1、ICS 13.100 C 52 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 300.19 2017 代替 GBZ/T 160.15 2004 工作场所空气有毒物质测定 第 19 部分： 钼及其化合物 Determination of toxic substances in workplace air Part 19: Molybdenum and its compounds 2017 -11 - 09 发布 2018 - 05 - 01 实施 GBZ/T 300.19 2017 I 前 言 本部分为 GBZ/T 300的第 19部分。 本部分按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草。 本
2、部分代替 GBZ/T 160.15 2004工作场所空气有毒物质测定 钼及其化合物。 本部分与 GBZ/T 160.15 2004相比 ， 主要修改如下： 增加了 钼及其化合物的酸 消解 -火焰原子吸收光谱法； 增加了待测物的 基本 信息 ； 改进了空气采样和标准系列浓度的表达； 补充了样品空白要求和方法性能指标。 本部分中的主要起草单位和主要起草人： 钼及其化合物的酸消解 -硫氰酸盐分光光度法 主要起草单位：陕西省疾病预防控制中心 、 中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所 。 主要起草人：徐方礼 、徐伯洪、鲁雁飞 、 肖宏瑞 。 钼及其化合物的酸消解 -电感耦合等离子体发射光谱法 主要起
3、草单位：上海市疾病预防控制中心。 主要起草人：李玉芬 、 李国强。 钼及其化合物的 酸消解 -火焰原子吸 收光谱法 主要起草单位：辽宁省疾病预防控制中心。 主要起草人： 聂莉、 曲宁。 本部分所代替标准的历次版本发布情况 为 ： GB/T 16103 1995； GB/T 17087 1997； GBZ/T 160.15 2004。GBZ/T 300.19 2017 1 工作场所空气有毒物质测定 第 19 部分 ： 钼及其化合物 1 范围 GBZ/T 300的 本 部分 规定了工作场所空气中钼及其化合物的 酸消解 -火焰原子吸收光谱法、 酸消解 -电感耦合等离子体发射光谱法和 酸消解 -硫氰酸
4、盐 分光光度法。 本 部分 适用于工作场所空气中气溶胶态钼及其化合物 （包括可溶性和不溶性化合物） 浓度的 检测 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南 第 4部分 ：工作场所空气中化学物质的测定方法 3 钼及其化合物的基本信息 钼及其化合物的基本信息见表 1。 表 1 钼及其化合物的基本信息 化学物质 化学文摘号 （ CAS号 ） 元素 符号 相对 原子
5、 质 量 钼及其化合物 (Molybdenum and compounds) 7439-98-7 Mo 95.94 4 钼及其化合物的 酸消解 -火焰原子吸收光谱法 4.1 原理 空气中气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集， 酸 消解后，用 火焰原子吸收分光光度计 在 202.3 nm波长下 测 量吸光度， 进行定量。 4.2 仪器 4.2.1 微孔滤膜 ， 孔径 0.8 m。 4.2.2 大 采样夹 ，滤料直径为 37 mm 或 40 mm。 4.2.3 小 采样夹 ，滤料直径为 25 mm。 4.2.4 空气采样器 ，流量范围为 0 L/min 2 L/min 和 0 L/min 10 L/
6、min。 GBZ/T 300.19 2017 2 4.2.5 烧杯， 50 mL。 4.2.6 控温 电热 器 。 4.2.7 具塞比色管， 25 mL。 4.2.8 原子吸收分光光度计，具乙炔 -空气火焰燃烧器和钼空心阴极灯。 4.3 试剂 4.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 4.3.2 消解液： 1 体积高氯酸（ 20 1.67 g/mL）与 9 体积硝酸（ 20 1.42 g/mL）混合 。 4.3.3 盐酸溶液 ， 1%(体积分数） 。 4.3.4 标准溶液：用 盐酸溶液 稀释国家认可的钼标准溶液成 100.0 g/mL 钼标准应用液。 4.4 样品的采集、运输和保存 4.
