1、 105 下干燥 2 h，置于干燥器中冷却至室温。 1.4 分析步骤1.4.1 试料称取0.10 g0.0001g试样，精确至0.0001 g。1.4.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。1.4.3 测定样品测定前必须对仪器进行空白测定，即在不进样品的情况下，按照设定的仪器条件（参见附录表 A.1）进行测试。当空白吸光值小于 0.0030 时，可进行样品测试；否则应重复测定仪器空白值至满足要求。将试料（3.2）置于样品舟中，按照设定的仪器条件（参见附录表 A.1）进行测试，从标准曲线上读取试样相应的汞质量。1.4.4 标准曲线的绘制1.4.4.1 标准曲线 A1.4.4.1.1 移取
2、0.00 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL、30.00 mL、40.00 mL、 50.00 mL、60.00 mL 汞标准溶液 A 置于一组 100 mL 容量瓶中，加入 1 mL 重铬酸钾溶液（4.3），用硝酸溶液（4.2）定容，混匀。当进样量为 100 g，此标准溶液系列对应的汞含量为 0 g/mL、20 ng、100 ng、200 ng、400 ng、600 ng、800 ng、1000 ng、1200 ng。1.4.4.1.2 分别吸取 100 L汞标准工作溶液系列于样品舟中，在 253.7 nm 处分别测定其吸光度。每个标准曲线点重复测量 2
3、 次，取其平均值，以相应汞的质量（ng）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线 A。1.4.4.2 标准曲线 B1.4.4.2.1 移取 0.00 mL 、1.00 mL 、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL、30.00 mL、40.00 mL、 50.00 mL 汞标准溶液 B 置于一组 100 mL 容量瓶中，分别加入 1 mL 重铬酸钾溶液（4.3），用硝酸溶液（4.2）定容，混匀。当进样量为 100 g，此标准溶液系列对应的汞含量为 0 ng、1 ng、5ng、10 ng、20 ng、30 ng、40 ng、50 ng。1.4.4.2.2 分别吸取 100 L标准溶液系
4、列于样品舟中，在 253.7 nm 处分别测定其吸光度。每个标准曲线点重复测量 2 次，取其平均值，以相应汞的质量（ng）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线 B。1.4.5 分析结果的计算汞的含量以质量分数 计，数值以 g /g 表示，按式(1)计算：gHw（1）310m8式中： m 从标准曲线上查得的汞的质量，单位为纳克(ng) ；m0 试样的质量，单位为克 (g)。计算结果保留三位有效数字，若结果小于 1 时，计算结果保留两位有效数字。2 结果与讨论2.1 仪器分析条件2.1.1 吹扫时间不同厂商、不同型号的测汞仪设计上略有差别，吹扫时间也不相同，采用仪器厂商推荐的吹扫时间为宜。2.1
5、.2 仪器分析条件经试验确定出仪器分析条件，见表 1.表 1 仪器测定参数干燥温度（） 200干燥时间（s） 60分解温度（） 650分解时间（） 90催化管加热温度（） 565驱气吹扫管路时间（s） 60齐化管加热温度（） 850齐化管加热时间（s） 12信号记录（s） 30载气流量（ml/min） 1202.2 试料量在确保分析结果的准确性的前提下，根据仪器对试料量的要求和大多数实验室天平的配置情况，确定试料量为 0.10g0.0001g。2.3 标准曲线按照 1.4.4 绘制标准曲线 A 和校准曲线 B，相关系数皆大于 0.995。2.4 准确度实验 由于没有与含铜磁铁矿基体相同的具有汞
6、认定值的标准物质，采用加标回收试验验证方法的准确度，在 1#、3#和 5#三个水平样品中添加适当量的汞，进行 6 次加标回收试验，结果见表2。表 2 加标回收试验的分析结果样品编号本底量g/kg加标量g/kg 回收量 g/kg 平均回收率/%91#0.0150.050 0.043；0.045；0.046；0.042；0.048；0.04188.333# 0.57 1.00 0.85；0.92；0.88；0.98；0.92；0.95 91.665# 5.38 10.00 8.83；8.75；9.42；9.96；10.08；8.92 93.26加标回收率介于88.33%93.26% 之间，满足GB
7、/T 27417规定要求。2.5 方法的精密度选取6个不同梯度汞含量的铜磁铁矿样品，分别进行11次测定，计算相对标准偏差，结果见表3。表 3 精密度试验数据及统计结果样品编号测定次数，n 1# 2# 3# 4# 5# 6#1 0.0146 0.0687 0.566 1.205 5.377 10.8212 0.0155 0.0701 0.568 1.224 5.402 10.6843 0.0161 0.0692 0.575 1.216 5.389 10.7754 0.0143 0.0681 0.571 1.228 5.396 10.7365 0.0158 0.0679 0.566 1.211 5
