1、 ICS 77.120.99H 14中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T 15076.10代替GB/T 15076.10-1994钽铌化学分析方法 第 10 部分:铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定 直流电弧原子发射光谱法Methods for chemical analysis of tantalum and niobium Part 10:Determination of iron,nickel,chromium,titanium, zirconium,aluminum and manganese contents in niobium Direct current ar
2、c atomic emission spectrometry（送审稿）（报批稿）-发布 -实施发布国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T 前 言GB/T 15076钽铌化学分析方法分为16个部分：第1部分：铌中钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法第2部分：钽中铌量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法第3部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法第4部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法第5部分：钼量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 第6部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法第7部分：铌中磷量
3、的测定 4-甲基-戊酮-2萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法第8部分：碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法第9部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定 直流电弧原子发射光谱法第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定 直流电弧原子发射光谱法第11部分：铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 直流电弧原子发射光谱法 第12部分：钽中磷量的测定 乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法 第13部分：氮量的测定 惰气熔融热导法第14部分：氧量的测定 惰气熔融红外吸收法第15部分：氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法第16部分：钠量和钾量的测定 火焰原子吸收光谱法本部分
4、为GB/T 15076的第10部分。本部分按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本部分代替GB/T 15076.10-1994钽铌化学分析方法 铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定。本部分与GB/T 15076.10-1994相比，主要有如下变动：改变了测试方法, 由直流电弧载体分馏原子发射光谱法改为直流电弧原子发射光谱法；扩大了测定范围，锆和锰含量的测定范围由0.00010.010修改为0.00010.030；铝含量的测定范围由0.00020.010修改为0.00020.030；钛含量的测定范围由0.00010.020修改为0.00010.030（见第1章，1994年版的第1章
5、）；删除了引用标准（见1994年版的第2章）；增加了样品条款（见第5章）；增加了精密度条款（见第8章）；增加了试验报告条款（见第9章）。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。本部分起草单位：宁夏东方钽业股份有限公司、西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、西北有色金属研究院、国标（北京）检验认证有限公司。本部分主要起草人：GB/T I本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 15076.10-1994。GB/T 0钽铌化学分析方法 第 10 部分:铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含