7、4.1 现场采样按照 GBZ 159 执行。 4.4.2 短时间采样：在采样点， 用 装好 微孔滤膜的 大 采样夹 ， 以 5.0 L/min 流量采集 15 min 空气样品。 4.4.3 长时间采样：在采样点， 用 装好 微孔滤膜的 小 采样夹 ，以 1.0 L/min 流量采集 2 h 8 h 空气 样品。 4.4.4 采样后， 打开 采样夹 ，取出 微孔 滤膜 ， 接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。 样品在室温下可长期保存。 4.4.5 样品空白：在采样点，打开 装好 微孔滤膜的 采样夹 ， 立即 取出 滤膜 ， 放入清洁的塑料袋或纸袋中， 然后同样
8、品一起运输、保存和测定。 每批次样品不少于 2个样品空白 。 4.5 分析步骤 4.5.1 样品处理：将 采过样的 微孔 滤膜放入烧杯中，加入 5 mL 消解液，盖上表面 皿，置 控温 电热 器 上200 左右 缓缓消解至溶液 近干 时，取下稍冷，再加入 2 mL 消 解 液，重复 消解 。然后用 盐酸溶液将消解残液 定量转移入具塞比色管中，并 定容 至 25.0 mL， 样品溶液 供测定。 4.5.2 标准曲线的制备 ： 取 5 支 8 支 25 mL 容量瓶 ，分别加入 0.0 mL 12.50 mL 钼标准应用液， 用盐酸溶液 定容 ，配成 0.0 g/mL 50.0 g/mL 浓度范围
9、的 钼标准系列。将 原子吸收分光光度计 调节至最佳测定状态，在 202.3 nm 波长下 ， 用乙炔 -空气火焰 分别 测定标准系列 各浓度 的吸光度。 以 测得的吸光度 对 相应的 钼 浓度 (g/mL)绘制标准曲线或计算回归方程 ，其相关系数应 0.999。 4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品 溶液 和样品空白溶液 ， 测得的 吸光度 值由标准曲线或回归方程得 样品 溶液中 钼 的 浓度 (g/mL)。 若样品溶液中钼浓度超过测定范围，用 盐酸溶液 稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 4.6 计算 4.6.1 按 GBZ 159 的方法和要求 将采样体积换算成标准采样体积
10、 。 4.6.2 按式（ 1） 计算空气中钼的浓度： 0025VCC . (1) 式中： C 空气中钼的浓度 ， 单位为 毫克每立方米（ mg/m3）； 25 样品溶液 的 体积， 单位为 毫升（ mL） ； C0 测得的样品溶液中钼的浓度（减去样品空白） ， 单位为 微克每毫升（ g/mL） ； GBZ/T 300.19 2017 3 V0 标准采样体积， 单位为 升（ L）。 4.6.3 空气中的 时间加权平均接触浓度（ CTWA） 按 GBZ 159 规定计算。 4.7 说明 4.7.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。 本法的检出限为 0.3 g/mL，定量下限
11、 为 1.0 g/mL，定量 测定范围为 1.0 g/mL 50.0 g/mL； 以采集 75 L 空气样品计 ， 最低 检出 浓度为 0.10 mg/m3，最低 定量 浓度为 0.33 mg/m3； 相对标准偏差为 4.2 5.3 ， 采样效率为 96.4 99.7 ，加标回收率为 98.9% 105。 4.7.2 样品溶液中，在 30 g/mL 钼浓度下， 15 g/mL 钙、镁、锶、钡对 测定 有负 干扰。 5 钼及其化合物的 酸消解 -电感耦合等离子体发射光谱法 5.1 原理 空气中气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集， 酸 消解后，用 电感偶合 等离子体发射光谱仪在 202.3 nm
12、波长下 测量发射强度， 进行定量。 5.2 仪器 5.2.1 微孔滤膜 ， 孔径 0.8 m。 5.2.2 大 采样夹 ， 滤料直径 为 37 mm 或 40 mm。 5.2.3 小 采样夹 ， 滤料直径 为 25 mm。 5.2.4 空气采样器 ，流量范围为 0 L/min 2 L/min 和 0 L/min 10 L/min。 5.2.5 烧杯 ， 50 mL。 5.2.6 控温 电热 器 。 5.2.7 具塞比色管 ， 25 mL。 5.2.8 电感偶合等离子体发射光谱仪 ， 仪器操作参考条件 ： a) 入射功率： 1150 W； b) 雾化气 （氩） 流量： 0.6 L/min； c)
13、 辅助气 （氩） 流量： 1.0 L/min； d) 冷却气 （氩） 流量： 1.1 L/min。 5.3 试剂 5.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 5.3.2 消解液： 1 体积高氯酸（ 20 1.67 g/mL）与 4 体积硝酸（ 001国内标准20190929081914231225G0(几揃刀萀砂棃揃讀缁缀節貔%頀h栀$GBT_11899-1989水质_硫酸盐的测定_重量法.pdfpic1.gifGBT_118991989水质_硫酸盐的测定_重量法.pdf2019-9295661e538-a5eb-4f22-a5df-740dffc39932lhduAKAlFSF8VMroFxx5ks1sfEHAf/Uo66NvxrQ5QMR4VSnDRnPGBg=GBT_11899,1989,水质,硫酸盐,测定,重量dcb6fb5e1a6e1c0effbd9ad313be1c42剑客先生0002500001国内标准20190929081914363180G0(几揃棁揃讀缁缀節貔%頀h椀蜂猃猃猃猃笃較霃霃霃吀嘀豬鍬聨瀀搀昀瀀椀挀最椀昀吀
