1、ICS 27.070 K 82 道国中华人民=II工和国国家标准GB/T 20042.5-2009 质子交换膜燃料电池第5部分：膜电极测试方法Proton exchange membrane fuel cell一Part 5 : Test method for membrane electrode assembly 2009-04-21发布2009-11-01实施数码防伪/ 中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 20042. 5-2009 目次前言. . . . . . III 1 范围2 规范性引用文件3 术语和定义4 厚度均匀性测试.2 5 Pt担载量
2、测试.3 6 单电池极化曲线测试.4 7 透氢电流密度测试.8 8 活化极化过电位与欧姆极化过电位测试9 电化学活性面积测试10 附录AC资料性附录）测试准备.12 附录BC资料性附录）试验报告13附录CC资料性附录）燃料电池内阻与反应电阻测试.15I 目U昌GB/T 20042质子交换膜燃料电池分为六个部分：一一第1部分：术语；一一第2部分：电池堆通用技术条件；一第3部分z质子交换膜测试方法；一一第4部分：电催化剂测试方法；一一第5部分：膜电极测试方法；一一第6部分：双极板测试方法。本部分为GB/T20042的第5部分。本部分的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。本部分由中国电器工业协会提
3、出。本部分由全国燃料电池标准化技术委员会（SAC/TC342）归口。本部分负责起草单位：中国科学院大连化学物理研究所。本部分参加起草单位：机械工业北京电工技术经济研究所。本部分主要起草人：邱艳玲、钟和香、张华民、张黛、王美日、衣宝廉、候明。本部分为首次发布。GB/T 20042. 5-2009 皿质子交换膜燃料电池第5部分：膜电极测试方法GB/T 20042. 5-2009 1 范围GB/T 20042的本部分规定了质子交换膜燃料电池膜电极（MEA）测试方法的术语和定义、厚度均匀性测试、Pt担载量测试、单电池极化曲线测试、透氢电流密度测试、活化极化过电位与欧姆极化过电位测试、电化学活性面积测试
4、。本部分适用于各种类型的质子交换膜燃料电池。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T20042的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6672一2001塑料薄膜和薄片厚度测定机械测量法(ISO4593:1993,IDT) GB/T 19596 电动汽车术语（GB/T19596-2004,ISO 8713:2002,NEQ) GB/T 20042. 1质子交换膜燃料电池术语3 术语和定义
5、GB/T 19596和GB/T20042. 1确立的以及下列术语和定义适用于本部分。3. 1 3.2 3.3 Pt担载量platinum loading 单位面积膜电极上贵金属Pt的用量，单位为mg/cm2o 反应气体化学计量比reactant stoichiometry 反应气体实际供给量与依据法拉第定律计算的单电池实际输出电流所需反应气体量之比。注：反应气体利用率与化学计量比呈倒数关系。适氢电流密度hydrogen crossover current density 一定温度、一定压力和相对湿度条件下，用电化学方法检测得到的氢气穿过膜电极的速度，单位为A/cm2 o 3.4 3.5 膜电极
6、中电催化剂的电化学活性面积(ECA) electrochemical area (ECA) 膜电极内用电化学方法测试的催化剂的活性比表面积。单位为m2/go 注：膜电极的ECA与质子交换膜燃料电池（PEMFC）电催化剂活性、电极结构等因素有关燃料电池内阻fuel cell internal resistance 燃料电池内部离子流动阻力与导电性元件中电子流动阻力之和，以R表示，单位为n cm2 o 注：R，包括离子电阻CR.，）、电子电阻（R，.，）和接触电阻CR,.c）三部分，即GB/T 20042. 5-2009 R; =R；，；十R;. 十R;. 式中zR；燃料电池内阻，单位为欧姆平方厘