8、.369 10.7956 0.0165 0.0672 0.552 1.251 5.325 10.6697 0.0149 0.0669 0.578 1.202 5.381 10.8658 0.0157 0.0705 0.561 1.275 5.311 10.7519 0.0152 0.0692 0.582 1.278 5.366 10.72110 0.0164 0.0668 0.569 1.271 5.412 10.85211 0.0149 0.0661 0.555 1.185 5.467 10.694平均值 0.0154 0.0682 0.568 1.231 5.381 10.760SD (%
9、) 0.000730 0.00142 0.00913 0.0323 0.0418 0.0673RSD(%) 4.73 2.08 1.61 2.62 0.777 0.625变异系数（相对标准偏差）满足 GB/T 27417-2017 的实验室内变异系数要求 27。2.5 检出限和测量下限按照HJ 168-2010要求，对汞含量最低的1#样品进行11次测定，以其测定结果的3倍标准偏差（30.00073）计算方法检出限为0.00219，以4倍方法检出限计算方法测定下限分别为0.00876。2.6 测量范围根据测量下限和标准曲线确定方法的测量为0.0010g 1.2g，即：0.010g /g12.00
10、g/g。2.7 独立实验室验证结果由2个实验室对该方法进行了独立实验室验证(一验)，验证结果见表6.10表6 独立实验室验证结果验证内容起草单位鲅鱼圈出入境检验检疫局综合技术服务中心独立实验室1天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心独立实验室2南通出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心方法 YS/T 1047.13铜磁铁矿化学分析方法 第13部分：汞量的测定 固体进样直接测定法草案YS/T 1047.13铜磁铁矿化学分析方法 第12部分：汞量的测定 固体进样直接测定法草案YS/T 1047.13铜磁铁矿化学分析方法 第13部分：汞量的测定 固体进样直接测定法草案仪器 意大利迈尔斯通DMA-80
11、型直接测汞仪意大利迈尔斯通DMA-80型直接测汞仪意大利迈尔斯通DMA-80型直接测汞仪标准曲线 线性回归方程y=,相关系数大于0.995标准工作曲线A（检测范围0 20 ng）：线性回归方程y=0.0366x=0.0226，相关系数R=0.9972。标准工作曲线B（检测范围20 1000 ng）:线性回归方程y=0.0007x+0.017,相关系数R=0.9966。相关系数大于0.995。重复性 对6个水平样品分别进行11次独立测定，变异系数（相对标准偏差）满足GB/T 27417-2017的实验室内变异系数要求。对6个水平样品分别进行5次独立测定，变异系数（相对标准偏差）满足GB/T 27
12、417-2017的实验室内变异系数要求。对6个水平样品分别进行11次独立测定，变异系数（相对标准偏差）满足GB/T 27417-2017的实验室内变异系数要求。检出限 对汞含量最低的1#样品进行11次测定，以其测定结果的3倍标准偏差（30.00073）计算方法检出限为0.00219，以4倍方法检出限计算方法测定下限分别为0.00876。采用10倍空白标准偏差为本方法的定量限，为0.0015 g/g。对汞含量最低的1#样品进行11次测定，以其测定结果的3倍标准偏差（30.0009）计算方法检出限为0.0027，以4倍方法检出限计算方法测定下限分别为0.0108。准确性 在1#、3#和5#三个水平
13、样品中添加适当量的汞，进行6次加标回收试验。加标回收率介于88.33%93.26%之间，满足GB/T 27417规定要求。1、在 1#、3#和 5#三个水平样品中添加适当量的汞，进行 5 次加标回收试验，以验证方法的准确度，结果见表5，加标回收率为88.7%95.4%。满足 GB/T 27417 规定要求。2、选取标准物质GBW07162（多金属贫矿石成分分析标准物质）按照本方法测试，结果如表 4 所示。对样品进行 t 检验法，查 t值分布表，t0.05，4 = 2.78，准确度试验结果均落在标准物质标示值其 95%置信区间内，证明方法的准确度试验满足检测需要。在1#、3#和4#三个水平样品中
14、添加适当量的汞，进行6次加标回收试验。加标回漀(瀀匀錀翻猀吖瀀讀缁觠堀節貔%頀h栀$茸20XX年托班班务计划（精选）.docxpic1.gif20XX年托班班务计划精选.docx2019-865365545d-fc1a-4547-98b6-38c7a3ea93daHd/7ru5rSzg566Z6XV9F3NQ3H5RN1iHqXkV4wMz5o+eDCvPCg3fAIw=20,XX,班班,计划,精选41d382e3d1ae7686136a6d622a0ff9c4林小宇0002000001思想汇报20190806132645999315?0d(怀匀怀讀缁缀節貔%頀h椀唃崃崃崃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蔃蜃堀堀琀屝葒饶搀漀挀砀瀀椀挀最椀昀堀堀琀屝葒饶搀漀挀砀尀尀
