1、银渣中铅含量的测定方法。本部分适用于铅冶炼分银渣中铅含量的测定。测定范围:5.00 %40.00 % 。10 方法提要试料经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸共同分解，用氢溴酸除去锑、锡、砷，在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀，与共存元素分离，硫酸铅以乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解，以二甲酚橙做指示剂，在pH5.06.0 时，用 Na2EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点。根据消耗 Na2EDTA标准滴定溶液体积计算铅的含量。11 试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸馏水。11.1 无水乙酸钠。YS/T XXXX.2201X611.2 抗坏血酸。11
2、.3 盐酸（ 1.19 g/mL） 。11.4 硝酸（ 1.40 g/mL） 。11.5 硫酸（ 1.84 g/mL） 。11.6 高氯酸（ 1.76 g/mL） 。11.7 氢溴酸（ 1.49 g/mL） 。11.8 乙酸（ 1.049 g/mL） 。11.9 硝酸（13） 。11.10 氟化铵饱和溶液。11.11 酒石酸溶液（400 g/L） 。11.12 硫酸洗涤液（2+98） 。11.13 乙酸钠-乙酸缓冲溶液（pH 5.5）：375 g 无水乙酸钠（11.1）溶于水中，加 50 mL 乙酸（11.8） ，用水稀释至 2 000 mL，混匀。11.14 巯基乙酸溶液（1+99） 。11
3、.15 饱和硫脲。11.16 铅标准溶液：称取 5.000 0 g 金属铅（ wPb99.99 %）置于 400 mL 烧杯中，加入 100 mL 硝酸（11.9） ，低温溶解完全，煮沸赶尽氮的氧化物，取下冷却，用水移入 1 000 mL 容量瓶中并稀至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 5 mg 铅。11.17 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c（Na 2EDTA）0.010 mol/L 。11.17.1 配制：称取 3.7 g 乙二胺四乙酸二钠（C 10H14N2O8Na22H2O）于 400 mL 烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置三
4、天后标定。11.17.2 标定：称取 0.080 g（精确至 0.000 01g）金属铅（w Pb99.99%）置于 300 mL 烧杯中，加入15 mL 硝酸（11.9） ，于电热板上低温加热溶解完全，取下稍冷，加入 10 mL 硫酸(11.5),加热冒烟至近干，取下冷却至室温。以下按分析步骤 13.4.213.4.5 进行。随同标定做空白试验。按式（2）计算 Na2EDTA 标准滴定溶液的浓度：(2)2.07)(1VmC式中：CNa2EDTA 标准滴定溶液的浓度，单 位 为 摩 尔 每 升 (mol/mL)；m1称取金属铅质量，单位为克（g） ；V1标定时消耗 Na2EDTA 标准滴定溶液
5、的体积，单 位 为 毫 升 (mL)；V0标定时空白溶液所消耗 Na2EDTA 标准滴定溶液的体积，单 位 为 毫 升 (mL)；207.2铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） 。平行标定四份，所得结果保留四位有效数字，其极差值不大于 410-5 mol/L 时，取其平均值。否则重新标定。11.18 二甲酚橙指示剂（2 g/L） ，限二周内使用。12 试样12.1 试样粒度应不大于 0.096 mm。12.2 试样应在1055烘箱中烘2 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。13 试验步骤YS/T XXXX.2201X713.1 试料称取0.20 g试样，精确至0.000 1 g。13.2
6、平行试验独立地进行两次测定，取其平均值。13.3 空白试验随同试料做空白试验。13.4 测定13.4.1 将试料（13.1）置于 300 mL 烧杯中，加入 2 mL 氟化铵饱和溶液（11.10） ，15 mL 盐酸（11.3） ，盖上表面皿，低温加热溶解 3 min，加入 5 mL 硝酸（11.4） ，继续加热溶解 35 min，加入 10 mL 硫酸（11.5） ，加热至冒浓白烟，取下，稍冷，加入 5 mL 高氯酸（11.6）继续加热溶解至冒浓白烟。取下，稍冷，加入 5 mL 氢溴酸（11.7） ，于电热板低温处加热至冒浓白烟，重复此操作 1 次3 次至试样分解完全（无粘杯底现象） ，并蒸