7、米（!l crn2); R；，；一一离子电阻，单位为欧姆平方厘米encrn2); R; . 电子电阻，单位为欧姆平方厘米（!l crn2); R; .一一接触电阻，单位为欧姆平方厘米encrn2) 3.6 活化极化过电位activiation overpotential . ( 1 ) 当电极表面电化学反应速度较快，而电极过程动力学速度较慢时，导致电极表面积累带某种电荷的桂子，从而引起的电极电位损失，又称为电化学极化过电位。单位为V。3. 7 3.8 注z活化极化过电位通常由阳极活化极化过电位和阴极活化极化过电位组成。对PEMFC，由于阴极反应的交换电流密度远小于阳极反应的交换电流密度（约低1
8、0勺，因而电池的活化极化过电位主要由阴极活化极化过电位引起。欧姆极化过电位ohmic overpotential 由燃料电池欧姆极化引起的电位损失，单位为V。注：欧姆极化过电位主要来自于电解质（如质子交换膜及质子导体）对肖子的流动阻力。欧姆损失遵循欧姆定律：甲ohm= iR; 式中z币。h一欧姆极化过电位，单位为伏特（V);i一一一流经燃料电池的电流，单位为安培（A);R；燃料电池内阻，单位为欧姆平方厘米（!lcrn2）。反应电阻reaction resistance 催化层内电化学反应阻力的大小，单位为n.cm2 0 注2反应电阻与质子交换膜燃料电池的电催化剂催化活性、膜电极结构、电池操作条
9、件等有关。4 厚度均匀性副试本部分参考GB/T6672一2001中关于薄膜材料厚度的机械剖量方法进行测试。4. 1 副试仪器测厚仪z精度不低于0.001 mm. 4.2 样品制备样品为正方形或圆形，有效面积至少为25cm2. 样品应元折皱、缺陷和破损。样品为包括两张气体扩散层的膜电极。4.3 副试方法4. 3. 1 样品在温度为25士2，相对湿度CRH）为50%5%条件下放置1h. 4.3.2 首先校准测试仪的零点，再进行测试。测试时应避免造成样品折皱、破损。即试过程剖试头施加在样品表面的压强为5N/cm2. 4.3.3 样品测试点不少于9个，旦均匀分布，测试点距离样品边缘应大于5mm. 4.
10、4 撞据处理样品的厚度均匀性用厚度最大值与最小值之差以及厚度相对偏差表示。4. 4. 1 最大值与最小值之差按公式（3）计算zb.d = d= -dmm( 3 ) GB/T 20042. 5-2009 式中：6.d一膜电极的厚度最大值与最小值之差，单位为微米（m);dmax一一膜电极的厚度最大值，单位为微米（m);dmin一膜电极的厚度最小值，单位为微米（m）。4.4.2 平均厚度按公式（4）计算d = d./n 式中zd一一膜电极的平均厚度，单位为微米（m);di一一某一点膜电极的厚度测量值，单位为微米（m);n一一测量数据点数。4.4.3 厚度相对偏差按公式（5）计算 ( 4 ) s =
11、(d, -d)/d100%( 5 ) 式中zS一一膜电极的相对厚度偏差；di一一某一点膜电极的厚度测量值，单位为微米（m);d一膜电极的平均厚度，单位为微米（m）。5 Pt担载量副试5. 1 测试仪器和设备5. 1. 1 离子藕合发射光谱CICP）：最低检测限1g/L 5. 1. 2 分析天平：精度为0.1mg。5. 1. 3 游标卡尺：测量范围Omm200 mm，测量精度0.02 mm。5. 1. 4 马弗炉。5.2 样晶制备样品面积：二三20cm2。测试样品应干净，边缘整齐，并且未受过化学氧化或电化学腐蚀。5.3 测试方法5. 3. 1 试剂和材料5. 3. 1. 1 浓硫酸（98%），优