6、量的测定 直流电弧原子发射光谱法1 范围本部分规定了铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定方法。本部分适用于铌及氢氧化铌、氧化铌和碳化铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定。测定范围见表1。表 1 元素与测定范围元素 测定范围/铁、镍、铬 0.00030.030钛、锆、锰 0.00010.030铝 0.00020.0302 方法原理将金属铌及其氢氧化物和碳化物灼烧转化成五氧化二铌，用一定比例的石墨粉和氟化钠混合做缓冲剂，直流电弧阳极激发，进行光谱测定。3 试剂和材料3.1 五氧化二铌：w Nb2O599.99% （单一的其它被测元素含量 wx0.00001%），于马弗炉中，850灼烧 2h
7、，放入干燥器中冷却至室温，备用。3.2 三氧化二铁：w Fe2O399.99% 。3.3 氧化亚镍：w NiO99.99% 。3.4 三氧化二铬：w Cr2O399.99% 。3.5 二氧化钛：w TiO299.99% 。3.6 二氧化锆：w ZrO299.99% 。3.7 三氧化二铝：w Al2O399.99% 。3.8 二氧化锰：w MnO299.99% 。3.9 氟化钠：优级纯。3.10 石墨粉：光谱纯。3.11 缓冲剂：称取 9.40g 石墨粉（3.10），加入 0.60g 氟化钠（3.9），磨匀。3.12 压模：用有机玻璃棒车制成，顶端 h，mm；2.92。3.13 氩气：体积分数不
8、小于 99.99%。3.14 石墨电极：光谱纯，上电极和下电极的结构及尺寸见图 1。GB/T 1单位为毫米a)上电极 b)下电极图 1 石墨电极结构及尺寸4 仪器直流电弧原子发射光谱仪。5 样品5.1 碳化铌粒度小于150m，铌粉粒度小于180m。5.2 氢氧化铌和氧化铌应预先在105110烘2h，置于干燥器中冷却至室温。5.3 从铸锭顶部10cm处至中部任一部位，用刨床去除表皮后刨屑取样，其中碎屑颗粒大小要均匀，并且颗粒要尽量小。6 试验步骤6.1 试料处理取约1g样品（5）置于瓷坩埚或铂坩埚中，于箱式电阻炉内，升温至900灼烧1h（铌丝、铌锭需灼烧4h以上），使其完全转化成五氧化二铌，取出
9、，冷却至室温。6.2 平行试验平行做两份试验，取其平均值。6.3 光谱试料的配制6.3.1 称取适量的氧化物试料（6.1）和缓冲剂（3.11）以 2:1 比例混合，研磨均匀。6.3.2 将试料（6.3.1）装入石墨电极（4.2）中，以压模（3.12）压紧，使试料低于电极口 1mm，以备测定。6.4 测定6.4.1 标准配制GB/T 2准确称取8.9344g五氧化二铌(3.1)，依次加入0.1430g三氧化二铁（3.2），0.1273g氧化亚镍（3.3），0.1462g三氧化二铬（3.4），0.1668g二氧化钛（3.5），0.1351g二氧化锆（3.6），0.1890g三氧化二铝（3.7），0
10、.1582g二氧化锰（3.8），研磨均匀，配制成各测定元素含量为1的主标准，再用五氧化二铌（3.1）逐步稀释成标准系列，各标准点杂质元素含量见表2。分别称取适量的各号标准与缓冲剂（3.11）按（6.3）处理。表2 标样配制表标准系列中各元素质量分数/元素1 2 3 4 5 6铁、镍、铬 0 0.0003 0.0010 0.0030 0.010 0.030铝 0 0.0002 0.0010 0.0030 0.010 0.030钛、锆、锰 0 0.0001 0.0010 0.0030 0.010 0.0306.4.2 测定条件仪器测定条件如下：光源：直流电弧、电流15.5A；电极间距：2mm；预燃
11、时间：2s；曝光时间：50s；推荐各元素分析谱线见表3。表 3 推荐分析谱线元素 波长/nm铁 259.940镍 305.082铬 302.156钛 307.865锆 343.823铝 257.510锰 293.9306.4.3 测量于直流电弧原子发射光谱仪（4.1），按推荐的分析谱线，测定工作曲线标准（6.4.1）和分析试料（6.3.2），检查元素谱线的背景并在适当的位置进行校正，由计算机自动给出五氧化二铌中被测元素的质量分数。7 试验数据处理被测元素的含量以被测元素的质量分数w M计，按公式（1）计算：wf（1）式中：五氧化二铌换算为铌及其氢氧化物和碳化物的系数（ Nb=1.431，葬(漀搀翽:鐀漁氂漀漀讀缁缀爺码螏頀h椀椂贃贃贃礀挀氀椀挀猀漀洀愀琀漀猀琀愀琀椀渀愀琀愀匀栀攀攀琀攀搀栀攀洀砀瀀爀攀猀猀瀀搀昀瀀椀挀最椀昀礀挀氀椀挀猀漀洀愀琀漀猀琀愀琀椀渀愀琀愀匀栀攀攀琀攀搀栀攀洀砀瀀爀攀猀猀瀀搀昀尀尀攀愀愀挀戀攀攀挀攀戀戀搀欀搀眀眀稀堀搀挀挀娀栀唀漀最娀瘀一栀樀渀氀渀攀吀眀礀挀氀椀挀猀漀洀愀琀漀猀琀愀琀椀渀愀琀愀匀栀攀攀琀攀搀栀攀洀砀瀀爀攀猀猀搀搀昀戀昀昀搀挀昀昀戀愀攀攀礀挀氀椀挀猀漀洀愀琀漀猀琀愀琀椀渀愀琀一漀夀倀匀一漀漀氀攀挀甀氀愀爀漀爀洀甀氀愀蜀蘠脀耠萠丠脀蠠传脀褠匠舀漀氀攀挀甀氀愀爀圀攀椀最栀琀