7、至体积 1 mL2 mL 时，取下冷却至室温。13.4.2 加入 5 mL 酒石酸溶液（11.11） ，摇匀，用水吹洗表面皿及杯壁并加水至 50 mL60 mL，于电热板上加热微沸 10 min，取下冷却至室温，放置 1 h 以上。13.4.3 用慢速定量滤纸过滤，滤液用烧杯承接，用硫酸洗涤液（11.12）洗涤烧杯和沉淀各 5 次，水洗涤烧杯和沉淀各 1 次，弃去滤液。13.4.4 将滤纸展开，连同沉淀一起移入原烧杯，加入 50 mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（11.13） 、50 mL 水，加热微沸 10 min，搅拌使沉淀溶解，取下稍冷，加水至 150 mL。13.4.5 加入 0.1 g 抗
8、坏血酸（11.2） ，2 mL 饱和硫脲（11.15） ，搅匀，边搅拌边加入 1.5 mL 巯基乙酸溶液（11.14）,滴加 2 d3 d 二甲酚橙指示剂（11.18） ，立即用 Na2EDTA 标准滴定溶液（11.17）滴定至紫红色变为亮黄色为终点。14 分析结果的计算铅含量以铅的质量分数 wPb 计，数值以 %表示，按式（3）计算：(3)10)(2.072mVCWPb式中:C Na2EDTA 标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/mL） ；m2 试料的质量，单位为克（ g） ；V3 试液所消耗 Na2EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） ；V2 空白试验消耗 Na2EDT
9、A 标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） ；207.2铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol） 。YS/T XXXX.2201X8计算结果表示到小数点后两位。15 精密度15.1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r） ，超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表4 数据采用线性内插法或外延法求得：表 4 重复性限WBi /% 5.91 13.76 22.73 31.33 37.63r / % 0.19 0.25 0.30 0.34 0.3815.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的
10、测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R） ，超过再现性限（R）的情况不超过5 %，再现性限（R）按表5数据采用线性内插法或外延法求得：表 3 再现性限WBi / % 5.91 13.76 22.73 31.33 37.63R /% 0.29 0.32 0.35 0.40 0.4416 试验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准，YS/T XX-201X； 使用的方法； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察的异常现象； 试验日期。 外 延 法 求 得 ：表 4 再现性限WPb/% 0.14 06
11、4 1.22 3.15 5.08R/% 0.06 0.10 0.17 0.33 0.36WCu/% 0.23 0.67 1.68 2.15 5.80R/% 0.09 0.13 0.23 0.17 0.68WSb/% 0.21 1.06 1.86 3.05 5.06YS/T XXXX.6201X4R/% 0.05 0.21 0.57 0.55 0.25WBi/% 0.13 0.65 1.66 2.88 5.46R/% 0.09 0.13 0.14 0.29 0.419 试验报告试验报告至少给出以下几个方面的内容：试 样 ；使 用 的 标 准 YS/TXXXX.5-201X；分 析 结 果 及 其
12、 表 示 ：与 基 本 分 析 步 骤 的 差 异 ；测 定 中 观 察 到 的 异 常 现 象 ；试 验 日 期 。苭趓腂脀鎇赂鶨帅闶艿趓華倀踐帅闶蝿趓華倀踐帊苺趓辧娀踐髪髬鶽騐骟髎鷼鄚!鄰鎇趥)4髋髝!【牁布勺窟介舚趓儣腑騀倀牁布勺窟介蜚趓儣腑騀倀鉁帅拺芕趓匶艒1帊柺艐趓礻褱骫謐鳜騘偧鎇赹*4鸀髉鬐!怀牁帄柺芄趓臢葧鎇跢养鎂赺c髉骊髻髽貺麟鸐艀腐偰灀倰0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006
13、0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006 0001500006