12、级纯。5. 3. 1. 2 浓盐酸（37%），优级纯。5. 3. 1. 3 浓硝酸（68%），优级纯。5. 3. 1. 4 二次蒸馆水，电阻率注18.2 MO cma 5.3.1.5 30%双氧水，分析纯。5. 3. 1. 6 具盖刚玉蜡塌。5.3.2 待测样晶处理5. 3. 2. 1 干燥。取面积为20cm2的MEA样品，置于80土2烘箱中干燥4h。5.3.2.2 制样。用游标卡尺准确测量其长度和宽度后，将其剪碎放入刚玉蜻捐中。5.3.2.3 样品氧化灰化。将装有样品的具盖增捐放人马弗炉，先在400500的空气氛围中氧化碳化6h，再升温至900950进行氧化灰化12h后，冷却到室温。5. 3
13、. 2. 4样品硝化。将经过氧化灰化后的样品用二次蒸馆水润湿后，沿增塌壁缓慢加入5mL 12 mL浓硫酸和浓硝酸混合液。其中，浓硫酸与浓硝酸体积比为1: 3 0 80加热硝化，当酸体积浓缩到一半后，再加入适量的浓硫酸和浓硝酸和0.2mL0. 6 mL的30%的双氧水，继续80加热硝化，GB/T 20042. 5-2009 如此循环往复，直至溶液接近透明，没有悬浮物为止。5.3.2.5 样品溶解。样品充分硝化后，再沿增塌壁加入适量新配制的玉水，80加热直到样品港被完全澄清透明为止。5.3.2.6 测试样配制。将上述样品完全转移至适量容积的容量瓶中，用二次蒸锢水定容作为测试样的初始体积，测试时取适
14、量该溶液按一定比例稀释到测试需要的浓度。5.3.3 棕准曲线的绘制使用ICP对Pt标准溶液以及合金催化剂中合金金属M的标准蓓液进行光谱分析，绘制Pt和金属M 的标准曲线。5.3.4 汩试样中Pt法庭分析ICP分析待测样品中Pt的浓度。若为合金催化剂，则测试样品中Pt和金属M的浓度。5.4 数据处理根据公式（的计算膜电极中的Pt担载量：Lp, = nCP,Vp,/SMEA 式中：Lp,一一膜电极中Pt的担载量，单位为毫克每平方厘米（mg/cm2);n一一将测试样配制为ICP分析用溶液的稀释倍数；CPtICP测试溶液中的Pt浓度，单位为毫克每升（mg/L);VPt一一配制的测试样初始体积，单位为升
15、（L);SMEA一一膜电极的有效面积，单位为平方厘米仕的。按公式（7）计算膜电极中的合金金属M的担载量：LM = nCM VPt/SMEA 式中：LM一一膜电极中合金金属M的担载量，单位为毫克每平方厘米（mg/cm2);n一一将测试样配制为ICP分析用溶液的稀蒂倍数；CM一一ICP测试溶液中的合金金属M的浓度，单位为毫克每升（mg/L);Vp立一一配制的测试样初始体积，单位为升CL);S回A一一一膜电极的有效面积，单位为平方厘米（cm2）。6 单电池极化曲绕到试6. 1 样品制备( 6 ) ( 7 ) a) 样品尺寸：膜电极样品有效面积为50cm2，并对样品有效面积之外的四周进行密封处理；b)
16、 测试样品应元油污、元折皱，也不应有缺陷和破损；c) 样品数应满足3次有效试验的要求。6.2 到试仪器和设备6. 2. 1 端板：抗压强度应满足质子交换膜燃料电池单电池组装力的要求。6. 2. 2 流场板与集流板z流场板为带有电脑刻绘的蛇形流场的纯石墨板，集流板采用镀金或镀银不锈钢板。6.2.3 燃料电池测试平台：质子交换膜燃料电池剖试平台示意图如图l所示。4 1一一电池52一一增湿罐；3一气水分离罐54一一流量计；5一外电路；6一一压力表；7一尾排阀58一一放水阀；9一H，质量流量控制器（MFC);10一Air/0，质量流量控制器（MFC).GB/T 20042. 5-2009 注：反应气体
17、经减压后，由质量流量计控制入口流量，进入各自的鼓泡增湿器后进入电池，电化学反应产物（水随着尾气进入气水分离器与尾气分离后分别排放。电池和两个增湿器的温度分别由自动控制温度仪控制，外电路系统通过连接电子负载控制电流的输出。其中，电流表调节精度不低于0.1A；电压表量程：2V，调节时间100ms. H2质量流量控制器（MFC），精度注土1% FS; Air/0，质量流量控制器：精度二三土1%FS。温控表盐程：室温200，精度土1。压力表：精度二三士1%FS.圄1质子交换膜燃料电池测试平台示意图6.3 副试气体和水6. 3. 1 H2：纯度注99.999%的压缩纯H2，经过鼓泡增湿，并进行管线保温后
