1、 ICS 73.060.10D 31中 华 人 民 共 和 国 有 色 金 属 行 业 标 准YS/T 1047.13201 铜磁铁矿化学分析方法 第 13部分：汞量 的 测定 固体进样直接测定法Methods for chemical analysis of copper magnetitePart 13： Determination of mercury contents-Solid sampling and direct mercury analysis method（预审稿）-发布 -实施YS中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部 发 布YS/T .7I前 言YS/T
2、XXXX.6-201X 铜磁铁矿化学分析方法共分为 13 个部分：第 1 部分：铜量的测定 2, 2-联喹啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第 2 部分：全铁量的测定 重铬酸钾滴定法；第 3 部分：铜量和铁量的快速测定 硫代硫酸钠滴定法；第 4 部分：硫量的测定 高频燃烧红外线吸收光谱法；第 5 部分：磷量的测定 滴定法；第 6 部分：铜、全铁、二氧化硅、三氧化铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化锰和磷量的测定 波长色散 X 射线荧光光谱法；第 7 部分：铜、锰、铝、钙、镁、钛和磷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第 8 部分：二氧化硅量的测定 重量法；第 9 部分：金属铁量的测定 磺基
3、水杨酸分光光度法；第 10 部分：氧化亚铁量的测定 重铬酸钾滴定法；第 11 部分：磁性铁量的测定 重铬酸钾滴定法；第 12 部分：硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第 13 部分：汞量的测定 固体进样直接测定法。本部分为 YS/TXXXX-201X 的第 13 部分。本部分按照 GB/T 1.12009 给出的规则起草。本部分的附录 A 为资料性附录。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。本标准由中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局负责起草。本部分起草单位：中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、xxxxxxxx。本部分参加起草单位：本部分起草人：。
4、YS/T 1047.13.2011铜磁铁矿化学分析方法 第 13部分：汞量测定 固体进样直接测定法法1 范围本部分规定了铜磁铁矿中汞量的测定方法。本部分适用于铜磁铁矿中汞量的测定。测定范围（质量分数）：0.010 g /g12.0 0g /g 。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 10322.1 铁矿石 取样和制样方法GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法3 方法提要在氧气气氛中，试样在分解炉中经干燥和高温热分解后，汞被原子化，汞蒸
5、气被氧气流带入单波长光学吸收池，在波长253.7 nm 处测量汞的吸光度（峰高或峰面积），采用标准曲线法计算汞量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水均为符合 GB/T 33087 规定。4.1 硝酸（=1.42 g/mL） 。4.2 硝酸 (1+19)。4.3 重铬酸钾溶液（10g/L）：称取 1g 重铬酸钾，溶于 100 mL 水中4.4 汞标准贮存溶液：称取 1.354 克预先用五氧化二磷干燥 24 h 的二氯化汞，溶于少量水中，加入 50 mL硝酸（4.1） 、10 mL 重铬酸钾溶液（4.3） ，用水定容至 1000 mL，混匀。此溶液每毫升含汞 1000
6、g。或者直接使用有证标准物质。4.5 汞标准溶液 A：准确移取 2.00 mL 汞标准贮存溶液（4.4）于 100 mL 的容量瓶中，加入 1mL 重铬酸钾溶液（4.3） ，用硝酸溶液（4.2）定容，混匀。此溶液每毫升含汞 20 g。4.6 汞标准溶液 B：准确移取 5.00 mL 汞标准溶液 A（4.5）于 100 mL 的容量瓶中，加入 1 mL 重铬酸钾溶液（4.3） ，用硝酸溶液（4.2）定容，混匀。此溶液每毫升含汞 1g。4.7 氧气（ 99.99） 。2Ow5 仪器直接测汞仪：汞检测下限应不大于 1.0 ng，上限应不小于 1200 ng。6 试样6.1 试样按 GB/T 1032
7、2.1 规定进行取样和样品制备，其粒度应不大于 160 m。6.2 预干燥试样的制备YS/T 1047.132 在干燥氮气流中，于 105 下干燥 2 h，置于干燥器中冷却至室温。 分析步骤7.1 试料称取0.10 g试样，精确至0.0001 g。7.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。7.3 测定样品测定前必须对仪器进行空白测定，即在不进样品的情况下，按照设定的仪器条件（参见附录表 A.1）进行测试。当空白吸光值小于 0.0030 时，可进行样品测试；否则应重复测定仪器空白值至满足要求。将试料（7.1）置于样品舟中，按照设定的仪器条件（参见附录表 A.1）进行测试，从标准曲线上读取试
8、样相应的汞质量。1.4 标准曲线的绘制7.4.1 标准曲线 A7.4.1.1 移取 0.00 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL、20.00 mL、30.00 mL、40.00 mL、50.00 mL、 60.00 mL 汞标准溶液 A 置于一组 100 mL 容量瓶中，加入 1 mL 重铬酸钾溶液（4.3），用硝酸溶液（4.2）定容，混匀。当进样量为 100 g，此标准溶液系列对应的汞含量为 0 g/mL、20 ng、100 ng、200 ng、400 ng、600 ng、800 ng、1000 ng、1200 ng。7.4.1.2 分别吸取 100 L 汞标准工作溶液系
9、列于样品舟中，在 253.7 nm 处分别测定其吸光度。每个标准曲线点重复测量 2 次，取其平均值，以相应汞的质量（ng）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线 A。7.4.2 标准曲线 B7.4.2.1 移取 0.00 mL 、1.00 mL 、5.00 mL、10.00 mL、 20.00 mL、30.00 mL、40.00 mL、50.00 mL 汞标准溶液 B 置于一组 100 mL 容量瓶中，分别加入 1 mL 重铬酸钾溶液（4.3），用硝酸溶液（4.2）定容，混匀。当进样量为 100 g，此标准溶液系列对应的汞含量为 0 ng、1 ng、5ng、10 ng、20 ng、30 ng、
10、40 ng、50 ng。7.4.2.2 分别吸取 100 L 标准溶液系列于样品舟中，在 253.7 nm 处分别测定其吸光度。每个标准曲线点重复测量 2 次，取其平均值，以相应汞的质量（ng）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线B。8 分析结果的计算汞的含量以质量分数 计，数值以 g /g 表示，按式(1)计算：gHw（1）301m式中： m 从标准曲线上查得的汞的质量，单位为纳克(ng) ；m0 试样的质量，单位为克 (g)。计算结果保留三位有效数字，若结果小于 1 时，计算结果保留两位有效数字。9 精密度由 9 个实验室对 6 个水平的试样按照 GB/T 6379.2 规定进行方法精密
11、度试验，其结果见表 1。YS/T 1047.13.2013表 1 方法精密度w（g /g） r (g /g) R (g /g)0.010 12.00 r=0.0273m+0.0093 R=0.0446m+0.04注：m为两次测定结果的平均值；r实验室内允许差（重复性限） ；R实验室间允许差（再现性限） 。10 试验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：试样；使用的标准 GB/T 1047.13 ;分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。YS/T 1047.134 附录 A（资料性附录）固体进样直接测汞仪（汞齐化型）测量条件固体进样直接测汞仪（汞齐化型）测定铜磁铁矿中汞含量推荐的测量条件见表A.1。表 A.1 仪器工作条件干燥温度 ( ) 200干燥时间 ( s ) 60分解温度 ( ) 650分解时间 ( s ) 90催化管加热温度 ( ) 565驱气吹扫管路时间 ( s ) 60齐化管加热温度 ( ) 850齐化管加热时间 ( s ) 12信号记录 ( s ) 30载气流量 ( mL/min ) 120_
