1、标准征求意见稿意见汇总处理表标准项目名称：铅冶炼分银渣 第 2 部分 铅含量的测定 方法 2 Na2EDTA 滴定法 承办人：林叶 共 2 页 第 1 页标准项目负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司联系电话：0751-8399912 2018 年 12 月 23 日填写序号标准章节编号意见内容 提出单位 处理意见备注1 1.5.4.1 溶解试料的实验步骤中要求加入氢溴酸后冒烟至近干，在试验过程中发现样品杂质较多，会呈粘稠状，冒烟至近干溶样时间长且容易损失其中的铅，造成结果偏低。试验证明加热至冒硫酸烟即可。北矿 不采纳 如果硫酸体积过大，试样不能彻底分解好，沉淀有夹杂，不清亮，影响滴
2、定终点的判断和结果的准确度。2 1.5.4.1 溶解步骤中要求反复加入氢溴酸 3 次，在此过程中不仅容易迸溅，而且溶样时间长。建议采用在高氯酸体系下赶一次氢溴酸，能够达到同样的效果。北矿 不采纳 1. 高氯酸体系下赶氢溴酸试液迸溅更厉害；2.由于样品的复杂性（杂质多） ，经反复试验，试样在硫酸、高氯酸体系下共同分解才最彻底、结果才最准确。3 2.3 在铋的消除试验中，酒石酸的加入量对测定结果没有产生明显的影响，当酒石酸加入量为 0.5g 时能满足铅的测定要求。北矿 不采纳 0.5g 酒石酸会加大巯基乙酸的加入量，为了降低巯基乙酸的加入量，本试验选择 2g酒石酸。4 1.3.17.2 “1.3.
3、17.2 标定：称取 0.085g（精确至 0.00001g）金属铅” ，建议改为0.060g 左右。因为测量范围最高点是40.00%，称样量为 0.2g，最高换算出0.080g 金属铅。恒邦 部分采纳为了准确标定标准溶液浓度，应提高滴定体积。本试验同意采用 0.080g 金属铅。5 1.5.4.2 “1.5.4.2 加入 5mL 酒石酸溶液（1.3.11） ，摇匀，用水吹洗表面皿及杯壁并加水至 50mL60mL” 。建议先加水至 50mL60m,再加入 5mL 酒石酸溶液。恒邦 不采纳 加入 5mL 酒石酸溶液是为了防止铋、锑、锡水解而残留在滤纸上，影响测定结果。6 1.5.4.1 加 10
4、 毫升硫酸冒烟至近干需要的时间过长桂阳银星 不采纳 冒烟过程揭大盖，可以减少溶样时间。7 1.5.4.1 加入 10mL 氢溴酸至再次冒起浓白烟，此部操作中要低温加热，电热板温度过高会使样品溅跳，影响实验结果。韶关质计 采纳8 1.5.4.1 需要重复是从加高氯酸开始还是只是加氢溴酸加 3 次？昆明西科 重复是指加氢溴酸9 8#样和 9#样处理后仍然有肉眼可见的不溶物。株冶 没发现。是不是样品没处理好？标准征求意见稿意见汇总处理表标准项目名称：铅冶炼分银渣 第 2 部分 铅含量的测定 方法 2 Na2EDTA 滴定法 承办人：林叶 共 2 页 第 2 页标准项目负责起草单位：深圳市中金岭南有色
5、金属股份有限公司联系电话：0751-839912 2018 年 12 月 23 日填写说明（1）发送征求意见稿的单位数： 13 个；序号标准章节编号意见内容 提出单位 处理意见 备注10 1.5.4.1 近干时需要剩多少体积较合适？体积过少易发生飞溅昆明西科 部分采纳 试液飞溅不是因为体积少，而是试样分解不彻底，粘杯底了。这种情况需反复加氢溴酸至无粘杯底现象。近干体积为 12mL，已补充。11 1.5.4.1 建议溶样时加硫酸及高氯酸不要盖表面皿，防止表面皿上的水蒸气滴到杯中样品会溅；反复加氢溴酸时再盖上表面皿，于低温加热至无粘杯底，取下表面皿，继续加热冒烟至近干，可减少溶样时间。紫金矿业 部
6、分采纳 冒烟过程揭大盖，同样可以减少溶样时间。12 1.5.4.3 1.5.4.3 用慢速定量滤纸过滤，滤液用烧杯承接，用硫酸洗涤液（1.3.12）洗涤烧杯和沉淀各 5 次，水洗涤烧杯和沉淀各 1 次，弃去滤液。此处水洗至少 3 遍，否则终点不明显。株冶 不采纳 水洗 1 遍没有终点不明显现象，如果是这样，应该是溶样的问题。水洗至少 3 遍不可取，这样会导致铅量流失而使测定结果偏低。13 2.2 在滴定时加入 1.5mL 的巯基乙酸后滴定显色较慢，终点不明。考虑到巯基乙酸毒性大的问题，是否可以考虑用其他试剂代替?昆明西科 不采纳 经反复试验，巯基乙酸的加入量为 1mL2mL 满足测定要求，试验