18、进入测试电池。6.3.2 氧化剂z由纯度为99.999%的高纯氮气和高纯氧配制成标准空气，其中氧气含量21%。经过鼓泡增湿，并进行管线保温后进入测试电池。6.3.3 增湿用去离子水：电导率O.25 S/cm. 6.4 电池组装根据定位孔位置，按顺序将端板、集流板、流场板及MEA进行组装，按照图2所示顺序，使用紧固螺栓、螺帽以及渐进型力矩扳手对电池进行夹紧处理。5 GB/T 20042. 5-2009 。01 sQ 。圈2单池的紧固螺栓位置电池组装力应满足如下条件：一一气体扩散层与双极板之间的接触电阻最小；一一扩散层厚度方向的压缩率20%。6.5 电池试漏6. 5. 1 湿式浸水法。堵住电池阴极
19、的人口、出口以及阳极的出口，向阳极的人口通人一定压力的测试气体如凡，空气或N2）。待气体流量稳定后，将电池完全浸没于水中，使用目测法，检查水中是否有气泡冒出，并根据气泡冒出的部位来判断电池是否有指气、漏气的程度以及语气的部位。取出电池，干燥后，进行相应的密封处理。注：推荐臼试气体压力0.1MPa. 6.5.2 压差试前法。如果没有检测到外语，对电池进行干燥处理后，堵住电池阻极的人口，按照图3方法连结电池的气体接口与具有刻度的U型管压差计，即堵住电池的阳极人口，向阴极入口通入一定压力的测试气体，将阴极出口与U型管一端相连接，阳极出口与U型管的另一端连接，连接过程中应注意做好密封，防止气体泄漏。根
20、据U型管压差计两侧的水位差，检测电池的市气程度。U型管水位差ti.H越小，表示电池的MEA串气越严重。圈3压差试羁法示意图注2在采用压差试商法时，要求做到如下两点：(1）控制并记录阴极人口的压力，确保U型管中的水不进入电池。(2）检副气体压力必须稳定，否则无法读取稳定的压差，也无法判断压差是由于气体压力不稳所导致，还是由于MEA串气所导致。6.6 单电池活化6. 6. 1 将单电池安装到燃料电池测试平台上。6. 6. 2 以反应气体为活化介质，按照下列操作工况对单电池进行活化：一一电池反应温度75；6 GB/T 20042. 5-2009 一一反应气体相对湿度（RH):RH 100%; 一一反
21、应气体化学计量比：StH2 :1. 2,St Air:2. 5; 一吟出口背压：0.1MPa; 一一电池运行的电流密度：i注500mA/cm2; 一电池运行时间z注4h. 注z电池的活化条件也可由祥品提供方提供，或由四试方和样品提供方双方协商确定。6. 7 极化曲线副试6. 7. 1 电池操作条件单电池的极化曲线测试分为常压与加压测试两种。6. 7. 1. 1 常压副试一一燃料：纯度为99.999%的比，化学计量比为1.2,RH 100%; 一一氧化剂：由纯度为99.999%的高纯氮气和高纯氧配制成标准空气，其中氧气含量21%。化学计量比为2.5,RH100%; 一一电池温度：75；一一出口背
22、压z表压OMPa. 6. 7. 1. 2 加压副试一一燃料：纯度为99.999%的比，化学计量比为1.2,RH100%; 一一氧化剂z由纯度为99.999%的高纯氯气和高纯氧配制成标准空气，其中氧气含量21%。化学计量比为2.5,RH100%; 一一一电池温度：75；一一出口背压：表压0.2 MPa。注2电池臼试条件（包括培湿条件、压力以及电池温度等也可由供样方提供或者由供祥方和印试方协商确定。6. 7.2 单池极化曲线刮试6. 7. 2. 1 在规定电池操作条件下，采取恒定电流方式，按照表1中的运行参数测试单池输出电流和电压。从电池开路开始，电流密度每增加50mA/cm2100 mA/cm2
