样中含砷化物硅化物和硫化物的量分别为元素磷含量的倍倍和倍时对本方法无明显干扰仪器和试剂仪器分光光度计比色皿比色管分液漏斗磨口锥形瓶试剂以下试剂均为分析纯苯高氯酸溴酸钾溴化钾甘油氯化亚锡钼酸铵磷酸二氢钾醋酸丁酯硫酸硝酸无水乙醇酚酞指示剂溶液的配制磷酸二氢钾标准溶液准确称取
31、干燥过的磷酸二氢钾溶于少量水中移入容量瓶中定容此溶液含量为取上述溶液于容量瓶中定容得到含量为的磷酸二氢钾标准溶液溴酸钾溴化钾溶液溶解溴酸钾和溴化钾于水中钼酸铵溶液称取钼酸铵加硫酸溶液待钼酸铵溶解后再加入水氯化亚锡甘油溶液溶解氯化亚锡于甘油中可在水浴中加热促进溶解钼酸铵溶液溶解钼酸铵于水中溶解后将此液缓慢地倒入的硝酸溶液中氯化亚锡溶液溶解氯化亚锡于盐酸中加入水及抗坏血酸可保存天硫酸溶液硝酸溶液氢氧化钠溶液测定步骤一废水中元素磷含量大于时采取水相直接比色按下列规定操作水样预处理萃取移取水样于盛有苯的或的分液漏斗中振荡后静置分层将水相移入另一盛有苯的分液漏斗中振荡后静置弃去水相将苯相并入第一支分液漏
32、斗中加入水振荡后静置弃去水相苯相重复操作水洗次氧化在苯相中加入溴酸钾溴化钾溶液硫酸溶液振荡静置后加入高氯酸再振荡移入锥形瓶内在电热板上缓缓加热以驱赶过量高氯酸和除溴勿使样品溅出或蒸干至白烟减少时取下冷却加入少量水及滴酚酞指示剂用氢氧化钠溶液中和至呈粉红色加滴硫酸溶液至粉红色消失移入容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度据元素磷的含量确定稀释体积比色移取适量上述的稀释液于比色管中加钼酸铵溶液及滴氯化亚锡甘油溶液加水稀释至刻度混匀于放置倾入比色皿中在分光光度计波长处以试剂空白为零测光密度直接比色工作曲线的绘制移取适量的磷酸二氢钾标准溶液使的含量分别为于比色管中测光密度以含量为横坐标光密度为纵坐标绘制直接比色工
33、作曲线二废水中元素磷含量小于时采用有机相萃取比色按下列规定操作水样预处理萃取比色移取适量的氧化稀释液于分液漏斗已含有的硝酸溶液中加入钼酸铵溶液和醋酸丁酯振荡弃去水相向有机相加氯化亚锡溶液摇匀再加入无水乙醇轻轻转动分液漏斗使水珠下降放尽水相将有机相倾入比色皿中在分光光度计或波长处以试剂空白为零测光密度有机相萃取比色工作曲线的绘制移取适量的磷酸二氢钾标准溶液使含量分别为于分液漏斗中加入少量的水以下按上节萃取比色步骤进行以含量为横坐标光密度为纵坐标绘制有机相萃取比色工作曲线计算用下列公式计算直接比色和有机相萃取比色测得废水中元素磷的数式中从工作曲线查得元素磷量取废水水样体积废水水样氧化后稀释体积比色时取稀释液的体积精确度平行测定两个结果的差数不应超过较小结果的取平行测定两个结果的算术平均值作为样品中元素磷的含量测定结果取两位有效数字样品保存采样后调节水样值为可于塑料瓶或玻璃瓶贮存