7、选择加入 1.5mL。至于取代试剂，目前好像没有。14 回函同意，无意见！ 桂林地矿15 回函同意，无意见！ 豫光16 回函同意，无意见！ 贵研铂业17 回函同意，无意见！ 长沙矿冶18 回函同意，无意见！ 江铜19 补充碲的干扰试验；修改讨论稿文本格式。讨论会 采纳 已补充、修改。（2）收到征求意见稿后，回函的单位数： 13 个；（3）收到征求意见稿后，回函并有建议或意见的单位数：8 个； （4）没有回函的单位数： 0 个。标准征求意见稿意见汇总处理表标准项目名称：铅冶炼分银渣 第 2 部分 铅含量的测定 方法 1 火焰原子吸收光谱法承办人：顾丽 共 2 页 第 1 页标准项目负责起草单位：
8、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司联系电话：0751-8398247 2018 年 12 月 23 日填写序号标准章节编号 意见内容 提出单位处理意见 备注1 6.4.2试验报告的表1中，建议将“铅质量分数1.05.0时，定容体积为100 mL，分取体积为10 mL”改为“铅质量分数1.05.0时，定容体积为200 mL，分取体积为20 mL” ，以方便未知铅含量样品的后续操作。北矿检测 采纳此建议便于未知低含量试料的分析，已改。2做样过程中样品盐分偏高，测试时间长了燃烧头容易出现盐的结晶，火焰出现锯齿，导致火焰不是很稳定，建议测量样品在短时间内完成。河南豫光金铅 不采纳火焰原子吸收分析的时间
9、长短取决于样量多少和仪器稳定情况，方法中可以不用考虑。3 对标准文本格式按新标准要求做修改。 株 冶 采纳 标准格式应按新标准文本要求规范。4 6.4.1 验证试验发现适当增加高氯酸用量（2mL-3mL） ，有利于样品的溶解。 株 冶 已采纳 利于试样处理，已改。5 6.5.1为了保证被测样品的酸度介质和标准系列溶液的一致，标准系列溶液应补加 10毫升盐酸。山东恒邦 采纳标准系列溶液补加10mL 盐酸，用盐酸+酒石酸（3.7）定容，酸度与试样一致。6 6.4.1加入 10mL 氢溴酸至再次冒起浓白烟，此部操作中要低温加热，电热板温度过高会使样品溅跳，影响实验结果韶关质量计所 已采纳试样处理过程
10、中加氢溴酸后，高温易使样品溅跳，易低温操作，已改。7 1 建议测定范围:0.30%5.0%改为：0.20%5.00%。 富民薪冶 待讨论本标准方法亦适用于0.20%，主要考虑铅分银渣中铅的含量范围。8 6.4.1（若锑高，补加氢溴酸 5mL 1 次3 次至试样分解完全是否需要补加高氯酸没说清楚，有些样品只补加氢溴酸不补加高氯酸后边难以冒起弄白烟）富民薪冶 已采纳 方法中增加高氯酸利于试样溶解，已改。9 6.4.1 高氯酸的剩余体积多少有影响吗？ 富民薪冶 不采纳高氯酸在冒烟过程中分解为气体，不影响试样测定。标准征求意见稿意见汇总处理表标准项目名称：铅冶炼分银渣 第 2 部分 铅含量的测定 方法
11、 1 火焰原子吸收光谱法承办人：顾丽 共 2 页 第 2 页标准项目负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司联系电话：0751-8398247 2018 年 12 月 23 日填写序号标准章节编号 意见内容 提出单位 处理意见 备注10 6.4.1可与铜、铋的测定方法一样用盐酸-酒石酸溶液（3.7）稀释至刻度，表 1 就无需补加盐酸和酒石酸富民薪冶 已采纳利于系列方法的统一，已改。11 6.4.1溶样步骤中将试料置于 300mL 烧杯中，加入20mL 盐酸，盖上表面皿，低温加热溶解约20 min，加入 5mL 硝酸，继续低温加热溶解至小体积，建议写明体积大约几毫升，不宜蒸至过干。紫 金
12、 矿 业 已采纳利于分析过程中控制，已改。12 6.4.1加入 10mL 氢溴酸至再次冒起浓白烟，此部操作中要低温加热，电热板温度过高会使样品溅跳，影响实验结果紫 金 矿 业 已采纳此问题韶关质量计所也提出，已改。13 回函同意，无意见！ 桂林地矿14 回函同意，无意见！ 贵研铂业15 回函同意，无意见！ 桂阳银星16 回函同意，无意见！ 长沙矿冶17 回函同意，无意见！ 江铜18 酸度应与标准溶液统一 讨论会 已采纳19 母液酸度要保证最大量银存在时络合完全 讨论会 已采纳20 补充样品处理前、后杂质的最大存在量的比对试验 讨论会 已采纳21 6.4.1 试样分解过程需重新组织语言加以描述（重点：括弧里面的内容）