23、，恒电流放电15min，记录电压值。表1运行参数表序号电流电流密度H，人口流:G:Air入口流EA mA/cm2 slpm slpm 。0.023 0.149 1 2. 5 50 0.023 0.149 2 5 100 0.046 0.298 3 7. 5 150 0.068 0.447 4 10 200 0.091 0.596 5 15 300 0.137 0.894 6 20 400 0. 183 1. 191 7 25 500 0.228 1. 489 8 30 600 0.274 1. 787 9 35 700 0. 320 2. 085 10 40 800 0.365 2.383 7
24、 GB/T 20042. 5-2009 表1（续）序号电流电流密度H2人口流量Air人口流量A mA/cm2 slpm slpm 11 45 900 。.411 2.681 12 50 1 000 0.456 2. 979 13 55 1 100 0.502 3. 277 14 60 1 200 0.548 3.574 . . . . . 6. 7.2.2 当电池工作电压低于o.2 V时终止测试。6. 7.2.3 前一次极化曲线测试结束时间超过0.5 h后，重复测试第二次，每个单电池至少测试三次极化曲线。6.8 数据整理6. 8. 1 按极化曲线测试中记录的电压、电流结果，绘制放电电压与电流密
25、度的关系曲线。6.8.2 按照公式（8）计算单电池功率密度。，IV/SMEA 式中zp.一一单电池功率密度，单位为瓦每平方厘米（W/crn2);I一记录电流，单位为安（A);V一一记录电压，单位为伏（V);SMEA一一膜电极的有效面积，单位为平方厘米（crn2）。绘制单电池功率密度与电流密度的关系曲线。6.8.3 按照公式（9）计算质量比活性：im = J/(LPtSMEA) 式中zim膜电极中的催化剂的质量比活性，单位为安每毫克（A/mg);I记录的电流，单位为安（A);Lr，一膜电极中Pt的担载量，单位为毫克每平方厘米（mg/ crn2) ; SMEA一一膜电极的有效面积，单位为平方厘米（
26、crn2）。绘制单电池质量比活性与电流密度的关系曲线。6.8.4 按照公式(10）计算质量比功率：Pm= imV 式中：Pm一膜电极中电催化剂的质量比功率，单位为瓦每毫克（W/mg); im膜电极中的催化剂的质量比活性，单位为安每毫克（A/mg);V一记录电压，单位为伏（V）。绘制单电池质量比功率与电流密度的关系曲线。7 遗氢电流密度测试7. 1 测试仪器7. 1. 1 电化学恒电位扫描仪z电流量程应能满足测试需要。7. 1. 2 质子交换膜燃料电池评价平台z要求同6.2. 30 7.2 样晶制备a) 样品尺寸：有效面积注5crn2。并对样品有效面积之外的四周进行密封处理；( 8 ) ( 9
27、) . ( 10 ) GB/T 20042. 5-2009 b) 测试试样应元油污、元折皱、缺陷和破损；c) 样品数应满足3次有效试验的要求。7.3 实验方法7. 3. 1 将膜电极样品按照6.4相同的方法组装为单电池，并按照图l所示的示意图安装在燃料电池评价系统中，控制电池温度为75土2。7. 3. 2 分别在燃料电池的阴极、阳极通人RH为100%增湿的高纯Nz和比，控制Hz流速为10 mL/min,Nz流速为20mL/min。7.3.3 控制电池出口背压为0.2 MPa。7.3.4 在测试所要求的温度、湿度和压力下稳定4h后，以阳极作为对电极和参比电极，阴极作为工作电极，将上述单电池组件与
28、电化学系统进行连接。按照下列实验条件进行透氢电流的电化学检测，记录透氢电流随时间的变化曲线I-to测试透氢电流实验条件z一一施加电压范围z应能保证从阳极渗透至阴极的Hz完全氧化，为OV0. 5 V(vs RHE); 一一电池温度z低于质子交换膜的玻璃化温度，对于全氟磺酸树脂膜，一般为80；一一扫描速度：2mV/so 7.4 数据整理典型的透氢电流测试曲线如图4所示：-20 , -10 ; 。、骂4王!1 10 2唱E主20 30 40 0.0 0. 1 0. 2 0. 3 0. 4 0. 5 0. 6 电压/V圄4典型的电化学适氢电疏曲钱按照公式(11)计算膜电极的透氢电流密度：icros =
29、 I回国SMF.A式中sicross一一膜电极样品的透氢电流密度；( 11 ) Icro 一从电化学方法测试的1-t曲线的平台部分读取电流值（一般取0.4V左右的电流值），单位为安（A);SMF.A一膜电极样品的有效面积，单位为平方厘米（cm2）。8 活化极化过电位与欧姆极化过电位副试8. 1 到试仪器8. 1. 1 数字存储式示波器。注z推荐带宽二三500MHz，采样率二主1Gs/s（电位阶跃凶试时间10s数100 s；采样周期越短越能满足要求8. 1. 2 燃料电池用可控电子负载：电流调解精度o.1 A。8.2 测试样晶a) 样品尺寸：二三25cm2; b) 测试试样应元折皱，也不应该有缺
30、陷和破损zc) 样品数应满足3次有效试验的要求。8.3 测试方法采用电流中断技术进行测试。8. 3. 1 将膜电极测试样品按照6.4中方法组装为单电池，并按照6.5及6.6所述方法进行单电池试漏和活化。8.3.2 按照图5的电路示意图，将示波器接人燃料电池测试系统，控制操作条件如下28. 3. 2. 1 常压测试二燃料：纯度为99.99%的比，化学计量比为1.2 ,RH 100%; 一一氧化剂：由纯度为99.999%的高纯氯气和高纯氧配制成标准空气，其中氧气含量21%。化学计量比为2.5 ,RH 100%; 一电池温度：75；一一出口背压：表压OMPao 8.3.2.2 加压测试一一燃料：纯度
31、为99.99%的H2，化学计量比为1.2,RH100%; 一一一氧化剂：由纯度为99.999%的高纯氨气和高纯氧配制成标准空气，其中氧气含量（20.5土D%。化学计量比为2.5 ,RH 100%; 一一电池温度：75；出口背压：表压0.2 MPa。调节电子负载，使电池在600mA/cm2电流密度下稳定运行至少2h。突然切断电流，用示波器记录电压时间曲线。注：(1）电池测试条件（包括增湿条件、压力以及电池温度等）也可由供样方提供或者由供样方和测试方协商确定。(2）切断电流的时间应该远远小于脉冲时间t。GB/T 20042. 5-2009 8.3.3 8.3.4 日. . ：唱H: I ; 电压民
32、-yz- 凡ill刑11川120一优二则至增熠然僵突缓压压电电压初始值数字存储示波器时间电流中断时间电流中断法甜试燃料电池过电位损失示意圄与电路示意图8.4 数据整理从示波器的电压时间变化曲线上读取电压突然增加部分，作为欧姆损失极化过电位吭，电压缓慢增加部分则对应于活化极化过电位凡。圄5电化学活性面积测试9. 1 测试仪器9. 1. 1 电化学恒电位测试仪。9 GB/T 20042. 5-2009 9. 1. 2 质子交换膜燃料电池测试平台z电流最低分辨率0.1A，电压相应速度100IDS0 9.2 到试取样a) 样品尺寸z二三1cm2，并对样品有效面积之外的四周进行密封处理；b) 测试试样应
33、元油污、无折皱，也不应该有缺陆和破损；c) 样品数应满足3次有效试验的要求。9.3 副试方法9. 3. 1 按照6.4中方法将膜电极测试样品组装为单电池。9. 3. 2 按照6.5及6.6所述方法进行单电池试漏和活化。9.3.3 用高纯N2吹扫工作电极及其反应腔、气体管线等，吹扫时间不少于4h。9.3.4 将单电池与电化学综合测试系统相连接。9. 3. 5 阳极倒通人RH100%的H2，作为参比电极和对电极，阴极例通人RH100%的N2作为工作电极。9.3.6 控制H2流速为10mL/min,N2流速为20mL/min。9.3. 7 按照下列实验条件对单电池进行循环伏安（CV）扫描，待CV曲线
34、稳定后，进行记录。CV实验扫描条件：一一电压扫描范围：0V1. 2 V(vs SHE.); 一一一扫描速度：20mV/s。注z副试条件如吹扫时间、气体流速、以及电池增湿条件和电池温度等也可自样品提供方提供，或由印试方和样品提供方双方协商确定。9.4 数据整理单电池印试ECA获得的典型CV曲线如图6所示。1. 0 0.5 ( 0.0 、号。5-1. 0 -1. 5 0. 0 0. 2 0. 4 0. 6 0. 8 1. 0 1. 2 电压(V) 固6到试单电池的ECA得到的典型CV曲钱根据测试得到的氢脱附峰面积SH(mA.V），按公式(12）计算求出膜电极中工作电极创Pt/C催化剂的电化学表面积
35、SEcA:SECA = 0.1SH/(Q，必1Pt). ( 12 ) 式中zSECA一一工作电极中Pt的电化学活性面积，单位为平方米每克（m2/g); SH一一循环伏安曲线上氢的氧化脱附峰面积，单位为安伏CAV); Q，一一光滑Pt表面吸附氢氧化吸附电量常数，0.21毫库仑每平方厘米（0.21 mC/cm2); r一循环伏安扫描速率，单位为伏每秒（V/s); Mp，一一电极中的Pt的质量，单位为克（g）。11 GB/T 20042. 5-2009 附录A（资料性附录）测试准备A. 1 概述本附录描述在进行测试之前应该考虑的典型项目。对于每项试验来说，应选择高精度的检测仪器及设备，以便将不确定因
36、素减到最少。应准备一个书面的测试计划，下列各项应该列入测试计划：a) 目的；b) 测试规范；c) 测试人员资格；d) 质量保证标准（符合ISO9000和相关标准）；e) 结果不确定度（符合IEC/ISO检测值不确定度的表述指南）；f) 对测量仪器及设备的要求；g) 测试参数范围的估计；h) 数据采集计划；i) 必要时，列出以氢气作为燃料的最低安全要求事项（由最终产品制造商提供说明文件）。A.2 数据采集和记录为满足目标误差要求，数据采集系统和数据记录设备应满足采集频次与采集速度的需要，其性能应优于性能试验设备。12 B. 1 榻述附录B（资料性附录试验报告GB/T 20042. 5-2009
37、根据所做试验，试验报告应提供足够多的正确、清晰和客观的数据用来进行分析和参考。报告有三种形式，摘要式、详细式和完整式。每个类型的报告都应包含相同的标题页和内容目录。B.2 报告内窑Ill. 2. 1 标题页标题页应介绍下列各项信息za) 国家标准代号zb) 样品名称、材料组成，规格；c) 试样状态调节及测试标准环境；d) 试验机型号；e) 每次测试的EW值以及EW的平均值zf) 试验日期、人员。标题页的内容包括2一一报告编号（可选择）；一一报告的类型（摘要式、详细式和完整式h一报告的作者；一一试验者；一一一报告日期；一一一试验的场所；一一试验的名称z一一试验日期和时间；一一试验申请单位。Jil
38、l. 2. 2 内容目录每种类型的报告都应提供一个目录。B.3 报告格式.B. 3. 1 摘要式报告摘要式报告应包括下列各项数据z一一试验的目的；一试验的种类，仪器和设备；一一所有的试验结果；一一每个试验结果的不确定因素和确定因素；一一摘要性结论。B.3.2 详细式报告详细式报告除包含摘要式报告的内容外，还应包括下列各项数据z一一试验操作方式和试验流程图；GB/T 20042. 5-2009 一一仪器和设备的安排、布置和操作条件的描述；一仪器设备校准情况；一用图或表的形式说明试验结果；一试验结果的讨论分析。B.3.3 完整式报告14 完整式报告除了包含详细式内容，还应有原始数据的副本，此外还应
39、包括下列各项t一试验进行时间；一用于试验的测量设备的精度；一试验的环境条件；一试验者的姓名和资格；一完整和详细的不确定度分析。GB/T 20042. 5-2009 附录C（资料性附录燃料电池内阻与反应电阻副试本附录介绍了膜电极的膜电阻和反应电阻的测试方法。通过对PEMFC内阻的测试，可以确定电池组装过程、质子交换膜的润湿程度以及气体扩散层、双极板等本体和各界面的接触电阻对电池性能的影响。有时，为研究需要，通常需要对PEMFC的极化曲线进行欧姆极化过电位的校正，以真实的反映膜电极组件的性能及活化极化和浓差极化对MEA性能的影响；此外，通过对单电池进行阻抗测试，还可以获得有关膜电阻、反应电阻以及扩
40、散电阻等信息。C. 1 刮试仪器一燃料电池阻抗测试仪；注：上限频率以PEMFC的阻抗语与实轴相交为宜，不应过低，一Ja10kHz；下限织率以能正确反映膜电极扩散电阻信息为宜，一般lomHz. 一燃料电池剖试平台。电流最低分辨率0.1A，电压响应速度100ffiS0 C.2 刮试取样a) 样品尺寸z为保证测试结果具有代表性，测试用MEA样品有效面积应注25cm2; b) 测试试样应元折皱，也不应该有缺陷和破损；c样品数应满足3次有效试验的要求。C.3 副试条件C. 3. 1 操作工况一电池工作温度：6590；一一背压zo. 02 MPa0. 2 MPa; 一一反应气体相对湿度：（50100）比一
41、反应气体化学计量比z氧化剂为空气时，ST为22.5；氧化剂为02时，ST为11.2；燃料气为H2时，ST为11.2。注：因试条件（如气体流速、以及电池泊湿条件和电池温度等）也可由样品提供方提供，或由词试方和样品提供方双方协商确定。C. 3. 2 PEMFC运行电流C. 3. 2. 1 低挡：i100mA/cm2 ,PEMFC处于活化极化控制区，EIS测试主要反映PEMFC内阻和反应电阻的信息。C.3.2.2 中挡刊注400mA/ cm2 , PEMFC主要处于欧姆极化及部分传质极化控制区，EIS测试可反应PEMFC内阻、反应电阻以及扩散电阻的综合信息。C.3.2.3 高挡：i注1000 mA/
42、 cm2 , PEMFC主要处于传质极化控制区，EIS测试主要反应PEMFC的传质阻力的信息。C.4 副试方法与测试过程采用单电池交流阻抗测试法。测试中，使用两电极结构，将阳极作为参比和对电极，阴极作为工作电极。C. 4. 1 将膜电极测试样品按照6.4中方法组装为单电池，并按照6.5及6.6所述方法进行单电池试GB/T 20042. 5一2009漏和活化。C.4.2 高频阻抗测试（HFR)C. 4. 2. 1 在一定电流、一定高频频率的交流信号条件下，测试PEMFC内阻随时间的变化。测试时间注4h0 C.4.2.2 实验条件：一电池工作电极z阴极，N2;电池参比电极z阳极，凡。C.4.3 全
43、频阻抗测试在一定频率范围、一定电流或电压下，向PEMFC施加一定幅值的交流信号，测试全频阻抗图谱。注1：叠加的交流电流幅值通常I5%，其中I为燃料电池的运行电流。注2：在每个数量级的频率范围内，推荐取5个以上频率点进行测试。C.5 数据整理C. 5. 1 高频阻抗测试结果以在测试时间内电池内阻的平均值形式给出。C.5.2 全频阻抗谱图以Nyquist图形式（图C.1)给出。使用专用模拟软件对相关参数进行计算。Ce1 C d1(ID) C d(W) (a) ？南南电解质电荷转移传质11，山，L / 。 11飞了三7川、C、 E -4 I 1-.,1 。2 4 6 8 10 12 14 (b) R
44、eZ/10-3 O 图C.1 全频阻抗测试得到的Nyquist图及对应的等效电路16 goN的NgoNH闰。华人民共和国家标准质子交换膜燃料电池第5部分：膜电极测试方法GB/T 20042. 5-2009 国白* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045 网址.en 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销书e印张1.5 字数32千字2009年8月第一次印刷开本88012301/16 2009年8月第一版* 定价24.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010)68533533书号：155066 1-38099 GB/T 20042. 5-2009 打印日期：2009年8月24日
